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常规粉碎对青花椒挥发油含量
与成分的影响
张国琳1，2胡星麟2，3张卫明2赵伯涛2，* 朱羽尧2
( 1.南京农业大学食品科技学院，江苏南京 210095;
2.南京野生植物综合利用研究院，江苏南京 210042;
3.南京师范大学生命科学学院，江苏南京 210023)
摘 要:为研究常规粉碎对青花椒挥发油含量与成分的影响，本研究测定了不同粉碎程度的青花椒挥发油含量，并利
用气相色谱－质谱联用( GC－MS) 法对提取的挥发油成分进行了分析比较。与整粒相比，细粉( 80 目，国标要求) 挥发
油损失高达 34.2%，其中主要是烯醇类化合物的损失;粗粉( 10 目) 对挥发油含量有较小影响，并且从粗粉挥发油中分
离得到的化学成分最多，香气成分也更为丰富。本研究表明，粉碎粒度越细，挥发油损失越多，但适当粉碎则有利于香
气成分的散出。
关键词:粉碎，青花椒，挥发油，气相色谱－质谱联用
Effect of conventional pulverization on content and components of
volatile oil from Zanthoxylum armatum v.novemfolius
ZHANG Guo－ lin1，2，HU Xing－ lin2，3，ZHANG Wei－ming2，ZHAO Bo－tao2，* ，ZHU Yu－yao2
( 1.College of Food Science and Technology，Nanjing Agricultural University，Nanjing 210095，China;
2.Nanjing Ｒesearch Institute for Comprehensive Utilization of Wild Plants，Nanjing 210042，China;
3.College of Life Science，Nanjing Normal University，Nanjing 210023，China)
Abstract: In order to clarify the effect of volatile oil from Zanthoxylum armatum v.novemfolius induced by
conventional pulverization，the volatile oil content was determined by steam distillation，and the chemical
composition was detected by gas chromatography－mass spectrometry( GC－MS) .Compared with the whole grain，
the loss of volatile oil reached up to 34.2% in fine powder ( 80 mesh，the national standard ) .And the main loss
components during pulverization were identified as enol compounds.Though the loss of volatile oil in coarse
powder( 10 mesh) was not obvious，more kinds of chemical composition were detected in it.According to all these
results，the finer pulverization，the more volatile oil loss.But chemical components were extracted efficiently under
the appropriate pulverization.
Key words: pulverization; Zanthoxylum armatum v.novemfolius; volatile oil; GC－MS
中图分类号:TS264.3 文献标识码:A 文 章 编 号:1002－0306(2014)11－0112－05
doi:10． 13386 / j． issn1002 － 0306． 2014． 11． 016
收稿日期:2013－09－18 * 通讯联系人
作者简介:张国琳( 1988－ ) ，女，硕士研究生，研究方向:农产品加工与
贮藏。
基金项目:国家十二五科技支撑计划项目( 2011BAD33B01) 。
青花椒(Zanthoxylum armatum v.novemfolius)，隶
属于芸香科(Ｒutaceae)花椒属(Zanthoxylum)，也称
九叶青，为竹叶花椒(Z.armatum)的一个变种［1－3］，最
早在重庆江津市发现，目前在重庆、四川、贵州等省
市均有种植［4］。青花椒外观呈青绿色，果实气味清香
浓郁，麻味纯正浓烈悠长，独特的颜色和突出的品质
使其成为各菜系尤其是川菜的重要调料［5］，并深受消
费者的喜爱，是我国特有的香辛料资源，作为香辛料
其呈味成分有麻味的酰胺类物质和香味的挥发油类
成分。
花椒在我国作为香辛料和药材应用有悠久的历
史，近年来由于花椒较高的经济价值使其在全国许
多地区发展迅速，在对其研究上也引起较多的关注，
目前花椒研究主要集中在育种栽培技术、采收加工
技术、化学成分及药理作用等方面［6－12］，对青花椒挥
发油成分相关研究有:不同产地、不同干燥、不同提
取方式的挥发油成分分析等［13－16］。花椒最重要的用
途是作为香辛调味料，传统的花椒调味料为粉状，也
是目前使用的主要形式，按国家标准香辛料调味品
通用技术条件(GB /T15691－2008)要求，粉状花椒调
味料需要粉碎至 80 目，前期对香辛料评价研究中发
现，市售花椒粉状香辛调味料香气味淡、挥发油含量
低，不同样品含量在 1.0% ～1.6%之间，由此推测粉碎
113
方式、存放条件等可能会影响花椒香味物质含量，造
成挥发油的损失。而目前香辛料加工主要还是以常
规粉碎为主，如王守义十三香每年粉碎加工的香辛
料达上万 t，即使是以花椒挥发油、花椒油树脂等深
加工产品为主的晨光生物、宏芳香料等企业在对花
椒进行深加工提取的前处理中也是采用常规粉碎方
式，这种常规粉碎过程中粉碎机高速旋转与物料撞
击会产生热量和高速气流，对花椒挥发油的含量影
响很大。挥发油是花椒的主要呈香物质［17－18］，是花椒
香辛料品质质量的重要指标［19］，其化学成分主要为
烯烃类、醇类、酮类、酯类和环氧化合物类，如柠檬
烯、芳樟醇、罗勒烯、β－水芹烯以及 a－蒎烯等［20－23］，
目前粉碎对香料挥发油的影响研究几乎无人涉及。
本研究通过对干燥的青花椒果皮进行粉碎处理，采
用气相色谱－质谱联用(GC－MS)对整粒、粗粉(10
目)、细粉(80 目)青花椒提取所得的挥发油进行分
析比较，研究常规粉碎对青花椒挥发油含量和成分
的影响，以期为香辛料产业粉碎加工的技术调整提
供数据基础。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
青花椒 由重庆山丰生态农业公司提供，置于
4℃冰箱中冷藏，经南京野生植物综合利用研究院赵
伯涛研究员鉴定为九叶青品种;LD－Y400A 高速万
能粉碎机 上海顶帅电器有限公司;气相色谱－质谱
联用(GC－MS) 安捷伦公司 7820A 气相串联 5975
质谱检测器。
1.2 实验方法
1.2.1 试样前处理 对冷藏的整粒青花椒进行常温
粉碎，分别过 10、80 目筛，即得试样，置于 4℃冰箱中
冷藏。
1.2.2 水分含量的测定(蒸馏法) 水分含量的测定
按 ISO 939 的规定执行。
水分含量 W(%)= ρVm × 100
其中 W(%)－试样的水分含量，以质量分数表示
(%);m－试样质量 g;V－接收器中水的体积 mL;
ρ－水的密度，1g /mL。
1.2.3 挥发油测定 按照参考文献［24］，采用
ISO6571－2008(香辛料和调味品挥发油含量测定)方
法对挥发油含量进行测定，挥发油含量(%)=
V1－V0
M
× 100100－W × 100，其中 V0－测得的二甲苯体积 mL;V1 －
测得的二甲苯和挥发油的总体积 mL;M －试样质
量 g;W(%)－试样水分百分含量(1.2.2 中测得)
%(m/m)。水蒸气蒸馏法提取青花椒挥发油，收集挥
发油部分，经无水 Na2SO4 干燥并储存在密闭的暗小
瓶中即得透明油状青花椒挥发油。
1.2.3 GC－ MS 检测条件 气相色谱条件:Agilent
HP－5MS(30m ×0.25mm ×0.25μm)毛细管色谱柱，程
序升温，初始柱温 60℃保持 5min，以 2℃ /min升温到
135℃保持 10min，然后以 20℃ /min 升温到 240℃保
持 4min。载气为高纯氦气，流速 1.0mL /min，进样口
温度 250℃，接口温度 280℃。进样量为 lμL，分流比
100∶1;质谱条件:EI 离子源，离子源温度 230℃，MS
四极杆温度 150℃，接口温度 200℃，发射电流
200μA，扫描范围 33～650amu，溶剂延迟 3.0min。标
准谱库 NIST11.L检索，峰面积归一法计算各组分相
对百分含量。
2 结果与分析
2.1 不同粉碎度青花椒的水分含量和挥发油得率
根据国际标准(ISO6571－2008)，挥发油是水蒸
气蒸馏所得的全部组分，以每 100g 干态样品(即除
去水分)所含毫升数表示其含量。结果表明，不同粒
度的青花椒挥发油得率有较大差异，粉碎粒度越细，
挥发油损失越多得率越低。尤其是要达到国家标准
中对粉末状香辛料要求的 80 目细粉青花椒的挥发
油得率只有 5.30%，损失率高达 34.2%，而粗粉则对
挥发油含量有较少影响。另外，与整粒相比，粉状青
花椒的含水量均有增加，这可能是由于粉碎后接触
面积增加而吸水，因此，青花椒粉碎后应及时进行密
封贮藏。
表 1 不同粒度的青花椒水分和挥发油含量结果
Table 1 Water and volatile oil content of
different granularity Zanthoxylum armatum v.novemfolius.
项目
水分含量
(%)
挥发油得率
(%)
整粒青花椒 9.00 8.06
粗粉青花椒(10 目) 10.7 7.84
细粉青花椒(80 目) 10.0 5.30
2.2 不同粉碎度青花椒香气成分的 GC－MS结果
采用 GC－MS对提取的青花椒挥发油进行分析，
整粒、粗粉(10 目)、细粉(80 目)青花椒挥发油的总
离子流图见图 1、图 2 和图 3。通过对总离子流图中
各峰经质谱扫描得到质谱图，并结合 NIST 标准图谱
检索对照匹配度，根据查阅的文献及保留时间，确定
出挥发油中的化学成分，采用面积归一法计算其相
对含量，分析结果见表 2。
图 1 整粒青花椒总离子流图
Fig.1 GC－MS total ion chromatogram of volatile oil extracted
from the whole Zanthoxylum armatum v.novemfolius
从图 1～图 3 中可以得到，在整粒青花椒挥发油
中检测到 26 种化学成分，鉴定了匹配度在 80%以上
的 24 种化合物，占色谱总流出峰面积的 99.49%;粗
粉(10 目)青花椒挥发油中检测到 33 种化学成分，鉴
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图 2 粗粉(10 目)青花椒总离子流图
Fig.2 GC－MS total ion chromatogram of
volatile oil extracted from coarse powder
图 3 细粉(80 目)青花椒总离子流图
Fig.3 GC－MS total ion chromatogram
of volatile oil extracted from fine powder
定了匹配度在 80%以上的 29 种化合物，占色谱总流
出峰面积的 98.83%;细粉(80 目)青花椒挥发油中检
测到 31 种化学成分，鉴定了匹配度在 80%以上的 28
种化合物，占色谱总流出峰面积的 99.17%。可见不
同的粉碎粒度对青花椒挥发油中的化学成分有较大
影响，其中从粗粉(10 目)青花椒挥发油中检测到的
化学成分最多，细粉(80 目)青花椒次之，整粒青花
椒挥发油中的化学成分最少，因此，适当的粉碎有利
于青花椒挥发油中化合物的提取，也就是说粉碎能
更好的将青花椒中的香气成分发散出来，使得香气
更加丰富。
由表 2 可以看出，青花椒挥发油的主要成分为
烯、醇、酮和酯类等，芳樟醇、D－柠檬烯和 β－水芹烯
是其挥发油中相对含量较高的三种主要成分，它们
在整粒、粗粉(10 目)、细粉(80 目)青花椒挥发油的
总含量中分别占 88.45%、81.8%、83.44%。但青花椒
的粒度不同，各主要成分的相对含量有较大差异，整
粒、粗粉(10 目)、细粉(80 目)青花椒挥发油中芳樟
醇的相对含量依次为 71.65%、55.69%、54.00%;
D－柠檬烯的相对含量依次为 10.61%、16.88%、
18.55%;β － 水芹烯的相对含量依次为 6.19%、
9.23%、10.89%，可见随着粉碎粒度的增加，挥发油
的主导成分芳樟醇相对含量逐渐减少，而 D－柠檬烯
和 β－水芹烯的相对含量则逐渐增加。
此外，整粒青花椒挥发油中特有 4 种化合物
(β－侧柏烯、a－水芹烯、罗勒烯、顺－1－甲基－4－(1－
甲基乙烯基)－2－环己烯－1－醇，共 1.64%)，其未在
粗粉和细粉中检测到，可能是由于粉碎破坏了青花
椒的油腺，使得这些成分在粉碎的过程中挥发掉。
有 8 种化合物(β－蒎烯、a－石竹烯、香木兰烯、氧化石
竹烯、顺－芳樟醇氧化物、顺－对薄荷油－1(7)－1，
8－二烯－2－醇、［2Ｒ－(2α，4aα，8aβ)］－4a，8－二甲
基－2－(1－甲基乙烯基)－八氢萘、4，8－二甲基－2－异
丙烯基－1α，4aα，8aα－八氢萘)只存在于粗粉(共
3.05%)、细粉(共 2.80%)中，在整粒青花椒挥发油中
未检测到，是由于粉碎后在花椒组织内部的挥发性
成分充分暴露使得更多的香气成分被释放出来。另
外粗粉青花椒的挥发油中还特有 2 种醇类(顺－对－
薄荷－2，8－二烯－1－醇、反－对薄荷油－1(7)－1，8－二
烯－2－醇，共 0.75%)，可见粗粉青花椒的挥发油中化
学成分种类最多香气成分也最为丰富。
3 讨论
在现行的国家标准中对粉末调味料产品的要求
是必须达到 80 目，目前我国香辛料产业在大规模生
产中一般采用常规粉碎方式，在此过程中由于热量
和气流等一些因素造成挥发油的大量损耗，尤其是
青花椒粉碎达到国家标准中要求的 80 目细粉时挥
发油损失率高达 34.2%，这对于香辛料加工来说是
一个相当大的损失。粉状香辛料国家标准对粒度的
要求适用所有香辛料调味品，其它挥发油含量高的
品种可能也存在与青花椒类似的情况，而目前的常
规粉碎加工技术还不能同时满足粒度和降低挥发油
损耗的要求，因此，研究既满足粉末状调味品的国家
标准要求又降低挥发油损失率的粉碎技术是目前香
辛料产业急需解决的一大问题;另一方面，国标中对
所有香辛料调味品粒度要求一律为 80 目也值得
商榷。
现代食品工业的发展，对香辛料调味品的应用
日益广泛，要求香辛料调味品能够标准化，传统粉状
香辛料调味品由于在粉碎加工及存放过程中挥发油
等风味成分损失严重，缺乏质量控制的相应指标，导
致应用香辛料调味品的加工食品质量不易控制，所
以市场对标准化的香辛料风味成分提取物产品需求
日益增加。青花椒常规粉碎后，粗粉的挥发油得率
与整粒相差不大，损失率只有 2.7%，但其香气成分
却远远高于整粒，未粉碎的青花椒直接蒸馏不仅提
取速度慢而且香气成分提取不完全，也就是说适宜
的粉碎粒度更有利于挥发油的提取，以粗粉碎提取
其风味物质，开发标准化的油树脂、微胶囊等新型产
品应该成为香辛料加工行业主要发展方向，在减少
挥发油等风味物质损失的前提下，既能长期保持香
辛料的原有风味又能确保调味品的质量可控，满足
市场和社会的需求。
4 结论
常规粉碎方式对青花椒挥发油的含量和主要成
分均有较大影响，粉碎粒度越细，挥发油损失越多，
达到符合国标要求的 80 目，挥发油损失达 34.2%，检
测到成分 31 种，但粗粉对挥发油含量有较小影响，
粉碎粒度在 10 目时损失仅 2.7%，且从粗粉挥发油中
分离得到的化学成分最多，可检测到 33 种成分，因
此若只用于挥发油的提取，可以将青花椒进行粗粉，
115
表 2 不同粒度的青花椒香气成分的分析结果
Table 2 Ｒesults of analyzing aroma composition of different granularity
序号
保留时间
(min) 化合物
匹配度
(%)
含量(%)
整粒 10 目 80 目
1 6.624
2－甲基－5－(异丙基)－［3.1.0］－双－2－环己烯
(Bicyclo［3.1.0］hex－2－ene，2－methyl－5－(1－methylethyl)－)
91 0.19 0.24 0.19
2 6.877 a－蒎烯(alpha. －Pinene) 97 0.45 0.65 0.74
3 8.629 β－水芹烯(beta. －Phellandrene) 91 6.19 9.23 10.89
4 8.711 左旋－β－蒎烯(Bicyclo［3.1.1］heptane，6，6－dimethyl－2－methylene－，(1S)－) 97 0.35 0.63 0.76
5 9.450 β－蒎烯(.beta. －Pinene) 91 0.64 0.98
6 9.463 β－侧柏烯(Bicyclo［3.1.0］hex－2－ene，4－methyl－1－(1－methylethyl)－) 86 1.09
7 10.059 a－水芹烯(.alpha. －Phellandrene) 91 0.18
8 10.702 a－萜品烯(1，3－Cyclohexadiene，1－methyl－4－(1－methylethyl)－) 97 0.71 0.80 0.74
9 11.147 对伞花烃(p－Cymene) 95 0.14 0.69 0.46
10 11.454 D－柠檬烯(D－Limonene) 98 10.61 16.88 18.55
11 12.529 罗勒烯(.beta. －Ocimene) 97 0.21
12 13.062 γ－萜品烯(.gamma. －Terpinene) 97 1.06 1.06 1.03
13 13.569 顺
－1－甲基－4－(1－甲基乙烯基)－环己醇
(Cyclohexanol，1－methyl－4－(1－methylethenyl)－，cis－)
97 0.54 0.63 0.45
14 13.870 顺－芳樟醇氧化物(cis－Linaloloxide) 86 0.46 0.36
15 14.787 萜品油烯(Cyclohexene，1－methyl－4－(1－methyle thylidene)－) 96 0.31 0.62 0.53
16 16.394 芳樟醇(1，6－Octadien－3－ol，3，7－dimethyl－) 97 71.65 55.69 54.00
17 16.791 侧柏酮(Thujone) 96 0.36 0.39 0.37
18 16.853 顺－对－薄荷－2，8－二烯－1－醇(cis－p－Mentha－2，8－dien－1－ol) 82 0.51
19 17.003 反
－1－甲基－4－(1－甲基乙烯基)－2－环己烯－1－醇
(2－Cyclohexen－1－ol，1－methyl－4－(1－methylethenyl)－，trans－)
94 0.22 0.15 0.37
20 18.016 顺
－1－甲基－4－(1－甲基乙烯基)－2－环己烯－1－醇
(2－Cyclohexen－1－ol，1－methyl－4－(1－methylethyl)－，cis－)
94 0.16
21 20.452 4－萜烯醇(Terpinen－4－ol) 96 2.91 2.49 2.44
22 21.040 反－对薄荷油－1(7)－1，8－二烯－2－醇(trans－p－mentha－1(7)，8－dien－2－ol) 95 0.24
23 21.266 a－松油醇(.alpha. －Terpineol) 90 0.76 0.78 0.74
24 23.626 顺－对薄荷油－1(7)－1，8－二烯－2－醇(cis－p－mentha－1(7)，8－dien－2－ol) 96 0.31 0.15
25 25.262
3－甲基－6－(1－甲基乙基)－2－环己烯－1－酮
(2－Cyclohexen－1－one，3－methyl－6－(1－methylethyl)－)
96 0.17 0.21 0.16
26 25.713
2－氨基苯甲酸－3，7－二甲基－1，6－辛二烯－3－醇酯
(1，6－Octadien－3－ol，3，7－dimethyl－，2－aminobenzoate)
90 0.15 0.34 0.22
27 35.614 β－石竹烯(Caryophyllene) 99 0.12 0.46 0.47
28 37.687 a－石竹烯(Humulene) 97 0.32 0.32
29 39.390
［S－(E，E)］－1－甲基－5－亚甲基－8－(1－甲基乙基)－1，6－癸二烯
(1，6－Cyclodecadiene，1－methyl－5－methylene－8－(1－methylethyl)－，［S－(E，E)］－)
96 0.19 0.37
30 39.657
［2Ｒ－(2α，4aα，8aβ) ］－4a，8－二甲基－2－(1－甲基乙烯基)－八氢萘
(Naphthalene，1，2，3，4，4a，5，6，8a－octahydro－4a，8－dimethyl－2－
(1－methylethenyl)－，［2Ｒ－(2.alpha.，4a.alpha.，8a.beta.) ］－)
99 0.25 0.18
31 40.225
4，8－二甲基－2－异丙烯基－1α，4aα，8aα－八氢萘
(2－Isopropenyl－4a，8－dimethyl－1，2，3，4，4a，5，6，7－octahydronaphthalene)
90 0.31 0.28
32 44.761
S－(Z)－3，7，11－三甲基－1，6，10－十二烷三烯－3－醇
(1，6，10－Dodecatrien－3－ol，3，7，11－trimethyl－，［S－(Z) ］－)
87 0.78 3.04 2.93
33 45.233 香木兰烯
(1H－Cycloprop［e］azulen－7－ol，decahydro－1，1，7－trimethyl－4－
methylene－，［1ar－(1a.alpha.，4a.alpha.，7.beta.，7a.beta.，7b.alpha.) ］－)
99 0.33 0.24
34 45.548 氧化石竹烯(Caryophyllene oxide) 90 0.43 0.29
总计 99.49 98.83 99.17
116
这样在保证得率的前提下，得到香气成分更加丰富
的挥发油。粉末调味料产品在国标中要求须达到 80
目，而在目前的大规模生产中一般采用常规粉碎方
式，在粉碎过程中产生的热量会使得挥发油损失较
重，应研究低温粉碎方式或挥发油回收技术来减少
青花椒挥发油的损失。
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