全 文 ：用程序升温 气相 色谱法分析 白树油
广东省药品检验所 ( 5 10 1 80) 魏嘉陵
提要 : 用程序升温气相色谱法对白树油的几个主要成分进行定性鉴别 ,并对水杨酸甲酷进
行定量测定 , 实验采用 2 . l m x 3 . 2m m 玻璃柱 , 固定液为 10 % P E G 一 ZoM , 担体为 C hr o m os or b
W A W一 D M C S , 柱温 8 0 o C ( 1 5 O C /m i n )~ Zo o 6 C , 检测器 F ID .
关键词 : 白树油 气相色谱 程序升温
白树油是香港生产的外用药品 , 利用程
序升温气相色谱法对其主要成分水杨酸甲
酷 、 按油精 、 樟脑进行定性分析 , 并对水杨酸
甲月旨进行定量分析 .
实验和结果
1
. 仪器与药品 岛津 G C 一 14 A 气相色谱
仪接岛津 C 一 R 4 A 处理机 。 白树油 (香港药
厂 ) ,水杨酸 甲醋 、 樟脑 、 按油精对照品 (香港
药厂 ) 。
2
. 色谱柱及 操作 条件 色谱柱 : 玻璃柱
2
.
1 m X 3
.
Zm m
, 固 定 液 ; 10 %聚 乙 二 醇
ZOM ;担体 : C h r o m o e o r b W A W 一 D M C S ; 柱
温 : 程序升温 s o o C ( 1 5 o C / m in )~ 2 0 0 o C ; 检测
器 : F ID ; 气 体 流 速 : 氮 气 50 m l/ m in , 氢 气
5 0 m l /m i n
, 空气 5 0 0 m l / m i n 。
3
. 定性部分 供试品溶液的配制 : 取本
品 0 . 2 9 ,加无水乙醇至 1 0 m l ,摇匀 ,即得 。 对
照品溶液的配制 : 分别取水杨酸甲酪 、 樟脑 、
按油精 、 加无水 乙醉制成每 l ml 含 s m g 的溶
液 , 即得 。
测定法 : 分别吸取供试品溶液和对照品
溶液各 1川 , 进样 , 由保留时问定性 。 实验结
果表明 ,在本色谱条件下 ,供试品溶液一次进
样叩可 同时检 出水杨酸 甲醋 、 樟脑 、 按 汕精 ,
含 便快捷 。
4
. 含童测定部分
4
.
1 线性范 围 : 取水杨酸 甲酚对照品约
1
.
5 9
,准确称定 , 加无水 乙醉至 25 m l ,再准确
吸取此溶 液 1 . 5 0 , 1 . 7 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 , 3 . 0 0 ,
3
.
4 o m l
,分别置于 10 m l 量瓶中 , 加无水 乙醇
至刻度 ,摇匀 ,分别吸取 1川 , 进样 。 以水杨酸
甲醋的峰面积为纵座标 , 重量为横座标 ,得直
线回归方程 Y 一 1 1 4 4 2 2X一 4 6 8 8 4 ,相关系数
r 一 0 . 9 9 9 6 ,线性范围 9一 2 1 ( m g / m l ) 。
4
.
2 回收率 : 按处方量 ,称取按油 0 . 3 0 0 2
g
、 白樟油 0 . 6一1 9 9 , 水 杨酸甲酷 2 . 2 3 4 7 9 , 混
匀 , 即得供试品 。
取 以上制备 的样品 6 份 , 每份约 。 . 2 9 ,
称定 ,加无水乙醇至 10 m l ,作为供试品溶液 ;
另取 水杨酸甲酷 。 . 16 5 89 , 加无水 乙 醇 至
l o m l
,作为对照品溶液 。 分别吸取供试品溶
液和对照品溶液各 l川 ,进样 。 测定结果 : 平
均 回收率为 9 9 . 2 3% , R S D = 0 . 7 9% ( n = 6 ) 。
4
.
3 样品含量测定 : 照回收试验法 ,测定
样品三批 ,水杨酸 甲醋的含量分别为 75 . 7% ,
7 6
.
5%
,
7 7
.
5%
。
讨 论
程序升温气相色谱法 , 一次进样即可作
几个成分鉴别和水杨酸甲酝的含量测定 , 方
法简便 ,精密度好 。 本品挥发性成分复杂 , 出
峰较多 ,含量测定难以插入内标物 ,故选用外
标法 。 见图 。
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1
. 按 油梢 ( 4 . 9 2m i n ) 2 . 樟油 ( 8 . 27 m i n )
3
. 水杨酸 甲醋 ( 1 1 . 13 n l in )
中 成 药