全 文 ：39※工艺技术 食品科学 2011, Vol. 32, No. 18
超声法制备苘麻籽油微胶囊的工艺优化
李 超，肖佰惠
(徐州工程学院食品工程学院，江苏 徐州 221000)
摘 要：以β-环糊精为壁材，采用单因素试验和Box-Behnken试验对超声法制备苘麻籽油微胶囊的工艺进行优化。
结果表明：最佳工艺条件为超声功率 75W、包埋温度 62.3℃、包埋时间 88min，在此条件下实际包埋率为 81.35%，
与模型预测值之间具有较好的拟合性；在 3 个因素中，包埋温度和包埋时间对包埋率的影响极显著，超声功率影
响显著。该方法简单可行，是一种制备苘麻籽油微胶囊的较好方法。
关键词：苘麻籽油；微胶囊；β- 环糊精
Ultrasonic-assisted Extraction and Micro-encapsulation of Essential Oil from Semen Abutili
LI Chao，XIAO Bai-hui
(College of Food Engineering, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221000, China)
Abstract ：The essential oil of Semen Abutili was extracted by petroleum ether under ultrasonic assistance and microencapsulated
using β-cyclodextrin (β-CD) as the wall material. Based on one-factor-at-a-time experiments, Box-Behnken experimental design
combined with response surface analysis was applied to optimize process conditions for the extraction and microencapsulation
of the oil. The optimal process conditions were determined as follows: 75 W ultrasonic power, 62.3℃ encapsulation tempera-
ture and 88 min encapsulation time. Under the optimal conditions, the observed value of encapsulation rate was 81.35%, which
was in good agreement with the predicted value. Encapsulation rate was highly significantly affected by encapsulation tempera-
ture (P＜ 0.01) and time (P＜ 0.01). Ultrasonic power presented a significant effect (P＜ 0.05).
Key words：Semen Abutili oil；microencapsulation；β-cyclodextrin (β-CD)
中图分类号：TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2011)18-0039-05
收稿日期：2011-05-05
作者简介：李超(1978－)，男，讲师，博士，研究方向为天然产物化学和食品加工。E-mail：chaoge002@163.com
苘麻籽为锦葵科苘麻 Abutilon theophrasti Medic.的
干燥成熟种子[ 1 ]。始载于《唐本草》，又名苘实、空麻
子、磨盘树子，主产于四川、河南、江苏、湖北 [ 2 ]。
其主要营养成分苘麻籽油中富含油酸和亚油酸等不饱和
脂肪酸，但由于苘麻籽油中不饱和脂肪酸含量很高，因
而其很容易被氧化，造成营养的损失和品质的下降。
微胶囊技术是利用可以形成胶囊壁或膜的物质对固
体、液体或气体等核心物质进行包埋和固化的技术[ 3]。
油脂微胶囊化是将油脂包裹在5～200μm的封闭的小球状
微小胶囊中，不仅能防止油脂的氧化，而且使油脂成为
粉末状，更加便于贮存、运输及使用。目前国内外已
经成功地对猕猴桃籽油、枳椇籽油、杏仁油和鱼肝油等
油脂以及洋葱油、肉桂叶油、大蒜油等香精香料实现了
包埋，但对苘麻籽油微胶囊化的研究尚未见报道[4 -13 ]。
本实验以β-环糊精为壁材，采用单因素试验和Box-
Behnken试验对超声法制备苘麻籽油微胶囊的工艺进行
优化，旨在为苘麻籽油的有效保存提供强有力的理论依
据和技术支持。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
苘麻籽 安国市神禾中药材饮片有限责任公司；石
油醚(60℃～90℃)、无水乙醇、无水Na2SO4和β-环糊
精(β-CD)皆为分析纯。
1.2 仪器与设备
40目标准检验筛 浙江上虞华美仪器纱筛厂；WKF-
100型风选中药粉碎机 山东省青州市精诚机械制造有限
公司；FA2104N型电子分析天平 上海精密科学仪器有
限公司；SENCO R201L型旋转蒸发器 上海申生科技有
限公司；SHZ-D(Ш)型循环水式真空泵 巩义市英峪予
华仪器厂；XMT-152型电热恒温干燥箱、HH·S21-4-
S 型数显式电热恒温水浴锅 上海跃进医疗器械厂；
KBS-250型数控超声波细胞粉碎机(20KHz，250W) 昆
山市超声仪器有限公司。
2011, Vol. 32, No. 18 食品科学 ※工艺技术40
1.3 方法
1.3.1 超声辅助提取苘麻籽油
精确秤取过 40目筛原料 50g于 1000mL烧杯中，加
入 500mL的石油醚后，超声辅助提取(提取时间 40min、
功率 75W、占空比 2s/5s、超声温度 60℃)，再加入 5g
左右的无水 N a 2 S O 4 后抽滤、旋转蒸发、称量，得率
21.328%。
1.3.2 包埋流程
取 100mL的热水(80℃)，边搅拌边按一定比例加入
β-C D，待分散后加热使其溶解，然后加入芯材(1g)，
完全溶解后，将其转移到超声波设备中，在一定温度下
超声一定时间，放入冰箱中冷藏 24h(4℃)，抽滤得白色
粉末，置烘箱中干燥 5h，粉碎，即得微胶囊产品[14- 16]。
1.3.3 工艺优化设计
1.3.3.1 单因素试验
分别以不同的壁材芯材比(指β-环糊精质量与苘麻
籽油质量比，下同)、超声功率、包埋温度和包埋时间
为影响因素考察其对包埋率的影响。
1.3.3.2 Box-Behnken试验
根据Box-Behnken试验设计原理，在单因素试验的
基础上，选取超声功率、包埋温度和包埋时间 3个影响
因素，采用 3因素 3水平的响应曲面分析方法，因素与
水平表见表 1。共 17 个试验点：其中 12 个为析因点，
5 个为中心点。
设该模型通过最小二乘法拟合的二次多项方程为：
ER=β0＋∑βix i＋∑∑βijx ijx j＋∑∑βiix i2＋ε
式中，ER为预测响应值，x i和 x j为自变量代码值，
β0 为常数项，βi为线性系数，βi j为交互项系数，βi i 为
二次项系数，ε为随机误差。
1.3.4 微胶囊产品的质量评定
1.3.4.1 微胶囊产品表面油的质量测定
准确称取2g微胶囊产品于250mL小烧杯中，用50mL
石油醚分两次加入，均匀振荡、过滤，合并滤液，浓
缩，用减重法得出微胶囊表面油[ 4 ]。
1.3.4.2 包埋率(embedding rate，ER)的计算

微胶囊产品表面油的质量
包埋率 /%=1－(————————————)× 100

起始加入油的质量
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 壁材芯材比的影响
在超声功率 75W，包埋温度室温和包埋时间 10min
的条件下，利用β-环糊精溶液对苘麻籽油进行包埋，
考察不同壁材芯材比[3:1、6:1、9:1、12:1、15:1、18:
1(g/g)]对包埋效果的影响，结果如图 1所示。
由图 1可知，随着壁材芯材比的增加包埋率先增加
后降低，当壁材芯材比为 9:1(g/g)时包埋率达到最大值
58.81%。这是因为前期随着β-CD比例的增加，形成微
胶囊的机会增加，包埋率也随之增加；但当壁材芯材比
超过 9:1(g/g)时，壁材量过高，壁材之间碰撞的机会增
加，而壁材芯材之间碰撞的机会减少，故包埋率降低。
因此选择壁材芯材比 9:1(g/g)进行后续实验。
2.1.2 超声功率的影响
在壁材芯材比为 9:1(g/g)，包埋温度室温和包埋时
间 10min的条件下，考察不同超声功率(25、50、75、
100、125、150W)对包埋效果的影响，结果如图 2所示。
图 1 壁材芯材比对包埋率的影响
Fig.1 Effect of ratio of core material to wall material on the
encapsulation rate of Semen Abutili oil
3:1 6:1 9:1 12:1 15:1 18:1
80
70
60
50
40
30
包
理
率
/%
壁材芯材比(g/g)
图 2 超声功率对包埋率的影响
Fig.2 Effect of ultrasonic power on the encapsulation rate of
Semen Abutili oil
80
70
60
50
40
30
包
理
率
/%
超声功率 /W
25 50 75 100 125 150
因素 代码
水平
－ 1 0 1
超声功率 /W x1 50 75 100
包埋温度 /℃ x2 50 60 70
包埋时间 /min x3 60 80 100
表 1 超声法制备苘麻籽油微胶囊工艺优化试验因素水平表
Table 1 Factors and their coded levels in response surface analysis
3
i＝1 i＜j＝1
3 3
i＝1
由图 2可知，苘麻籽油的包埋率随超声功率的增大
先增加后降低，在 75W时包埋率达到最大值 58.81%。
41※工艺技术 食品科学 2011, Vol. 32, No. 18
超声功率是超声波法制备微胶囊的重要因素，其对微胶
囊包埋具有双重作用。前期超声功率不断增大，分子
振动的速度加快，进而加速了苘麻籽油分子的扩散速
度，最终提高了其包埋率；但当超声功率超过 75W时，
功率过大，其又破坏了已经包埋好的微胶囊。
2.1.3 包埋温度的影响
在壁材芯材比 9:1(g/g)、超声功率 75W和包埋时间
10min的条件下，考察不同温度(室温、40、50、60、
70、80℃)对包埋效果的影响，结果如图 3 所示。
由图 3可知，随着包埋温度升高，苘麻籽油包埋率
也随着升高；当包埋温度高于 60℃时，包埋率开始下
降。这可能是因为当温度刚开始升高时，分子运动加
快，苘麻籽油分子能够有较多的机会进入β -CD的空腔
中；而当包埋温度超过 60℃时，由于包埋反应是放热
反应，温度增加反而导致包埋反应向反方向进行，同
时包埋温度升高，苘麻籽油相互聚集，形成较大颗粒
度，使得β-CD 特定大小的空洞很难吸附这些大颗粒，
故包埋率大大降低[15-16]。因此选择包埋温度 60℃进行后
续实验。
2.1.4 包埋时间的影响
在壁材芯材比为 9:1(g/g)、超声功率 75W和包埋温
度 60℃的条件下，考察不同包埋时间(10、20、40、60、
80、100min)对包埋效果的影响，结果如图 4所示。
由图 4 可知，随包埋时间的增加，苘麻籽油的包
埋率增大，当包埋时间达到 80min时，包埋率达到最大
值 79.77%，之后苘麻籽油的包埋率开始下降。这是因
为微胶囊形成是苘麻籽油分子进入β-CD空穴形成疏水
键的结合过程，刚开始时，随着包埋时间的增加，苘
麻籽油分子能够有充足的机会进入β-CD的空腔中，但
当苘麻籽油分子进入β-CD的空腔后，随着包埋时间的
延长，已经包埋的油会脱离包埋[16]。因此，选择 80min
为适宜的包埋时间。
2.2 Box-Behnken试验
2.2.1 模型的建立及其显著性检验
试验号 x1 x2 x3 Y包埋率 /%
1 50 50 80 63.17
2 100 50 80 73.07
3 50 70 80 75.04
4 100 70 80 76.71
5 50 60 60 71.89
6 100 60 60 67.06
7 50 60 100 68.79
8 100 60 100 78.87
9 75 50 60 66.39
10 75 70 60 74.65
11 75 50 100 76.07
12 75 70 100 76.50
13 75 60 80 82.94
14 75 60 80 82.23
15 75 60 80 78.89
16 75 60 80 79.78
17 75 60 80 80.63
表 2 超声法制备苘麻籽油微胶囊工艺优化响应曲面试验结果
Table 2 Experimental design and results for response surface analysis
试验结果见表 2，利用Design Expert V7.0.0统计软
件对表 2 试验结果进行回归拟合，得到包埋率对以上 3
个因素的 2 次多项回归方程为：
Y＝－ 232.21＋ 1.26x1＋ 5.99x2＋ 1.72x3－ 8.23×
10-3x1x2＋7.455×10-3x1x3－9.79×10-3x2x3－8.52×10-3x12－
3.57× 10-2x22－ 9.80× 10-3x32
对该回归方程进行方差分析，结果见表 3。
由表 3可知，模型(P＝ 0.0006＜ 0.01)具有高度的显
著性，失拟项(P＝ 0.3669＞ 0.05)不显著以及 R2Adj＝
0.9013和 RSN(信噪比)等于 11.543，远大于 4，可知回归
方程拟合度和可信度均很高，误差较小，可以用此模
型对超声波制备苘麻籽油微胶囊的工艺结果进行分析和
预测。同时由回归方程系数显著性检验可知：模型中一
次项 x1(P＜ 0.05)显著，x2(P＜ 0.01)和 x3(P＜ 0.01)极显
著，并且对包埋率的影响由大到小依次为 x2＞ x 3＞ x 1；
交互项 x1x3(P＜ 0.01)极显著，x1x2(P＞ 0.05)和 x2x3(P＞
图 3 包埋温度对包埋率的影响
Fig.3 Effect of encapsulation temperature on the encapsulation rate of
Semen Abutili oil
80
70
60
50
40
30
包
理
率
/%
包理温度 /℃
室温 40 50 60 70 80
图 4 包埋时间对包埋率的影响
Fig.4 Effect of encapsulation time on the encapsulation rate of
Semen Abutili oil
80
70
60
50
40
30
包
理
率
/%
包理时间 /min
0 20 40 60 80 100
2011, Vol. 32, No. 18 食品科学 ※工艺技术42
0.05)不显著；二次项 x12(P＜ 0.01)，x22(P＜ 0.01)和 x32
(P＜ 0.01)都极显著，表明各影响因素对包埋率的影响不
是简单的线性关系，而是二次项式关系。
方差来源 SS d f MS F值 P值 显著性
模型 512.08 9 56.90 17.24 0.0006 **
x1 35.36 1 35.36 10.72 0.0136 *
x2 73.20 1 73.20 22.18 0.0022 **
x3 51.21 1 51.21 15.52 0.0056 **
x1x2 16.93 1 16.93 5.13 0.0579
x1x3 55.58 1 55.58 16.84 0.0046 **
x2x3 15.33 1 15.33 4.64 0.0681
x12 119.31 1 119.31 36.16 0.0005 **
x22 53.76 1 53.76 16.29 0.0050 **
x32 64.64 1 64.64 19.59 0.0031 **
残差 23.10 7 3.30
失拟项 11.80 3 3.93 1.39 0.3669
误差项 11.30 4 2.82
总和 535.18 16
R2Adj＝0.9013 RSN＝ 11.543
表 3 回归方程方差分析结果
Table 3 Analysis of variance (ANOVA) of the established quadratic
regression equation for the encapsulation rate of Semen Abutili oil
注：* * .影响极显著，P ＜ 0 . 0 1；* .影响显著，P ＜ 0 . 0 5。
2.2.2 响应曲面分析与优化
根据回归方程，做出响应面和等高线，考察所拟
合响应曲面的形状，分析超声功率、包埋温度和包埋
时间对包埋率的影响。响应面和等高线如图 5 所示，3
组图直观地反映了各因素对包埋率的影响。等高线的形
状可以反映交互效应的强弱，椭圆形表示两因素交互作
用显著，而圆形则与之相反，同时有闭合的椭圆或圆
表示有最大值。
为确定最佳工艺条件，对所得方程进行逐步回归，
删除不显著项，然后求一阶偏导，并令其为 0，再结
合数控超声波细胞粉碎机设备本身特点，最终确定最佳
工艺条件为超声功率 75W、包埋温度 62.3℃和包埋时间
88min，此时包埋率达到最大值 81.61%。
2.2.3 验证实验
83
78
73
68
63
包
埋
率
/%
包埋温度 /℃
70
65
60 55 50
63
75
100
88
50
超
声
功
率
/W
83
79
75
71
67
100
包
埋
率
/%
包埋时间 /min
100 90
80 70 60
63
75
100
88
50
超
声
功
率
/W
b.超声功率与包埋时间
50 63 75 88 100
100
90
80
70
60
包
埋
温
度
/℃
超声功率 /W
包埋率 /%
70.4107
73.2097
81.7195
81.4896
80.9545
80.1627
78.8079
76.008873.2097 73.2097
70.4107
5
83.0
78.5
74.0
69.5
65.0
包
埋
率
/%
包埋时间 /min
100
90 80 70 60
55
60
70
65
50
包埋
温度
/℃
图 5 各两因素相互作用对包埋率影响的响应面和等高线图
Fig.5 Response surface and contour plots showing the effects of
ultrasonic power and encapsulation temperature and time on the
encapsulation rate of Semen Abutili oil
c.包埋温度与包埋时间
100
90
80
70
60
包
埋
温
度
/℃
50 55 60 65 70
包埋温度 /℃
包埋率 /%
78.8079
81.7195
81.4896
80.954578.8079
80.1627
76.0088
73.2097
70.4107
67.6116
5
70
65
60
55
50
包
埋
温
度
/℃
50 63 75 88 100
超声功率 /W
a.超声功率与包埋温度
81.4896
80.9545
80.1627
78.807976.0088
67.6116
73.2097
70.4007
5
包埋率 /%
43※工艺技术 食品科学 2011, Vol. 32, No. 18
为检验实验结果的可靠性，上述条件下进行 3次实
验，得出苘麻籽油微胶囊的实际平均包埋率为 81.35%，
与理论预测值基本一致，说明该方程与实际情况拟合很
好，充分验证了所建模型的正确性。因此，利用 Box-
Behnken试验设计与分析得到的超声法制备苘麻籽油微
胶囊的工艺条件真实可靠，具有实用价值。
3 结 论
以β- 环糊精为壁材，采用单因素试验和 B o x -
Behnken试验对超声法制备苘麻籽油微胶囊的工艺进行
优化。结果表明：最佳工艺条件为超声功率 75W、包
埋温度 62.3℃和包埋时间 88min，在此条件下实际包埋
率为 81.35%，与模型预测值之间具有较好的拟合性；在
3个因素中，包埋温度和包埋时间对包埋率的影响极显
著，超声功率影响显著。该方法简单可行，是一种制
备苘麻籽油微胶囊的较好方法。
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