免费文献传递   相关文献

微波消解-原子吸收光谱法分析并比较不同时期地锦草中的微量元素



全 文 :第3 0卷 , 第7期             光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol.30 , No.7 , pp1975-1978
2 0 1 0 年 7 月             Spectro scopy and Spectr al Analy sis July , 2010  
微波消解-原子吸收光谱法分析并比较不同时期地锦草中的微量元素
熊 玮1 , 蔡妙珍1 , 王 宏1 , 虞锐鹏2 , 程存归1*
1.浙江师范大学化学系 , 浙江金华 321004         
2.江南大学食品科学与技术国家重点实验室 , 江苏 无锡 214036
摘 要 地锦草为大戟科地锦(Euphorbia humi f usa Willd.)的干燥全草 , 本文采用微波消解技术对采集于
不同时期的地锦草进行消解 , 然后利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了不同时期地锦草中 8 种微量
元素的含量 , 并且对各微量元素含量在不同时期的变化进行了研究分析。实验结果表明 , 不同时期地锦草中
的微量元素与季节有关 , 元素 Fe在 6 月的地锦草中含量最高 , 元素 K 在 8 月的地锦草中含量最高 , 地锦草
中 Mn 在 9 月时含量最高 , 元素 Na 在 10 月份含量最高 , 地锦草中 Ca含量在 11月时最高 , 地锦草中的 Zn ,
Cu 和 Mg含量在 12 月时最高 , 微量元素 Na及 Ca的变化比较跳跃 , 而 Cu 和Zn含量的变化比较缓和。研究
结果可为中药地锦草采集时间的选择提供科学的依据。
关键词 地锦草;微量元素;微波消解法;火焰原子吸收光谱法
中图分类号:O657.3  文献标识码:A   DOI:10.3964/ j.issn.1000-0593(2010)07-1975-04
 收稿日期:2009-10-08 , 修订日期:2010-01-09
 基金项目:国家自然科学基金项目(30800705)资助
 作者简介:熊 玮 , 1985年生 , 浙江师范大学化学系硕士研究生  e-mail:2008210557@zjnu.net
*通讯联系人  e-mai l:ccg@zjnu.cn
引 言
  随着时代的进步 、社会的发展 , 人们对生命和健康的关
注超过了以往任何年代 , 博大精深的中华五千年中医文化正
是其中的代表 , 越来越受到人们的重视。其中 , 医药产品中
的绿色代表-天然植物药迎来了前所未有的发展机遇。天然
植物药的兴起有其本身固有的特性 , 因化学药物的毒副作用
大 , 易产生抗药性 , 而天然药物在这方面具有无可比拟的优
势;纯化合物新药开发难度大 、 周期长 、 费用高 , 使植物药
的开发成为新的选择。以往对中药的研究偏重于有机成分 ,
而忽略了无机成分[ 1-3] 。近年来 , 随着中药无机元素研究的
不断深入 , 人们认识到无机元素与中药的疗效密切相关。微
量元素是中药归经和药性物质基础的重要组成部分 , 与人类
健康有密切关系[ 4] 。
地锦草为大戟科一年生葡萄小草本 , 具有清热 , 解毒 、
活血 、止血 、利湿 、 通乳之药理功能[ 5 , 6] 。目前对地锦草的化
学成分和药理活性 , 特别是止血 、抗菌 、 促血小板生成 、 抗
辐射的机理都有了比较深入系统的研究[7 , 8] , 但对其所含有
的微量元素的研究未见报道。本文采集不同时期的地锦草为
研究对象 , 应用微波消解技术进行样品前处理 , 结合原子吸
收法对不同时期的地锦草的微量元素进行了分析 , 并且以不
同样品的微量元素含量为基础 , 对各微量元素含量在不同时
期的变化进行了研究分析 , 为植物药地锦草采集时间的选择
提供科学的依据。
1 实验部分
1.1 样品的采集
地锦草为大戟科地锦(Euphorbia humi f usa Willd.)的干
燥全草 , 分别于 2007 年 6 月至 12 月采自浙江师范大学校园
内 , 具体采集时间均为每月中旬 , 所有样品均经过浙江省金
华市药检所中药科及浙江师范大学植物学教研室鉴定。鲜采
的样品洗净并阴干 , 均剪碎后用玛瑙研钵磨成 200 目左右的
粉末。
1.2 试剂和溶液配制
硝酸为优级纯 , 实验用水为超纯水 , 各元素标准溶液均
由浓度为 1 000 μg ·mL -1的国家标准溶液(国家化学试剂质
检中心)稀释得到 10%镧溶液:称取氧化镧(分析纯)62.5 g ,
溶于水中 , 加浓 HCl 187 m L , 用水配制成 500 m L。
1.3 仪器及测定条件
美国 Varian 公司 SpectrAA220 型火焰原子吸收分光光
度计 , 空气流速为 6.0 L · min-1 , 乙炔流速为 1.5 L ·
min-1 , Zn 采用氘灯扣背景。测定条件见文献[ 9] 。
美国 CEM 公司的 MARS 微波消解仪 , 附 RTP-300plus
温控。微波消解程序见文献[ 10] 。
1.4 实验方法
实验方法同文献[ 10] 。
2 结果与讨论
2.1 测定结果
不同时期地锦草各种微量元素的含量测定结果见表 1。
  对各个时期的地锦草样品进行了加标样回收实验 , 结果
见表 2。
Table 1 Elements content in dif ferent times(μg· g-1)
采集时间 Z n Fe M n Cu M g Na K Ca
6月 68.18 695.5 37.39 12.50 1 278 3 977 24 048  835
7月 19.53 190.83 32.40 9.88 1 450 1 494 25 678 1 036
8月 19.65 146.94 25.11 9.39 1 283 4 462 30 213  854
9月 40.86 206.13 57.06 10.83 1 260 233.8 19 493  767
10 月 39.62 122.80 22.82 12.16 1 376 4 953 21 388  746
11 月 52.40 272.75 26.57 12.33 1 528 221.1 20 103 1 149
12 月 82.88 480.7 38.85 19.69 2 215 189.6 15 126 1 058
Table 2 The recovery of trace elements in different periods
6月
加入量
/μg
回收率
/ %
7月
加入量
/μg
回收率
/ %
8月
加入量
/μg
回收率
/ %
9月
加入量
/μg
回收率
/ %
10月
加入量
/μg
回收率
/ %
11月
加入量
/μg
回收率
/ %
12月
加入量
/μg
回收率
/ %
Zn 50 96.5 50 98.7 50 97.8 50 97.6 50 97.2 50 97.8 50 98.3
Fe 100 98.4 100 98.5 100 98.1 100 97.4 100 99.1 100 98.2 100 97.7
Mn 50 97.9 50 99.8 50 98.7 50 98.8 50 98.7 50 99.3 50 98.4
Cu 5.0 96.8 5.0 97.2 5.0 99.3 5.0 99.2 5.0 97.6 5.0 98.4 5.0 98.5
Mg 500 102.4 500 102.2 500 102.9 500 103.1 500 101.9 500 103.6 500 103.2
Na 100 97.8 100 98.1 100 98.5 100 97.6 100 97.3 100 99.2 100 98.8
K 1 000 103.1 1 000 103.4 1 000 103.2 1 000 103.7 1 000 102.8 1 000 102.7 1 000 103.4
Ca 50 103.6 50 102.6 50 102.8 50 101.9 50 103.4 50 103.5 50 103.2
  从表 2 可以发现 , 元素加标样回收率在 97.2% ~
103.4%范围。
2.3 不同时期微量元素的含量变化
2.3.1 不同时期不同元素 Zn的含量变化
不同时期元素 Zn 含量的变化见图 1。
Fig.1 The content of Zn in different t imes
  从图 1 可以看出地锦草中的微量元素 Zn 在 7 月和 8 月
这两个月的含量是最少的 。这可能与气温有关 , 气温越高 ,
其含量反而越低。
2.3.2 不同时期元素 Fe的含量变化
不同时期元素 Fe 含量的变化见图 2。
  从图 2 可以看出地锦草中的微量元素 Fe在 6 月到 8 月
都呈现下降趋势 , 但在 9 月份 Fe 含量突然跳动上升 , 在 10
月又下降 , 随着气温的降低其含量又有所回升。
2.3.3 不同时期元素 M n的含量变化
不同时期元素 Mn 含量的变化见图 3。
Fig.2 The content of Fe in different times
Fig.3 The content of Mn in different times
  从图 3 可以看出地锦草中的微量元素 Mn 的分布变化与
微量元素 Fe的趋势不尽相同 , 但跳跃的幅度比较大 , 9 月含
量最高。
2.3.4 不同时期元素 Cu 的含量变化
不同时期元素 Cu 的含量的变化见图 4。
1976 光谱学与光谱分析                    第 30 卷
Fig.4 The content of Cu in different times
  从图 4 中可以看出地锦草中的微量元素 Cu 的变化比较
稳定 , 随着月份的增加而增加 , 但 6 月的含量比后面的月份
要稍高些。
2.3.5 不同时期元素 Mg 的含量变化
不同时期元素 Mg 含量的变化见图 5。
Fig.5 The content of Mg in different times
  从图 5 可以看出地锦草中的微量元素 Mg 在 7 月份到 8
月这段时间内其含量减少 , 过了 7 月以后 , 又随着月份的增
加而增加 , 12月时含量最高。
2.3.6 不同时期元素 Na的含量变化
不同时期元素 Na含量的变化见图 6。
Fig.6 The content of Na in different t imes
  从图 6 可以看出地锦草中的 Na 元素含量的变化比较跳
跃 , 忽高忽低 , 可能与降水量有关 , 当降水量较大时 , Na元
素含量较低。
2.3.7 不同时期元素 K 的含量变化
不同时期元素 K 含量的变化见图 7。
Fig.7 The content of K in different times
  从图 7 可以看出地锦草中的微量元素 K 含量与其他元
素的变化正好相反 , 6 月到 8 月时 K 元素的含量逐渐增加 ,
且在 8 月的时候含量最高 , 过了 8 月以后逐渐下降。
2.3.8 不同时期元素 Ca的含量变化
不同时期元素 Ca 含量的变化见图 8。
Fig.8 The content of Ca in different times
  从图 8 可以看出地锦草中的微量元素 Ca的分布也是比
较跳跃的 , 在 10 月时含量最低 , 而在 11 月又跳跃到最高 ,
到 12 月时又开始减少。
3 结 论
  在所研究的 7 个地锦草样品中 , 元素 K 的含量最高 , 而
元素M g , Ca , Na和 Fe含量也比较丰富。由于微量元素与采
集季节有关 , 给中药的药效与药性亦带来了差异。研究结果
显示 , 地锦草中元素 Fe在 6 月的地锦草中含量最高 , 元素 K
在 8 月的地锦草中含量最高 , 地锦草中 Mn 在 9 月时含量最
高 , 元素 Na在 10月份含量最高 , 地锦草中 Ca 含量在 11 月
时最高 , 地锦草中的 Zn , Cu 和 Mg 含量在 12 月时最高 , 微
量元素 Na 及 Ca的变化比较跳跃 , 而 Cu , Zn 含量的变化比
较缓和。由于微量元素与多种疾病相关 , 本研究结果将为中
药地锦草药效与采集时间的研究提供较为科学的依据。
1977第 7 期                    光谱学与光谱分析
参 考 文 献
[ 1]  CHENG Cun-gui , XIONG Wei , J IN Wen-ying(程存归 , 熊 玮 , 金文英).Chinese Jou rnal of Analy tical C hemist ry(分析化学), 2009 ,
37(5):676.
[ 2]  CHENG Cun-gui , TIAN Yu-mei , ZHANG Chang-jiang(程存归, 田玉梅 , 张长江).Acta Chimica Sinica(化学学报), 2008 , 66(7):793.
[ 3]  CHENG Cun-gui , XIONG Wei , TIAN Yu-mei , et al.Spect roscopy , 2009 , 24(2):58.
[ 4]  CAO Zhi-quan , SUN Zuo-min , SUN Ai-zhen(曹治权 , 孙作民 , 孙爱贞).Trace Elemen ts and Traditional Chin ese M edicin e(无机元素与
中医药).Beijing:Chin a Pres s of Traditi onal Chinese Medicine(北京:中国中医药出版社), 1993.85.
[ 5]  WAN Ya-kun(万亚坤).Plants(植物杂志), 2004 , (1):22.
[ 6]  WAN Ya-kun , ZHOU Le , ZHAO H ai-shuang(万亚坤 , 周 乐 , 赵海双).Progres s in Veterinary Medicine(动物医学进展), 2000 , 21
(4):157.
[ 7]  SholichinM , Yamasaki K , Kasai R , et al.Chem .Pharm.Bull., 1980 , 28:1006.
[ 8]  LI Rong-zhi , HE Yun-qing , LIU Hu , et al(李荣芷 , 何云庆 , 刘 虎 , 等).J ournal of Bei jing Medical C ollege(北京医学院学报), 1983 ,
15(1):72.
[ 9]  LIU Xiang-xin , SUN Zhi-liang , FENG Qi-hua , et al(刘湘新 , 孙志良 , 冯崎华, 等).Chinese Journal of Veterinary Science and Tech nolo-
gy(中国兽医科技), 1996 , 26(7):30.
[ 10]  TIAN Yu-mei , ZHO U Dan , ZHANG Wei , et al(田玉梅 , 周 丹 , 张 玮 , 等).Spect roscopy and Spect ral Analysi s(光谱学与光谱分
析), 2008 , 28(9):2192.
Analysis and Comparison of Trace Elements of Herba Euphorbiae
Humifusae in Different Periods by Microwave Digestion-Atomic
Absorption Spectroscopy
XIONG Wei1 , CAI M iao-zhen1 , WANG Hong 1 , YU Rui-peng 2 , CH ENG Cun-gui1*
1.Depar tment o f Chemistry , Zhejiang No rmal Univer sity , Jinhua 321004 , China
2.S ta te Key Labo rator y o f Food Science and Technolog y , Jiangnan Univ ersity , Wuxi 214036 , China
Abstract Herba eupho rbiae humifusae is the dried w ho le plant o f E uphorbia humi f usa Willd.that belongs to euphorbiaceae.In
the present paper , the microwave dig estion procedure wa s used to dig est he rba eupho rbiae humifusae collected in different peri-
ods , and then flame a tomic abso rption spectr ometry(FAAS)w as used to de te rmine the contents of eight kinds o f trace elements
of he rba eupho rbiae humifusae in differ ent pe riods , and the change in the contents of trace elements a t different times w as studied
and ana ly sed.The re sults show ed that o f all the trace elements of he rba euphorbiae humifusae in different periods , element Fe
was the highest in June , element K w as in August at the highest level , element Mn reached the highest content in Septembe r , el-
ements Na and Ca w ere div idedly at the highest content in October and November , and in December the highest content elements
were Zn , Cu and Mg.In one w ord , the change of Na and Ca w as jumping , w hile the change of Cu and Zn w as compara tively
mild.The results provide scientific basis fo r the time of collection of herba euphorbiae humifusae.
Keywords H erba euphorbiae humifusae;T race elements;Microwave dig estion;Flame a tomic abso rption spectrome try
(Received Oct.8 , 2009;accepted Jan.9 , 2009)  
*Co rr esponding author
1978 光谱学与光谱分析                    第 30 卷