全 文 :收稿日期:2003-05-19
作者简介:于长江 ,男 ,硕士研究生.
通讯联系人:田福利 ,教授 , Tel:(0471)4992982 , E-mail:ceac@imu.edu.cn.
基金项目:国家自然科学基金资助项目(项目号:B020304).
蒙椴树皮化学成分的气相色谱-质谱法分析
于长江1 , 2 , 田福利1
(1.内蒙古大学化学化工学院 , 内蒙古 呼和浩特 , 010021;2.内蒙古民族大学化学系 , 内蒙古 通辽 028043)
关键词:气相色谱-质谱法;蒙椴;油状物;化学成分
中图分类号:O658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2004)02-0190-01
蒙椴(Tilia Mongolia Maxim .)为椴树属植物。 在我
国 ,椴树的树皮和根皮用于治疗筋无力 、慢性咳嗽 、关节炎 、
风湿等疾病。近几年发现椴树属的蒙椴 、籽椴等树种具有显
著的抗天牛卵及幼虫的特殊功能[ 1] 。本文对蒙椴化学成分
进行了分析鉴定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 美国 HP-5890/5972GC-MSD 仪及美国
Finnigan Trace GC-MS仪;蒙椴树皮(产地:大青山)由内蒙
古林业科学研究院提供并鉴定。所用试剂均为分析纯试剂。
1.2 蒙椴化学成分提取 将阴干粉碎的蒙椴树皮 500 g , 依
次用正己烷 、二氯甲烷 、乙酸乙酯进行回流提取 , 每次 24 h ,
过滤 , 将滤液浓缩并将其中固体物质分离 , 合并各溶剂的液
体提取物 , 得到样品 ,备用。
1.3 气相色谱-质谱条件 色谱柱 DB-5 石英毛细管柱(30
m×0.25 mm i.d.×0.25 μm), 程序升温:100 ℃下保持 5
min后以 5 ℃/min的速率升至 290 ℃并保持 10 min;气化室
温度:280 ℃。质量扫描范围m /z 30 ~ 700 , 检测电压 350
V ,离子源温度 280 ℃;电离电压 70 eV , 电子轰击离子源。
2 结果与讨论
2.1 结果 分别用 HP-5890/ 5972GC-MSD 仪(BPX-5 石英
毛细管柱)与 Finnigan Trace GC-MS 仪(DB-5 石英毛细管
柱)分析测定 ,结果显示 , 后者分离效率高 ,有较好的重复性。
对总离子流图中各峰进行质谱扫描 , 经 Trace 化学工作站检
索 NIST 标准质谱图库 ,确定出 51 种化合物(见表 1)。
表 1 蒙椴树皮中化学成分的 GC-MS分析结果
t R/min 化合物 相对分子质量 相对含量*/ % t R/min 化合物 相对分子质量 相对含量*/ %
3.18 5-甲基-2-己酮 114 0.55 25.17 十六酸甲酯 270 1.62
3.43 1-癸炔 138 4.42 25.50 十六碳酸 254 0.20
4.74 2-硝基-2-庚烯-1-醇 159 0.23 25.68 邻苯二甲酸二丁酯 278 0.25
4.95 2-戊基呋喃 138 0.28 26.12 9-十八烷酮 268 0.49
7.16 乙基戊基醚 172 0.64 26.55 十六酸乙酯 284 7.69
7.36 3-环庚烯酮 110 0.34 27.89 6 , 9-十八碳二烯酸甲酯 294 1.50
7.55 E-2-辛烯醛 128 0.34 28.41 Z , Z-9 , 12-十八碳二烯酸甲酯 294 3.61
8.01 壬酸甲酯 172 0.44 29.67 亚油酸乙酯 308 10.05
8.63 1-辛醇 122 0.48 30.28 15-甲基-十七碳酸乙酯 312 1.38
9.52 壬酸 158 3.23 30.53 10-十九碳烯酸甲酯 310 0.62
10.04 壬酸乙酯 186 4.15 31.07 9 , 12 , 15-十八碳烯酸甲酯 292 0.72
10.70 E , E-2 , 4-二癸烯醛 152 3.82 31.71 油酸乙酯 310 1.00
11.59 7-乙基-4-壬酮 170 0.88 32.23 十八碳酸乙酯 312 1.49
12.38 6-十二烷酮 184 0.96 32.82 二十碳酸甲酯 326 0.42
12.94 十四烷 198 0.32 33.73 二十碳酸乙酯 340 0.57
13.34 氧化石竹烯 220 0.20 35.46 二十五烷 352 0.77
13.76 9-氧代壬酸甲酯 188 0.20 35.87 邻苯二甲酸-二(2-乙基己基)酯 390 0.71
14.90 雪松烯 204 0.28 36.92 二十二碳酸乙酯 368 1.80
15.28 2 , 3-二甲基-十氢萘 166 0.30 37.15 1-二十二碳醇乙酸酯 368 1.16
17.63 辛二酸二乙酯 230 0.63 39.92 二十五碳酸甲酯 396 0.65
18.04 十六烷 226 0.35 40.16 角鲨烯 410 11.43
19.70 7-十五烷酮 226 0.72 41.39 二十九烷 408 0.46
19.99 癸二酸二甲酯 230 0.67 42.88 1-二十六碳醇 382 1.16
20.38 十七烷 240 1.03 49.73 西米杜鹃醇 426 1.96
22.59 十八烷 254 0.77 50.40 5-烯-3-胆甾酮 384 0.29
24.68 二十一烷 296 0.80
*相对含量:化合物的峰面积占总峰面积的比例.
2.2 讨论 51 种化合物的峰面积占总峰面积的 79.03%,
主要为酯类化合物 , 占总鉴定成分的 50%以上。 因本文使
用 GC-MS研究的样品与通常用水蒸气蒸馏法得到的样品不
同 ,分析结果显示相对分子质量较大的化合物相对含量较
高;有些成分在常温下应为固态 ,在此被检测出 , 是因为这些
物质与液态成分互溶而进入样品中。
参考文献:
[ 1] 张玉凤 , 陆 群 , 时亚琴.干旱区资源与环境 , 2001 , 15(2):
89
2004年 3月
March 2004
色 谱
Chinese Journal of Chromatography
Vol.22 No.2
190