全 文 ：2
0
0
8
年
第
1
期
总
第
1
3
2期
JIANG SU SHIPIN YU FAJIAO
作者简介:胡欣欣(1983-),女,研究方向:食物资源开发与利用。
*通讯作者:麻成金,教授,E-mail:machengjin368@126.com
仿栗(Sloanea)属杜英科,常绿乔木,多分布于州境山
地。仿栗营养丰富,种子含油量高,但不耐储藏,油质可与
茶油媲美,味美醇香,是良好的食用油
[1]
;假种皮油可供
制油漆用。
目前,国内外对植物油的研究开发非常重视,但对仿
栗油的研究报道甚少。本文就仿栗籽油开展深加工研究,
对浸提法及超声波萃取两种提取方法进行优化和比
较
[2~5]
,从而为仿栗籽油的提取和工业化生产提供理论
依据。
1材料与方法
1.1材料
仿栗,2006年10月上旬采于吉首大学校园内。
1.2试剂
环己烷,丙酮,石油醚,无水乙醇,无水乙醚,三氯甲
烷,冰乙酸,无水 Na2SO4,三氯化碘,酚酞,纯碘等均为
AR级。
1.3仪器与设备
KQ-250E型超声波清洗器;HH-S型恒温水浴锅;
XA-1型固体粉碎机;索氏提取器;JA2003电子天秤;阿
贝折光仪;DHS20-1多功能水份仪;AEL-200电子分析
天秤;ZK072型电热真空干燥箱;GZX-9146 MBE电热恒
温鼓风干燥箱。
1.4试验方法
1.4.1原料预处理
将采摘的仿栗放在阴凉通风处,待外壳开裂后,取出
籽粒,去除种衣,置于70℃电热真空干燥箱中干燥,至仿
栗籽含水量低于3%时,取出籽粒进行粉碎,过14目筛。
1.4.2索氏提取法
准确称取干燥的仿栗籽粉末5 g,全部移入脂肪提取
器内,再加入 120 mL无水乙醚,50℃的条件下回流提取
8 h,将所得的油脂干燥,冷却后称取油样,计算原料油脂
含量。
胡欣欣,麻成金
*
,黄 群,李 杭
(吉首大学 食品科学研究所,湖南 吉首 416000)
摘 要:以仿栗籽为原料,对溶剂浸提和超声波辅助萃取的工艺条件进行比较研究,结果表明,超声波辅助
萃取工艺略优于溶剂浸提工艺。试验测得仿栗籽含油量为44.97%,超声波辅助萃取最佳工艺条件
为:以环己烷为萃取剂,料液比为 1∶10,提取温度为 35℃,提取时间为 5.5 h,在此条件下油脂得率
为41.07%。
关键词:仿栗籽;仿栗籽油;萃取剂;超声波辅助萃取
超声波辅助萃取仿栗籽油的研究
超声波辅助萃取
仿栗籽油的
研 究
研
究
报
告
11
2
0
0
8
年
第
1
期
总
第
1
3
2
期
JIANGSUSHIPINYUFAJIAO
1.4.3超声波萃取法
试验先对萃取试剂和萃取时间进行单因素试验,择
出最佳试剂和最优时间段,然后对料液比、提取时间、温
度三因素进行正交试验,选用 L9(3
4
)正交表对超声波提取
方法进行优化。
1.4.4浸提法
试验选用L9(3
4
)正交试验表对浸提法进行优化,选取
4个因素 3个水平,分析试剂、料液比、提取时间、温度 4
个因素对仿栗籽油脂提取率的影响。
1.4.5油脂理化指标测定
按照国家相关检验标准,对所得仿栗籽油脂理化指
标进行测定。水份及挥发物参照GB/T5528-1995;酸价参
照 GB/T5530-1998;折光指数参照 GB/T5527-1985;碘值
测定参照 GB/T5532-1995;密度测定参照 GB/T5526-
1985;皂化价测定参照GB/T5533-1985。
1.4.6油脂得率计算
油脂得率(%)=提取仿栗籽油量
仿栗籽原料重
×100%
2结果与分析
2.1仿栗籽含油量测定
采用索氏提取法,进行3组平行试验,测定原料油脂
含量分别为:44.77%,44.93%,45.21%,平均值为44.97%,
即本试验所用仿栗籽的油脂含量为44.97%。
2.2超声波萃取
2.2.1萃取溶剂的选择
根据相似相溶原理,油是一种非极性溶液,所以可选
用非极性溶剂来进行提取,本试验选用了常用来提取油
的试剂:丙酮、石油醚、环己烷三种来进行比较。精确称取
经干燥的仿栗籽粉末 5g置于锥形瓶中,加入与料液比
值为 1∶8的试剂,瓶口用封口膜封上,放入超声波反应器
中提取,提取完毕后,加入少量无水 Na2SO4,振荡,静置 1
h后过滤得油样。在 70℃下将溶剂完全除尽,冷却后称
取油样,结果见表1。
表1不同试剂对提取效果的影响
由表1可知,使用环己烷作为萃取剂时,油脂提取率
最高,可达 38.88%;石油醚最低,仅有 6.17%。丙酮在提
取时会出现混浊,且丙酮和石油醚较易挥发,要不断补
充,加大了工作量,故选用环己烷作为萃取溶剂。
2.2.2萃取时间的选择
萃取时间越长,油脂的提取越完全,但时间过长,提
取率升高不大,故提取时间应从多方面进行综合考虑。本
试验对萃取时间为 1、3、5、7h进行探讨,考察提取时间
对提取得率的影响,结果见图1。
由图1可知,随着提取时间的增加,仿栗籽油的得率
逐渐升高,当达到 5h之后,油脂得率升高幅度不明显,
从生产效率等多方面进行综合考虑,提取时间选择 5h
左右为宜。
2.2.3超声波萃取工艺条件优化
用正交试验对超声波辅助萃取法进行了优化设计,
选用 4因素 3水平(L9(3
4
)正交表进行试验,分析料液比、
提取时间、温度三个变量因素对仿栗籽油提取率的影响,
以仿栗籽油的提取率为评价指标,优化超声波辅助萃取
工艺条件,因素水平取值见表2,正交试验结果见表3。
试剂 得率(%) 透明度 色泽
丙酮 33.84 微浊 棕黄色
石油醚 6.17 清澈透明 棕黄色
环己烷 38.88 清澈透明 棕黄色
图1 提取时间对得率影响
表2正交试验因素水平表
表3L9(3
4
)正交试验设计及结果分析
因素 A料液比 B提取时间(h) C温度(℃)
1 1∶6 5 25
2 1∶8 5.5 35
3 1∶10 6 45
编号
因 素
得率(%)
A B C 空白
1 1 1 1 1 33.83
2 1 2 2 2 37.42
3 1 3 3 3 36.11
4 2 1 2 3 39.00
超声波辅助萃取仿栗籽油的研究
研
究
报
告
12
2
0
0
8
年
第
1
期
总
第
1
3
2
期
JIANGSUSHIPINYUFAJIAO
编号
因 素
得率(%)
A B C D
3 1 3 3 3 40.56
4 2 1 2 3 38.85
5 2 2 3 1 34.35
6 2 3 1 2 38.77
7 3 1 3 2 35.82
8 3 2 1 3 36.65
9 3 3 2 1 40.28
K1 38.34 37.20 37.11 37.18
K2 36.99 36.18 38.89 37.04
K3 37.58 39.54 36.91 38.69
极差R 1.35 3.69 1.98 1.84
优水平 A1 B3 C2 D3
编号
因 素
得率(%)
A B C 空白
5 2 2 3 1 39.10
6 2 3 1 2 35.90
7 3 1 3 2 38.96
8 3 2 1 3 37.14
9 3 3 2 1 41.02
K1 35.78 37.26 35.62 37.98
K2 38.00 37.88 39.15 37.42
K3 39.04 37.68 38.06 37.42
极差R 3.26 0.62 3.53 0.56
优水平 A3 B2 C2 由表3的极差分析结果可知,各因素对仿栗籽油提
取率的影响程度大小顺序为 C>A>B,即温度>料液比>时
间。本试验所使用的超声波在长时间的工作负荷下,提取
温度会升高,使部分提取试剂挥发,要及时补充。超声波
提取仿栗籽油的最佳条件为A3B2C2,即料液比1∶10,温度
35℃,时间5.5h。在此工艺条件下,其得率为41.07%。
2.3浸提法工艺条件优化
精确称取经干燥的仿栗籽粉末 5g置于锥形瓶中,
在恒温水浴锅中浸提完毕后,加入少量无水 Na2SO4,振
荡,静置 1h后过滤,在 70℃下将溶剂完全除尽,冷却后
称取油样。用正交交试验对浸提法进行了优化,选用 L9
(3
4
)正交表进行试验,分析试剂、料液比、提取时间、温度
4个因素对仿栗籽油提取率的影响。以仿栗籽油的提取
率为评价指标,优化浸提法工艺条件,因素水平取值见表
4,正交试验结果见表5。
表4正交试验因素水平表
由表5的极差分析结果可知,各因素对仿栗籽油提
取率的影响程度大小顺序为 B>C>D>A,超声波提取仿栗
籽油的最佳条件为A1B3C2D3,即提取试剂为环己烷,料液
比1∶10,温度65℃,时间10h。在此工艺条件下,其得率
为40.81%。
2.4不同提取方法对仿栗籽油得率和品质的影响
不同提取方法不仅对仿栗油的质量产生不同的影
响,而且会间接影响仿栗籽油贮藏过程中的品质变化。按
照国家相关的油脂检验标准,对不同提取方法所得仿栗
籽油的理化指标进行测定,并结合仿栗籽油的得率,比较
并评价提取方法的优劣。结果见表6。
由表 6可知,仿栗籽油的水份及挥发物、酸价、相对
因素 A试剂 B料液比 C提取时间(h) D温度(℃)
1 环己烷 1∶6 8 45
2 丙酮 1∶8 10 55
3 石油醚 1∶10 12 65
编号
因 素
得率(%)
A B C D
1 1 1 1 1 35.92
2 1 2 2 2 37.53
表5L9(3
4
)正交试验设计及结果分析
续表 续表
指标 索氏提取 超声波萃取 溶剂浸提(环己烷)
外观 浅棕色,清亮透明 浅黄色,清亮透明 浅黄色,清亮透明
油脂得率(%) 44.79 41.07 40.81
水份及挥发物(%) 0.09 0.10 0.11
酸价(mg/g) 1.711 2.244 2.314
折光指数n
40 1.4720 1.4730 1.4750
碘值(g) 89 89 90
相对密度 0.9225 0.9233 0.9230
皂化价(mg/g) 197 196 199
过氧化值(I2%) 0.06 0.06 0.06
表6 不同提取方法对得率和品质的影响
超声波辅助萃取仿栗籽油的研究
研
究
报
告
13
2
0
0
8
年
第
1
期
总
第
1
3
2
期
JIANGSUSHIPINYUFAJIAO
(上接第6页)增加,240h以后开始趋于稳定,到312h
起略有下降。72h~216h期间菌丝处于对数生长期,生物
量不断增加,240h后菌丝处于稳定期,微生物新陈代谢
开始稳定,菌丝生物量也就不再快速增长,因此 240h为
最佳培养时间。
3结论
通过单因子试验筛选出最佳碳源为葡萄糖,最佳氮
源为酵母粉,通过正交试验,筛选出最佳的水平组合为 A
2B3C1D2,杏鲍菇的最佳液体培养基配方为葡萄糖 2%,玉
米粉3%,酵母粉 0.3%,麸皮 2%,KH2PO40.1%,MgSO4·
7H2O0.05%。
以菌丝生物量为指标,得到最佳培养条件:装液量为
100mL/250mL,接种量为 10%,初始 pH值为 5~6,培养
温度为25℃,摇瓶转速为200r/min,培养时间为240h。
参考文献:
[1]孟艳琼,宋敏,彭凡,等.杏鲍菇深层发酵工艺的研究.安徽农业大学学报,2003,30(3):337~341.
[2]陈娟,朱忠贵,李萍萍.食用菌液体发酵技术的研究进展与发展前景.食用菌,2006(增刊):5.
[3]张松编著.食用菌学.华南理工大学出版社,2003.
[4]陈有容.杏鲍菇液体发酵的研究.上海水产大学学报,2002.
(上接第10页)
参考文献:
[1]张克旭.氨基酸发酵工艺学[M].北京:中国轻工出版社,1997:465~472.
[2]克丽风,张伟国,钱和.L-丝氨酸的生产及其应用[J].江苏食品与发酵,2001,6(2):19～22.
[3]周圆圆,朱敏,王磊,余龙江.变色酸-分光光度法测定丝氨酸含量.氨基酸和生物资源,2007,29(1):73～76.
[4]卢发,张伟国.纸层析-分光光度法测定发酵液中L-丝氨酸和甘氨酸的含量[J].分析与检测,2005,31(3):l19～121.
[5]曹琼瑶.发酵液中L-丝氨酸的简易测定方法的研究.三峡大学学报.2006,28(5):469～471.
[6]傅加明,张爱萍.氨基酸在纸层析中的分离.山西医科大学学报,2001,16(1):56～58.
[7]游力学,范俊源.氨基酸纸层析和纸电泳分析的改进.化学通报,1994,11(3):31～32.
密度、过氧化值等均符合食用油标准;超声波提取所得仿
栗籽油的外观和理化指标都略优于溶剂浸提,且提取时
间短,提取得率高。故超声波最佳萃提工艺要优于溶剂浸
提最佳提取工艺,适合萃取优质仿栗籽油。
3结论
经索氏提取法测得仿栗籽含油量为44.79%。超声波
萃取最佳工艺条件为:以环己烷为萃取剂,料液比为 1∶
10,提取温度为35℃,提取时间为5.5h,此条件下油得率
为41.07%。浸提最佳工艺条件为:以环己烷为萃取剂,料
液比为1∶10,提取温度为65℃,提取时间为 10h,此条件
下油得率为40.81%。
对超声波萃取最佳工艺条件和浸提的最佳工艺条件
进行理化指标和得率比较,仿栗籽油的水份及挥发物、酸
价、相对密度、过氧化值等均符合食用油标准;超声波提
取所得仿栗籽油的外观和各理化指标都略优于溶剂浸
提,且提取时间短,得率高,超声波最佳萃提工艺要优于
溶剂浸提最佳提取工艺,适合萃取优质仿栗籽油。
参考文献:
[1]庞建光,张明霞.植物精油的研究及利用[J].邯郸农业高等专科学校学报,2003,20(1)∶26～31.
[2]忻耀年,等.沙棘油的特性及制油工艺.中国油脂,1993(2):8～11.
[3]徐怀德,高志明,董娟娥.杜仲汁浸提及褐变控制技术研究[J].西北林学院学报,2005,20(4):140～142.
[4]王蓝,马柏林,张康健,等.杜仲籽油提取工艺[J].西北林学院学报,2003,18(4):123～125.
[5]郭孝武.超声波技术在油脂加工提取中的应用[J].中国油脂,1996,5:17～19.
超声波辅助萃取仿栗籽油的研究
研
究
报
告
14