全 文 ：第 3卷 第 1 期 学 · 3 2
一 叶 簌 硷 的 极 谱 分 析
曾 纪 淡
(卜国医学科学院药物研究所分析室 )
一叶获硷是 自 .大 戟 科 植 物 一 叶 簌
〔S e e t, r i , l o g a S t: f f r “ t i e o s a ( P a l l . )
R e h a 〕中分离 出的一种生物硷 , 临床试用
结果表明对小儿麻痹后遗症及面神经麻痹
有较好疗效 。 它的化学结 构 式 * 已 经 确
定 1 一 3] 。 含量测定有旋光度测定法〔` ] 、 紫
外分光光度法 ` 5 ’ 及比色法 “` ” ,等方法 。 由
于此生物硷的分子上具有极谱还原活性的
共辆双键基团 , 我们估计在适宜的条件下
用极谱法测定其含量是可能的 , 因此对它
的极谱行为进行研究 , 希望能找出一个分
析一叶簌中一叶荻硷的快速的方法 。
溶液通人待测溶液 。
一叶荻硷精制品为本所植物化学室供
给 。 所用试剂均为 A . R . 或更纯的规格 。
酷酸一磷酸一硼酸一氢氧化钠缓冲 系 统 、 磷
酸二氢钾 、 磷酸氢二钠缓冲系统 及 硼酸 -
硼酸钠缓冲系统均按文献〔1 0〕方法配制 ,
唯缓冲盐浓度均提高 1 倍 ; 氢氧 化 钱一氯
化按缓冲溶液的 p H 值按计算方法配制 ,
酷酸一醋酸钠缓冲溶液也按文献〔1的配制 ,
两种缓冲系统的盐浓度均为 O . Z M 。 文中
所述含有乙醇的电解液的 P H 值均为实测
数值 。
实 验 部 分 实 验 结 果
仪器和药品
本实验所用极谱仪为 匈 牙 利 O r io n
K T S 7 一 7 7一 4 / b型笔录式极谱仪 。 电解池 * *
为容积约 30 毫升 H e yr o vs k y 型 。 参考 电
极* * 为饱和甘汞电极 , 以氯化钾盐桥与电
解池接通 。 文中给出的电位均系指对饱和
一
lj
一汞电极而言 。 电解池电阻用 不 同 浓 度
T l
+ 的半波电位移动的方法 ` ” 】测得为 80 0
欧 。 溶液的 p H 值用雷磁一19 型酸度计测
定 。 实验时将待测溶液置于 25 士 0 . 2℃ 恒
温器中 , 并在描图前通高纯氮气 10 分钟 。
氮气先经过亚铬及亚钒溶液除氧 , 然后经
盯%乙醉一水 ( 1 : l或 1二9 , 容积比 , 下同 )
(一 ) 一叶裁硷的极谱行为
1
。 在缓冲盐中的极谱行为 : 一叶获
硷在醋酸一磷酸一硼酸一氢氧化钠缓冲 溶 液
( p H 3一 1 1) 及磷酸二氢钾一磷酸氢二钠
缓冲溶液 ( P l于 5 . 7一 8 . 8 ) 的 9 5% 乙醇一水
( 1二1 ) 溶液中均在一 1伏左右产生一个还原
波 , 波形良好 ( 图 1 ) 。 在醋酸一磷酸一硼
一叫4荻硷的化学结构式为 才一、
\ ~ /
O } N
/ \ }/ \ }
O “ } J }
\ 尹 \ 尹
. * 进行确定一叶荻生药是否需要分高后再进 行 分
析的试验时 , 用 5 毫升电解池 , 以汞池为阳极 。
24 分 析 化 第 3卷 第 1期
(书àǎ !之叫闺
1
_
一三 .一一一火 ` ’ 3
一 _
\ 从义
ǎ椒彭ù恤倒
酸一氢氧化钠缓冲系统中 , 半波电位在 p H
小于 6 时不变 , p H 大于 6 时随着 p H 值
的增大而向负电位移动 , 但波高基本不变
( 图 2 ) 。 在磷酸二氢钾一磷酸氢二钠缓冲
系统中半波电位随 p H 增大而稍向负值移
动 ; 波高与 p H无关 (图 3 ) 。
2
。 在中性盐及酸性盐 中 的 极 谱 行
为 : 实验室常用的中性盐及酸性盐能溶于
9 5% 乙醇一水 (1 : 1) 中的有氯化按 、 醋酸
按 、 氯化钾和硝酸钾等 。 以这些盐在 95 %
P H
图 3 一叶获硷在含磷酸二氢钾 磷 酸氢 二
钠缓冲盐的 95 多乙醇一水 ( 1 : l) 溶液
中 p H 对波高及半波电位的影响
1
. 第二波 E 一/ 2 ; 2 . 第一波 E l / 2 ; 3 .第一波高 ;
4
. 第二波高 (电流值按所标示的数值 x JO) .
ǎ铆勺霏逻韶
0521
电位 (伏 )
图 1 一叶荻硷 ( 5 . 0 x l。 ~ ` M )在含酷酸一磷
酸 一硼酸 一氢氧化钠缓冲盐 、 磷酸二氢
钾一磷酸氢二钠缓冲盐和氯化铁 等 酸
性盐 、 中性盐的 95 耳乙醇一水 ( 1 : l)
溶液中的极谱波 (第一波 ) 。
S= Z x ] O
一 日 A /m
,
m
.
乙醇一水 (1 : l) 中的O . I M 溶液为介质 , 发
现一叶荻硷也能还原 。 在氯化铁 、 醋酸钱
中波形 、 波高及半波电位与在缓冲盐中的
相近 , 但以氯化钾 、 硝酸钾为支持电解质
时波形稍差 , 且半波电位更负 (表 1 ) 。
根据以上结果 , 我们确定 以 氯 化 按
(0
.
I M ) 为支持电解质 , 溶液中乙醇含量
则根据实验要求选用 4 7 . 5% 〔即 95 % 乙醇 -
表 i 一叶荻硷 ( 5 x z o 一 峨M )在含酸性盐 、
中性盐及缓冲盐的95 多乙醇一水 ( 1 : l)
溶液中第一波高和半波电位
文 持 半波电位 }波 高阴 ! (伏 ) (微安 )
氯化铁 ( 0 . ] M )
醋酸按 ( 0 . I M )
氯化钾 ( o . i M )
硝酸钾 ( o . z M )
醋酸二氢钾 ( O . i M )
醋酸一磷酸一硼酸一氢氧化钠
一 J . 05
一 1 . 0 6
一 i 。 1 7
一 J 。 2 5
ǐ形à,娜
一 1 。 0 3
一 J 。 」0
0 1
0 l
ē|à之叫闰J名`叶
|外飞.陡2
0住
ǐ钢拒à褪理
缓冲盐 ( p H 7 . 5)
P H
图 2 一叶荻硷 ( 5 x l『 ` M ) 在含醋酸一磷
酸一硼酸一氢氧化钠缓冲盐 的 95 拓 乙
醇一水 ( 1 : l) 溶液中 p H 对第一波高
及半波电位的影响
撑馨摄婴酸氢二钠缓暴暑凭氯化钱 缓 冲盐
醋 酸 一醋 酸 钠 缓 冲 盐
( p H 6
,
5 )
~ 1
。
1 0
一 1 。 0 6
一 1 . J S
0 I
0 J
第 3 卷 第 1 期 一 叶 荻 硷 的 极谱分 析
水 (1 :1 )〕与 9 .5 % 〔即 9 5 %乙醇一水 ( l :9 )〕
二种 , 以此含氯化铁的乙醇一水溶 液为 基
底液进行下述实验 (用前一乙醇一水比例 ,
一叶荻硷溶解度较大 , 但波高较低 ) 。
3
. 极谱波的性质 :
( 1 ) 去极剂浓度与极限电流的关系 :
测定了不同浓度一叶荻硷在含 0 . I M氯化
按的 9 5% 乙醇一水 (l : 9) 溶液中的极限电
流 , 发现一叶荻硷浓度在 0 . 05 到。 . 5 毫克
分子之间极限电流与浓度成线性关系 (图
4 )
。
流值与汞柱高度 ( 已校正反压 `川 ) 的平方
根成比例 (表 2 ) 。
( 3 )温度对极 限电流的影响 : 一叶荻
硷极谱波的温度系数示于表 3 。
表 3 一叶荻硷在含 。 . I M氯化钱的 95 多乙
醇一水 ( 1 : 9 )溶液中的温度系数
温 度 (℃ ) 极 限 电 流 ` :(微安)
温 度 系 数
(% /℃ )
1 0一 2 0 0 . 92 7一 j . 1 6 ) 十 2 . 5
2 0一 3 0 1 . 16 ]一 J . 3 8 3 十 1 . 9
3 0一 4 0 ] . 38 3一王 . 5 7 7 十 」. 4
ē椒彭à
0
翻璐
浓度 (毫克分子 )
图 4 一叶荻硷在含 0 . I M氯化钱的 95 多乙醇一水
( 1 : 0) 溶液中浓度与电流的关系曲线
( 2 ) 汞柱高度对极限电流的影响 : 在
不同汞柱高度下 , 测定了一叶荻硷 (浓度
为 4 . o x 1 0一 4 M ) 在含 o . I M氯化钱的 95 %
乙醇一水 (1 : 9) 溶液中的极限电流 , 发现电
表 2 一叶荻硷极限电流与汞柱高度的关系
汞 柱 高 度 h 极 限 电 流 ` : f l/ 丫 一 h
(厘米 ) (微安 )
2 2
.
9 0
.
6 9 5 0
。
1 4 5
2 7
。
9 0
.
7 6 6 0
。
] 4 5
3 2
。
9 0
。
8 2 4 0
。
1 4 4
3 7
.
9 0
.
8 8 8 0
.
1 4 4
42
.
9 0
.
9 48 0
.
1 4 5
4 7
。
9 0
.
9 96 0
。
1 4 4
平均 0 . 」4 5士 0 . 0 0 1
注 : 汞滴滴落间隔 t= 2 . 35 秒 ; 汞流动速度 = 1 . 45
毫克 /秒 。
( 4 )极谱电流的对数分析与扩散电流
常数的测定 (在含 O . I M氯化按的乙醇一水
( 1 : 9 )底液 中 ) 。
a . 极谱 电流的对数分析 : 采用手工
操作极谱装置 , 以 10 9 1/ 1 ` 一 f 与 对 应 的
E
` . , . 作图得一直线 , 其斜率为 “ 毫伏 。
自 此 直 线 求 出 半 波 电 位为一 1 . 02 伏 ,
” a = 0 . 9 。
b
. 扩散 电流常数 工的测定 : 经计算
为 2 . 60 (浓度以毫克分 子 /升计 ) 。
4
. 一叶获硷第二波的一些观察 : 当
以 9 5% 乙醇一水 ( 1 : 1 )作溶剂并以醋酸一磷
酸 一硼酸一氢氧化钠缓冲盐或磷酸二 氢 钾 -
磷酸氢二钠缓冲盐为支持电解质时 , 分别
在 p H 6 . 8一 8 . 6及 p H 5 . 7一 8 . 8范围内看
到一叶荻硷有另一极谱波 (第二波 ) , 它 自
一 1 . 5伏开始出现 , 不甚规则 , 且稳定性不
佳— 时而呈峰状 , 时而延伸 (图 5 ) 。 lP l更大时波形又近于消失 , 波 高 随 p H 不
同而异 。 此波在磷酸二氢钾一磷酸 氢二 钠
缓冲溶液中波高随 p H增加而急剧下降 , 半
波 电位则几乎不变 (图 3 ) 。 此第二波的产
生虽与缓冲溶液的 p H 有关 , 但以含氢氧
化钱一氯化铁缓冲溶液为底液进行 试 验 ,
则 p H 虽在 7 左右 , 一叶荻并不产生第二
2 6
· 分 第 3卷 第 1期
波 。 以 o .I M磷酸二氢钾 、 醋酸一醋酸钠缓
冲盐及硼酸一硼酸钠缓冲盐为支持电 解 质
(溶液 p H分别为5 .7 , 6 . 5 ; 了. 9) , 则第二
波也开始出现 ( 图 6 ) 。
第二波波高虽随去极剂的浓度的增大
而增高 , 但因波形不良 , 很难求出波高与
浓度的关系 。 波高与汞柱关系也无一定规
律。 温度的改变对波高却有明显的影响 ,
温度增加 , 波高反而降低 (表4 ) 。 在含同样
浓度一叶荻硷的电解液中使缓冲盐的浓度
逐渐减小时 , 则可以看到一叶荻硷的第二
波波高显著地降低 。 如向电解液中加入毛
细管活性物质 , 则第二波也显著降低 (表
5 )
。 由于此波波形不良 , 不适于作分析之
用 , 所以未作深人观察 。
ǐ招彭à延钾
电位 (伏 )
图 5 一叶荻硷在含一些缓冲盐的 95 终 乙醇 -
水 ( 1 : 1 )溶液中的极谱波
了 在醋酸一磷酸 - 硼酸一氢氧化钠缓冲液 ( p H 7 . 8) 中 ;
2
. 在磷酸二氢钾一磷酸氢二钠缓冲液 ( p H 7 . 2) 中 .
ǎ椒御à攫留
电位 (台扮
图 6 一叶荻硷在一些缓冲盐及中性盐的%多乙醇一水 ( 1 : l) 溶液中的极谱波
2
. 在氢氧化铁一氯化钱 ( p H 7 )中; 2 . 在 0 . 工M磷酸二氢钾 ( p H 5 . 7 )中 ;
3
. 在醋酸一醋酸钠 ( p H 6 . 5 )中 ; 甲. 硼酸 一硼酸纳 ( p H 7 . 9 ) 中。
( 二 ) 一叶荻生药中一叶荻硷的分析
经过初步试验 , 一叶荻 中提出的总生
物硷和一叶荻硷精制品在同样实验条件下
波形极为相近 , 从而估计有可能一叶荻中
的提取物可以不经分离而直接进行一叶荻
硷测定 。 因此 , 我们作了如下实验 , 以确
定是否需要分离 。
: 1
. 洗脱试验 : 为了便于试验比较是
否需要进行层离扩改变了文献〔5 , 6〕中层离
后洗脱一叶荻硷的方法并拟订了适合于层
离后一叶荻硷的极谱测定步骤 : 将一定量
生物硷点于氧化铝薄层上 , 以四氯化碳一氯
仿 (1 : 4) 扩展并在荧光灯下定位后 , 将含
有一叶荻硷的氧化铝移人小层离柱内 , 用
1 至 1 . 3毫升 95 % 乙醇洗脱一叶荻硷 , 洗
脱液直接以 2 毫升容量瓶接受 , 洗脱完毕
后将剩留在小层离柱颈部中的乙醇吹出 ,
第 3 卷 第 1 期 一 叶 荻 硷 的 极谱 分 析
表 4一叶荻硷在含磷酸二氢钾一磷 酸 氢
二钠缓冲盐的 9 5多乙醇一水 (1 : l )溶
液中 ( p H7 . 2 )第二波波高随温度改
变的情况
(一叶获硷浓度 :3 . 2 x l。 ’ ` M , t一 2 .湘 秒 .
。 ~ J . 48 毫克 /秒 , 满标灵敏度 8 微安 )
溢 度 ( ℃ , …第 二 “ 波 高 (厘米 ,
」。
)
7
.
7
2 0 { 6
.
5
30 { 4
.
3
4 0
{
“ · 9
由于一部分乙醇吸留在氧化铝上 , 所以容
量瓶中的乙醇量不足 1 毫升 , 加 1 . 习。毫升
O
.
ZM 氯化钱水溶液 , 再滴加 95 %乙醇至
亥IJ度 , 摇匀后倾人 5 毫升电解池中 , 以汞
池为阳极 , 通氮后记图 。 试验结果表明 ,
一叶荻硷量在生药中一般含量范围内 (按
文献 〔 6 〕提取 、 层离方法 , 一叶荻硷点样
量在 12 。微克以下 ) , 用 9 5% 乙醇 1 . 3毫升即
可洗脱完全 (表 6 ) 。
2
. 确定有无干扰一叶荻硷极谱测定
的杂质的试验 : 按文献方法 15, 6〕提取 生 物
硷并进行薄层层离 。 将层离后一叶荻硷斑
点前面或后面部分的氧化铝 , 用 25 毫升氯
仿洗脱 , 蒸干 , 残留物在与洗脱试验同一
实验条件下记图 , 并无极谱波出现 , 仅基
础电流较含 0 . IM 氯化钱的 舫% 乙醇一水
(1 : 1) 的介质 (空白 ) 中的略高一些 , 因
此对一叶荻硷的测定并无干扰 。
3
. 一叶获生药中一叶获硷含量未层
离与层离的结果比较试验 : 用同一个一叶
荻生药进行层离与未层离的一叶荻硷的分
析 , 层离分析系按文献 〔 5 〕上的及上述洗
脱试验所采用的步骤 ; 不层离的分析方法
系将与层离法同量的氯仿提取液 , 蒸去氯
表 5 毛细管活性物质对一叶荻硷波高的影响
(一叶获硷浓度 : 3 . 2欠 x o 一 4 M :
钠缓冲盐的95 % 乙醇一水 ( 1 : 王)溶液 ; t
底液 :
一 2 。 芝
含磷酸二氢钾一磷酸氢二
5 2秒 , m = 1 . 4 e毫克 /秒 )
(伏 ) } 波 高 (微安 ) E ` / : (伏) 波 高 (微安)
274850峪切54J4月ù35897,二` .JJ.J1一加
T r i t o u x 一 r o o ( 0
.
0 0 2% )
T r i t o u x 一1 0 0 ( 0
.
0 0 5% )
樟 脉l ( 8 x l o 一 ` M )
戊 醇 ( s x 了 0 一` M )
1 0
l U
09
0日
0
.
6 0 5
0
。
6 1 0
0
.
6 0 0
0 6 0 5
0
.
6 0 5
表 6 一叶荻硷洗脱试验结果
(一叶获硷用量为 , 30 . 4微克 / 2毫升 , 直接测定电流值为 。 . 7 3 , 微安 )
洗 脱 剂 用
(毫升 )
。
O
。
0
J
。
0
l
。
0
昆 ! 电 流 值 ! 洗 脱 剂 用 量
1 (微安 ) } (最于卜,
{
。 · 6 9 0
1
,
·
2
}
“ · 6 7 8 … l · 2
! “
·
70 5 … ` ’ 2
}
” · 70 5
{
’ · 2
{
“ · 6 9 0
1
’ ` 2
1
_
. ” · 7 3 5
}
} 平均 0
·
7 0 ,
{
电 流 值
(微安 ) 洗脱 剂(毫升甲量 电 流 值(微安 )
0
.
73 9
0
。
74 1
0
.
75 0
0
.
70 8
0
.
7 3 1
0
.
7 2 2
平均 0 . 7 3 2
0
。
7 2 0
0
.
72 5
0
.
74 )
0
。
75 0
0
.
7 2 0
0
.
7 4 !
平均 0 . 7 33
回收率~ 9 5云 { 回收率 = J0 % { 回收` 一 10 。%
· 、
28
· 分 析 化 学 第 3卷 第 1期
表 7一叶获生药层离与未层离测得的
一叶获硷含量
未层 离的一叶获硷的含叶获中
一 {已层离的一叶获中一量 ( % ) J叶获硷的含量 ( % )号
0
。
5 7 9 O
。
5 5 9
忍 3 08 068 71为产 a51匕ù勺户… 0ù U4 7932 08 56 51勺匕…n o门 U 000
. 1
2 34 56
t了
平 均 值
标准偏差
0
。
58 5 0
。
6 58
士 0. 012 %士 0. 01 1 %
仿 , 近于干燥时滴加无水乙醇 5 滴 , 再蒸
干 , 加 9 5% 乙醇与支持电解质溶液通氮气
后即行记图 , 波形 良好 (图 7 ) 。 波高用
三线法 (见图 8 ) 测量 , 层离与未层离的
结果基本一致 , 与分光光度法测定结果也
互相符合 , 相对偏 差 分 别 为 土 2 . 。% 和
士 1 . 9 % , 数据见表 7 。
紫外分光光度法测得同一样品的含量
为 0 . 5 7% 。
4
. 一叶荻硷极谱测定步骤的拟订 :
( 1 )标准曲线的制作 : 准确地称取一
叶荻硷精制品约 1 08 毫克于 5 0 毫升容量瓶
中 , 加 5 0 . 0毫升95 %乙醇使一叶荻硷溶尽
ǎ椒彭à
妮御
/一一 .一护.0 5 0 . 7 。月 :l ’ r J
电位 (伏 )
图 7 未经层离的一叶荻提取物中一叶
荻硷的极谱波 (第一波 )
图 8 用三线法测量波高
后再加 50 毫升 I M氯化钱水溶液 , 以蒸馏
水稀释到刻度 , 摇匀 。 自此溶液分别吸取
0
.
5 0
,
2
.
0 0
,
2
.
0 0 , 3
.
0 0 , 4
.
0 0毫升于 1 0
毫升容量瓶中 , 加含 。 . IM 氯化按的 95 %
乙醇一水 (1 : 9) 溶液至刻度 , 摇匀 。 通氮气
(先经过装有 95 %乙醇一水 ( 1 : 9) 溶液的洗
气瓶 ) 10 分钟后记录极谱图 。
( 2 ) 生药分析 : 称取通过 40 目筛的一
叶荻生药粉末 0 . 5 0 克置于具塞的 25 毫升
(或 50 毫升 ) 锥形瓶中 , 加人 0 . 15 毫升浓
氨水润湿 , 搅匀 , 放置 1 小时后加人 5 . 0
毫升氯仿 , 轻摇 1 至 2 分钟 , 称定重量 ,
放置过夜 。 滴加氯仿至原先重量 , 提取液
经塞以小团棉花的漏斗滤人 25 毫升锥形瓶
中 , 吸取此溶液 1 . 0 毫升到 15 毫升锥形瓶
中 , 置水浴上蒸去氯仿 , 蒸干后加 1 . 0 毫
升 95 % 乙醇以溶解一叶荻硷 , 再加人 5 . 0
毫升 O . Z M 氯化钱溶液及 4 . 0 毫升蒸 馏
水 , 摇匀 , 倾入 3 0毫升 H e y r o v s k y 型电解
池中 , 通氮气 10 分钟后记录极谱图 。 求出
电流值后再自标准曲线计算一 叶荻 硷 含
量 。
第 3卷 第 1期 一 叶 荻 硷 的 极 谱分析
以未作深人观察 。
,]
、 结
1
. 一叶荻硷在含 O, I M 氯 化 按 的
9 5% 乙醇一水 ( 1 : 9) 溶液中的极限电流与去
极剂浓度及汞高的平方根均成线性关系 ,
且直线均通过原点 , 温度系 数 在 十 2% 左
右 , 故为扩散所控制 。 从极谱电流的对数
分析求得斜率为 6 毫伏 , n a 二 。 . 9 , 估计
电极反应为不可逆 。
2
. 用极谱法测定一叶荻生药中的一
叶荻硷可以不经分离 , 步骤简捷 ; 而相对
偏差为 士 2 一 3 % , 也符合生药分析准确
度的要求 。
一叶荻硷精制品在含 O . I M 氯化钱的
9 5% 乙醇一水 (l : 9) 中的贮备液搁置 5 到 6
天后变为浅亮红色 , 故应在贮备液配制 3
到 4 天内作好标准曲线 。
3
. 一叶荻硷在缓冲溶液 中 的 第 二
波 , 因波形不良 , 不适于作分析之用 , 所
参 考 文 献
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e一 , 11 0 2 9 e ( J 96 6 )
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〔 8 ] M a s a r u A o k i , e t a l . , A r c h o . P r a e t .
P h a r o
. ,
2 15 ( 1 96 5 )
.
〔 9 〕 L . M e i t e s , P o l a r o g r a p h i e T e e h n i q u e s , P . 26 ,
卫95 5 .
[一。 ] H . T . s . B r i t t o n , H y d r o g e o I o n s , V O I · l -
4 t h
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. ,
1 9 5 6
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a p m a n 击 H a l l L t d . , L o n -
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.
[ 1 1〕 P . Z u m a n , a n d 1. M . K o l t h o f f , e t e . , P r o g r e s s
i n P
o la r o g r a p h y
,
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,
2
,
P
.
59 6
,
19 62
,
I n t e r s e ie n e e P u b l i s h
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(收稿 日期 : J 9 7 3年1 2月 2 7 日)
产目、内矛}凡n 月日. }八八几八八洲八洲 八月 八八八泊八六八洲 产日、 尸日、八洲产日、凡八八书八月 6 月八八 八月产了 `八八门矛,
分光光度计上的 ) 连同支架放在暗盒预先选好的
谱线位置上 。 硒光电池面向谱线 。 其后面用胶皮
顶上 , 关上暗盒 。
2
. 硒光电池正负极用导线引出 到检 流 计
用硒光电池精确调节光谱
仪照明系统
丁 官 忠
(葫芦岛锌厂十车间 )
一 、 原 理
硒光电池产生的光电流大小与谱线的强度有
关 , 这样 , 我们就可以通过调节照明系统使谱线
强度最大 , 即使硒光电池产生的光电流最大 。 光
电流大小用检流计指示 .
二 、 实 际 调 节
1
。 把光谱仪暗盒打开 . 把硒光电池 (72 型
上 。 检流计是用72 型分光光度计的多次反射检流
计 , 其分度值为 2 x 10 一 。 A /格 , 内阻 : 4 K口 。
3
. 光源的稳定对照明系统调节 是 很 重 要
的 。 我们采用高压水银灯 (4 0 W ) 中的汞线来调
光强度 。
4
. 按说明书 , 把光源 (高压水银灯 ) , 各透
镜用常用的光谱仪照明系统调节的方法凋竹好 。
5
. 微调光源 、 各透镜的前后 、 左右 、 高低等
位置 . 找出使检流计偏转最大的照明系统位置 。
这时 , 落在感光板上的谱线强度最大 。
例如 , 曾用该法成功地 , 又很简 单 地 调 出
A 中 C一 1 3一 2型光栅光谱仪照明系统最佳位置 。 使
用的汞线波长是 : 43 5 8 . 3 3 埃 . 对于中型光谱仪
可采用汞线 : 2 5 3 6 . 5 2埃 。
(收稿日期 : 19 74 年 7 月 19 日 )