全 文 ：为对照品溶液 。 取上述两种溶液各 5 川 ,分别点于同一
硅胶 G 薄层板上 , 以 甲醇一氨水 ( 9 , l) 为展开剂 , 展
开 ,展距 15 c m ,取出 ,晾干 ,喷以 10 %磷铝酸乙醇溶液 ,
10 5 C 加热至斑点清晰 。 供试品色谱中 ,在与甘草次酸
对照品色谱相应的位置上 ,显相同的蓝色斑点 . 结果见
图 2 。
供试品溶液
甘草次酸对照品口
图 2 桔梗冬花片中甘草薄层鉴别图
3 讨论
我们在日常检验工作中发现 ,对此类标准仅有一
性状项及通则检查作为质控依据 . 所接触样品与标准
规定的性状不能完全吻合 , 作出检验结论的合格与否
的准确性难以把握 ,运用显徽与薄层鉴别 ,显徽特征明
显 ,薄层色谱采用药材中结构明确的有效成分作为对
照品 ,专一性强 , 灵敏度高 , 为该产品的质量控制提供
了良好的方法 . ( l ” 卜 06 一 08 收稿 )
一批掺假冰片的鉴别
李吉峰 秦 小荣 (南京 中医药大学制药厂 ,
2 10 0 2 9 )
关扭词 冰片 伪品 鉴别
冰片具有开窍醒神、 清热止痛的功能 。 用于热病神
昏 、 痉厥 、 中风痰厥 、 气郁基厥 、 中恶昏迷 、 目赤 、 口疮 、
咽喉肿痛 、 耳道流脓等。 冰片在中药行业用途较广 ,用
量较大 , 因多为化学合成品 ,平时少见假冒品 。 但近期
我厂从江苏省某市药材公司购进的广东某厂生产的冰
片 ,经检验掺人了大量明矾 (类似情况尚未见过报道 ) .
现报道如下 ,供有关单位参考 .
l 外观 正品为白色半透明的片状松脆结晶 ,有清香
气 。 假冒品外观粗看与正品相似 ,亦为白色半透明片状
结晶 ,有清香气 , 但夹杂大量白色透明的片状或粒状晶
体 .
2 火试 正品点嫌时发生浓烟 , 并有带光的火焰 , 几
乎无残渣 . 假冒品点燃时亦有浓烟 , 和带光的火焰 , 有
残渣 。
3 水试 正品飘浮在水面上 ;假冒品 一部分飘浮在水
面上 ,一部分下沉至杯底后逐渐溶解 .
4 溶解性检查 正品在乙醇 、 抓仿 、 乙醚中易溶 . 假冒
品一部分在乙醇 、 抓仿 、 乙醚中易溶 , 另一部分不溶解 。
S 气相层析检查 各取正品 、 假冒品冰片适量 , 加醋
酸乙醋制成每 l ml 含 5 m g 的溶液 (假冒品部分溶解 ) ,
按 气相色谱法《中国药典》 ( 19 9 5 年版 )一部附录 V IE
试验 , 以 聚乙二醇 ( P E G 一 20 M )为固定相 , 涂布浓度为
10写 ,程序升温起始沮度 90 C保持 1 m in , 终止沮度
19O C
,每分钟升沮 3 `C 侧定 , 各取试液适量 ,注人气相
色谱仪 , 假冒品呈现与正品保留时间相同的色谱峰 .
` 拾假物的确定 取假冒品 10 0 9 加人乙醉中 , 可得
固体杂质 57 9 。 该杂质的属性为 : 白色透明晶体 ; 可溶
于冷水或热水 ,水溶液呈酸性 ,有苦涩味 ;为非可燃物 .
逐怀疑掺假物为明矾 ,经下列定性试验及与明矾作对
照 ,最后确定揍假物确为明矾 。
` . 1 铅盐鉴别 取样品溶液 ,加氢氧化钠试液 , 即生
成白色胶状沉淀 , 分离 , 沉淀能在过量的宜权化钠试液
中溶解 . 另取样品溶液 ,加氨试液至生成白色胶状沉
淀 ,滴加茜草索成酸钠指示液数滴 ,沉淀显樱红色。
` . 2 钾盐鉴别 取铂丝 ,用盐酸湿润后 ,取供试品 ,在
无色火焰中嫩烧 ,火焰显紫色 .
` . 3 硫酸盐鉴别 取样品溶液 ,加饭化钡试液 , 生成
白色沉淀 ;分离 , 沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解 . 取样
品溶液 ,加醋酸铅试液 ,生成白色沉淀 ;分离 ,沉淀在醋
酸按试液或氮筑化钠试液中溶解 。
从上述结果可以看出 ,假冒冰片是在冰片中协人
了大约 5 0 %的明矾 . 请各医疗单位及药品生产厂家在
进销药品中注意鉴别 ,谨防假冒 .
( 1 9 98
一
0 5
一
2 4 收稿 )
黄蔑及掺伪品圆叶锦葵的鉴别
减开兰 严承林
(江苏省阜宁县药品检验所 , 2 4 0 0)
关健词 黄茂 国叶林葵 饮片鉴别
黄蔑是豆科植物 , 为蒙古黄芭 A st ar g al .uf o e m -
今ar n a c e u s ( F i s e h . ) 鞠 e . v a r . m o n g h ol i c u s ( B g e ·
H s ia o 或膜英黄蔑 A s t ar g a l u s o e m br a o a c e u s ( F is e h ·
基层中药杂志 199 8 年第 12 卷第 4 期
DOI : 10. 13728 /j . 1673 -6427. 1998. 04. 007
B ge
. 的根 ,具补气固表 、 利尿托毒 、 排脓 、 敛疮生肌的作
用 。 圆叶锦葵是锦葵科的植物圆叶锦葵材“ Iva or lt n id -
fo il
a
L
. 的根 ,它们功用不同 , 不能混用 。 现将黄蔑饮片
和圆叶锦葵饮片的鉴别方法分述如下 , 以供参考 。
1
`性状鉴别
1
.
1 黄茂饮片呈类圆形 ,表面显黄白色 , 内层有棕色
的环纹及放射状纹理或外层有曲折裂隙 ,木质部黄色 ,
占根直径 2 / 3 ,周边灰黄色或浅棕褐色 , 质坚略韧 ,味微
甜 , 嚼之微有豆腥味 。
1
.
2 圆叶锦葵饮片 ,表面纤维性强 , 略具粉性 ,皮部黄
白色 ,有凸起和凹陷相间排列成放射状 , 质紧密 。 木质
部淡黄色 , 占根直径的 12/ , 味甜 ,嚼之微具特异气味及
枯液感 。
理化鉴别
饮片水浸 圆叶锦葵饮片表面 , 有明显的粘液覆
,曰,口
盖 ,黄茂饮片无此现象 。
2 2 萤光 取黄蔑饮片和圆叶锦葵饮片置紫外光灯
( 3 6 5 n m )下检视 ,黄蔑饮片无萤光 ,圆叶锦葵饮片木质
部向外有白色萤光 。
3 显微鉴别
黄蔑根横切面 ,木栓细胞多列 ,栓内层为 3一 5 列
厚角细胞 , 韧皮射线外侧常弯曲 , 纤维成束 , 壁厚 , 与筛
管群交互排列 ,近栓内层处有时可见石细胞 ,形成层成
环 ,木质部导管单个散在或 2~ 3 个相聚 ,导管间有木
纤维 , 射线中有时可见单个或 2 ~ 4 个成群的石细胞 ,
薄壁细胞含淀粉粒 。 粉末 :黄白色 ,纤维成束或散离 ,壁
厚 , 两端常断裂成须状或较平截 ,具缘纹孔导管无色或
橙黄色 ,石细胞少见 , 圆形 , 长圆形或不规则 ,壁较厚 。
图叶锦葵根的横切面 ,木栓层有数列 ,韧皮部纤维
成束 ,发达 。 常呈断续环状 , 射线外缘常逐渐扩大成喇
叭状 ,薄壁细胞中含大量的草酸钙簇晶 , 形成层成环 ,
木质部导管单个或 2一 3 个相聚 ,放射状排列 , 木纤维
成束 ,木射线中含草酸钙簇晶 , 薄壁细胞中含淀粉粒 。
粉末 : 淡黄白色 ,草酸钙簇晶众多 ,纤维成束或离散 ,甚
长 ,末端细尖 ,常分叉或分枝状 ,具缘纹孔导管为主 ,也
有网纹导管及螺纹导管 。
黄茂饮片与圆叶锦葵饮片主要鉴别特征见表 1 。
表 l 黄蔑饮片和四叶锦葵饮片的特征比较
品种 木质部 质地 水浸 萤光
黄蔑 占很的 君/ 3 饮片表面
无枯液
饮片表面
无萤光
显微鉴别
有石细胞
无麟晶
圆叶锦葵 占根的 1 2/ 木质部外 木质部外有 无石细胞
( 1 9 98
一 0 5
一
2 4 收稿 )
安神补脑液的薄层色谱鉴别 、
吴 俊 (浙江省义乌市药品检验所 , 3 2 2 0 0 0)
关键词 安神补脑液 薄层鉴别
安神补脑液由鹿茸 、 制何首乌 、 淫羊菠 、 干姜 、 甘
草 、大枣 、 维生素 B , 制成 ,主要用于神经衰弱 、 失眠 、 健
忘 、 头痛等 。 制何首乌 、 淫羊霍两味药在整个处方中占
80 写。 它采用 T L C 鉴别该口服液中的主成分何首乌 、
淫羊霍 , 方法专属性强 , 重现性好 ,操作简便 ,为该药品
的质量控制提供了技术资料 。
l 仪器与试药
1
.
1 仪器 U V 一 l 型三用紫外分析仪 (上海顾村电光
仪器厂 ) 。
1
.
2 试药 硅胶 H 、 硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ; 竣甲基
纤维素钠 (上海化学试剂站分装厂 ) ;安神补脑液 (延边
敖东药业股份有限公司 ) ; 药材购自浙江省义乌市医药
公司 ; 何首乌对照药材 ,淫羊狡对照药材 ,大黄素和淫
羊渡贰对照品 (中国药品生物制品检定所 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 供试品溶液的制备 取安神补脑液 20 ml , 加正
丁醇萃取二次 , 每次 15 m l , 合并正丁醇液 , 水浴蒸干 ,
残渣加乙醇 l nlr ,制得供试品溶液 I (供淫羊菠鉴别 ) 。
另取安神补脑液 10 0 m l ,加水 20 m l 稀释 , 用氛仿萃取
2 次 , 每次 25 m l ,合并氛仿液蒸干 , 残渣加乙醇 1 m l , 制
得供试品溶液 】 (供何首乌鉴别 ) 。
2
.
2 对照品溶液的制备 以乙醇配制成每 1 m l 含 1
m g 的大黄素溶液 , 为大黄索对照品溶液 ; 何首乌对照
药材 1 9 ,加氯仿 10 m l , 室温浸渍 Z h ,过滤 ,滤液蒸干 ,
残渣加乙醇 1 m l溶解 ,为何首乌对照药材溶液 ; 以淫羊
翟贰对照品加乙醇制成每 1 m l 含 0 . 5 m g 的溶液 ,为淫
羊萦贰对照品溶液 ; 取淫羊蕊对照药材 .0 5 9 ,加水 10
m l 水浴回流 2 次 ,第 1 次 Z h ,第 2 次 l h ,合并提取液 ,
滤过 ,滤液浓缩至浸膏状 ,加 l ml 乙醇 ,除沉淀 ,过滤 ,
滤液蒸干 ,残渣加乙醇 1 m l 使溶解 ,为淫羊菠对照药材
溶液 。
2
.
3 阴性对照液的制备 模拟安神补脑液处方及制
备方法川 ,分别制得不含单味药 (制何首乌淫羊籍 )的口
服液 , 再按供试品溶液 I 、 I 的方法制得阴性对照液 I
(不含何首乌 )与阴性对照液 I (不含淫羊茬 ) 。
2
.
4 T L C 鉴别川 吸取供试品溶液 I , 淫羊菠试对照
品溶液 , 淫羊霍对照药材溶液及阴性对照液 硬各 10 闪
点于同一用敖甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 H 薄层板
基层中药杂志 1 9 9 8 年第 12 卷第 4 期