全 文 :收稿日期:2004-05-19 修回日期:2004-08-19
基金项目:国家自然科学基金(No.20162003)
通讯联系人:田福利 , 男 ,教授.
第 22卷第 1期
Vol.22 No.1 分 析 科 学 学 报JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE 2006 年 2 月Feb. 2006
文章编号:1006-6144(2006)01-0096-03
蒙椴树叶化学成分的气相色谱-质谱法分析
王静媛1 , 2 , 田福利*1
(1.内蒙古大学化学化工学院 ,呼和浩特 010021;2.内蒙古出入境检验检疫局 ,呼和浩特 010021)
摘 要:利用气相色谱-质谱联用技术分析了新鲜冻干蒙椴树叶的乙醇提取物中的油状成
分。确定出其中的 57种化学成分 ,并通过标准峰面积法确定它们的相对含量 ,已鉴定成
分占总油状组分的 86.08%,主要成分为烷烃 、醇类 、酯类 、酮类 、烯烃 、炔烃等化合物。
关键词:气相色谱-质谱法;蒙椴树叶;化学成分
中图分类号:O657.63 文献标识码:A
1 前言
蒙椴(Tilia M ongo lia Maxim)属椴树科植物 ,在内蒙古地区散生于山地杂木林及山坡 ,产于大青山 、
蛮汗山 、乌拉山等地 。椴树有助于治疗肾结石 、痛风和冠心病 。近年发现椴树属的蒙椴 、紫椴等树种具有
抑制天牛卵及幼虫生长发育的功能[ 1 , 2] 。
本文对蒙椴树叶的化学成分进行了分析鉴定 。确定了其中的 57种化学成分 ,并通过标准峰面积法确
定了它们的相对含量 。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
美国 Finnigan T race GC-MS 仪。蒙椴树叶采集于内蒙古林业科学研究院的植物园内;所用试剂均为
分析纯。
2.2 蒙椴树叶化学成分的提取
将冷冻干燥的蒙椴树叶 1.5 kg ,用乙醇连续浸泡的方法提取 ,每次浸泡 7天 ,共提取三次。将其中固
体物质分离 ,得到橙红色液体提取物。
2.3 气相色谱-质谱条件
色谱柱 DB-5石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm i d.×0.25 μm),程序升温:初始温度为 50℃,保持 2
min ,后以 10℃/min的速率升温 ,终点温度为 290℃,保持 10 min;进样口温度 280℃;载气(He)流量 1.00
mL/min ,分流比:100∶1;进样量:0.5 μL。质量扫描范围 m/z 30 ~ 700 u;检测电压 350 V ,电离电压
70 eV ,电子轰击离子源(EI),温度为 200℃;GC-MS 接口温度 250℃。采集到质谱图用 NIST 标准质谱序
进行检索分析。
3 结果与讨论
3.1 提取成分的 GC-MS分析
对总离子流图中的各峰进行质谱扫描 ,经 Trace 化学工作站检索 NIST 标准质谱图库 ,初步确定出 57
种化合物(见表 1)。
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第 1 期 分 析 科 学 学 报 第 22 卷
Table 1 GC-MS identification of oil constitutes in leaf of Tilia Mongolia
Compond tR/ min SI RSI Relativ econtent(%)
2-Butanone 5.03 863 937 0.29
Ethane , 1 , 1 , 2 , 2-tetrachlo ro- 6.15 531 909 0.02
Octanol 7.56 726 974 0.05
1-Hexano l , 2-ethyl- 7.97 909 913 1.02
Pentano ic acid , 4-oxo- 8.39 545 864 0.07
1-P ropyn-3-ol 8.71 934 999 54.62
Ethano l , 2-(hexylox y)- 9.25 944 944 6.65
Cyclopropane , penty l- 9.58 768 932 0.27
Cyclohexane , 1 , 3 , 5- trimethyl-2-octadecyl- 9.83 429 560 0.02
2 , 3-Epoxycarane , (E)- 10.01 644 767 0.08
1-Cyclohexy lheptene 10.56 506 781 0.15
Ace tic acid , octyl ester 10.82 911 911 1.24
Naphthalene , decahydro-2 , 3-dime thy l- 11.04 827 894 0.17
2(1H)-Naphthalenone , octahydro-4a-methyl-, trans- 11.26 635 796 0.32
Nonanoic acid 11.56 773 955 0.19
Bicyclo[ 4.2.0] octa-1 , 3 , 5- triene , 7-buty l- 11.81 602 728 0.33
Nonanoic acid , ethy l e ste r 12.04 629 870 0.14
Bicyclo[ 4.1.0] heptane , 3-me thy l-7-penty l- 12.39 525 782 0.07
2 , 5 , 8-T rimethy l-1 , 2 , 3 , 4- tet rahydronaphthalene 13.25 764 825 0.11
17-Pentatriacontene 13.40 493 697 0.01
Dodecane 13.52 680 910 0.08
Oct-3-ene-1 , 5-diyne , 3- t-butyl-7 , 7-dimethyl- 13.90 489 704 0.04
5 , 9-Undecadien-2-one , 6 , 10-dimethyl-, (E)- 14.15 756 799 0.30
Butanedio ic acid , bis(2-methy lpr opy l)ester 14.47 895 907 0.27
Pentadecane 14.81 884 905 0.34
2 , 6 , 10-Dodeca trien-1-o l , 3 , 7 , 11- trimethy l-, (Z , E)- 15.12 606 820 0.01
2(4H)-Benzofuranone , 5 , 6 , 7 , 7a-tetrahydro-4 , 4 , 7a-t rimethyl-, (R)- 15.35 620 897 0.17
Butanedio ic acid , methyl-, bis(1-methylpropyl)ester 15.72 769 795 0.89
Hexadecane 16.02 897 931 0.46
Pentadecane , 2 , 6 , 10-trimethy l- 16.56 631 757 0.18
Tetr atetracontane 16.76 612 747 0.10
Hexanedio ic acid , bis(2-methy lpr opyl)ester 16.96 894 903 0.36
Heptadecane 17.18 846 904 0.60
2-Hexy l-1-octanol 17.48 654 863 0.05
Heptadecane , 9-hexy l- 17.66 656 739 0.16
Heptadecane , 3-methy l- 17.97 479 760 0.09
Nonadecane 18.29 900 937 0.64
2-Pentadecanone , 6 , 10 , 14-trimethy l- 18.72 916 924 0.63
1 , 2-Benzenedicarboxy lic acid , bis(2-methylpropyl)ester 18.93 895 905 0.42
Dibutyl phthala te 19.90 909 955 0.56
Palmitic acid 20.53 593 795 0.08
Pseduo sa rsasapogenin-5 , 20-diene 20.73 529 690 0.13
1-Decanol , 2-hexyl- 21.14 770 914 0.17
Cho lestero l 21.62 873 886 8.63
Heneico sane 23.08 890 916 0.33
4 , 8 , 12 , 16-Tet ramethy lheptadecan-4-o lide 23.52 803 862 0.47
5 , 9 , 13-Pentadecatrien-2-one , 6 , 10 , 14- trimethy l-, (E , E)- 23.72 783 849 0.12
Doco sanoic acid , 1 , 2 , 3-propane triy l ester 24.22 509 636 0.07
Doco sahexaenoic acid , 1 , 2 , 3-propanetriy l e ster 24.54 514 658 0.18
1 , 2-Benzenedicarboxy lic acid , diiso octyl ester 24.99 926 950 0.38
Heptadecane , 9-hexy l- 25.91 531 649 0.19
Docosa-2 , 6 , 10 , 14 , 18-pentaen-22-al , 2 , 6 , 10 , 15 , 18-pentamethyl-, alltrans 27.28 850 850 2.18
2 , 2-Dimethy l-3(3 , 7 , 16 , 20- te tramethyl-heneico sa-3 , 7 , 11 , 15 ,
19-pentaeny l)-oxirane 28.37 653 800 0.14
7 , 8-Epoxylano stan-11-o l , 3-acetox y- 29.87 479 576 0.06
4-O-Methylpho rbol 12 , 13-didecanoate 30.08 471 528 0.05
Lycoxanthin 30.39 495 581 0.07
Rhodopin 34.79 470 594 0.40
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第 1 期 王静媛等:蒙椴树叶化学成分的气相色谱-质谱法分析 第 22 卷
表中 SI是以化合物谱图对标准谱图进行正相匹配检索 ,而 RSI 表示以标准谱图对化合物谱图进行反
相匹配检索。
3.2 讨论
通过 GC-MS 分析 ,鉴定出 57种化合物 ,占总组分的 85.82%。主要为醇类 、烷烃 、酯类 、酮类 、烯烃等
化合物 ,占总鉴定成分 60%以上。含量较高的有 1-丙炔-3-醇(54.62%), 2-己氧基乙醇(6.65%)。此外 ,
还发现有胆甾醇(8.63%),3-乙酰氧基-7 , 8-环氧羊毛甾-11-醇等甾醇类化合物的存在 。
参考文献:
[ 1] 张玉凤 , 陆 群 ,时亚琴 , 等.内蒙古林业科技[ J] , 1998 , 3:1.
[ 2] 刘荣光 , 宝 山 ,吴 彤.北京林业大学学报[ J] , 1991 , 21(4):85.
GC-MS Analysis of the Extracts of the
Tilia Mongolica Leaves
WANG Jing-y uan1 , 2 , TIAN Fu-li*1
(1.S chool o f Chemistry and Chemical Eng ineering , Inner Mongolia Universi ty ,
Huhhot 010021;2.I nner Mongolia Entry-Ex it Inspect ion and Quarantine Bureau , Huhhot 010021)
Abstract:By ex tracting the leaves of T ilia Mongolica using ethanol , the oil part o f ex t racts w as analy zed
by capillary gas chromato graphy-mass spect rometry (GC-MS).57 compounds were identified and their
relative contents w ere determined by no rmalization me thod of area.These constitutes represent 85.82%
of the to tal peak areas.
Keywords:GC-MS;Tilia M ongo lica leaves;Chemical components
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