全 文 ：424
天 津 中 医 药
Tianjin Jou rnal o f T radit ional Ch inese M edicine
2004年 10月第 21卷第 5期
Oct.2004 , Vol.21 No .4
王 洁 ,刘俊红
(天津市南开医院 ,天津 300100)
摘要:[目的] 建立余甘子鲜果中没食子酸含量的测定方法 。[方法] 采用双波长薄层扫描法测定 , λs=285 nm
λR =350 nm 。[结果]余甘子鲜果中没食子酸平均含量为 0.73 mg/g ,回收率为 92.4%～ 98.4%。[结论]此方法稳
定 ,可靠 ,为该药材的质量控制提供了科学方法和依据 。
关键词:余甘子鲜果;没食子酸;薄层扫描
余甘子鲜果中没食子酸的含量测定
作者简介:王 洁(1956-),女 ,主管技师 。
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1672-1519(2004)05-0424-02
余甘子是大戟科叶下珠属植物余甘子
(phyllan_thus emblica L .)的果实 , 味甘 、酸 、涩 ,
具有清热凉血 , 消食健胃 , 生津止咳的功效 , 其含有
丰富维生素 C ,多种氨基酸和鞣质 ,其中包括余甘子
酸 、没食子酸 、原诃子酸等 , 现代药理研究表明具有
抗微生物感染 , 抗氧化 , 抗肿瘤 , 降血脂和血糖 , 补
益等多种生物学活性 , 在保健食品及新药开发方面
极具应用价值 [ 1]。有文献报道测定制剂中没食子酸
的含量 [ 2] , 本文用薄层扫描法测定了余甘子鲜果中
没食子酸的含量 , 为该药材的质量控制提供了科学
方法和依据。
1 仪器和试剂
岛津CS-930双波长薄层扫描仪 ,硅胶 G 预制
板(青岛海洋化工厂),定量毛细管(美国)。没食子
酸对照品(中国药品生物制品检定所), 甲苯 、乙酸
乙酯 、甲酸 、甲醇均为分析纯 。
2 方法与结果
2.1 样品供试液的制备 取余甘子鲜果去核 ,将果
肉剪成约 0.5 cm 左右小块 ,精密称取 30 g ,加水加
热回流提取 2次 , 30 min/次 ,加水量分别为 8倍和
5倍药材量 , 用 200目滤布过滤 , 挤压药渣 , 用少量
水洗涤 , 药液合并 , 称量体积 , 从中精密吸取约 1 g
药材的液体量 , 移入分液漏斗中 , 加 1 g 氯化钠溶
解 ,加乙酸乙酯 15 mL 萃取 ,共萃取 3次 ,合并萃取
液 ,加入适量无水硫酸钠脱水 , 过滤 , 减压回收乙酸
乙酯 , 用甲醇溶解残渣定容至 2 mL 量瓶 , 作为供
试液。
2.2 薄层色谱及扫描条件 薄层板为硅胶 G 预制
板 ,于 100 ℃活化 30 min备用。展开剂为甲苯∶乙
酸乙酯∶甲酸(2∶1∶0.2),预先饱和 20 min ,展距
8 cm , 定位:在日光下为浅黄褐色斑点 , 在紫外灯
365 nm 下为暗斑点。
双波长反射锯齿扫描 , λs=285 nm , λR=350 nm ,
SX=3狭缝 1.2×1.2。
2.3 标准曲线的绘制 精密称取没食子酸对照品
约 10 mg , 用甲醇溶解定容至 25 mL 容量瓶 , 作为
对照品液。用定量毛细管吸取 0.5 、1 、1.5 、2 、2.5 μL ,
分别点于同一薄层板上 , 按上述方法进行层析 , 展
开 ,取出 ,放置约 20 min 挥干溶剂 ,用聚乙烯塑料薄
膜覆盖 ,扫描。以点样量(μg)为横坐标 ,面积积分值
为纵坐标作图得一直线 , 回归方程为 Y =
30 061.87X+2 446.65 , r =0.998 3 ,结果表明没食
子酸在 0.196 ～ 0.98 μg 之间呈线性关系。
2.4 样品含量测定用 定量毛细管分别吸取样品
供试液 1μL ,对照品 1μL 和 2μL ,间隔点于同一薄
层板上 ,进行薄层层析 ,同 2.3标准曲线的绘制下操
作 ,用外标两点法计算 ,结果为 0.73 mg/g(n =3)。
图 1 样品薄层扫描色谱图
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M
esen
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C
fo
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cra
eseR
2.5 稳定性试验 用对照品展开的薄层板 ,分别于
0 、 2、 4 、 6 、 8 、 24 h进行扫描 , 由面积积分值计算
RSD=1.7% ,说明在 24 h 内稳定。
2.6 精密度试验 对同一块板上相同浓度的 5个
斑点进行扫描 ,面积积分值 RSD=3.6%。对不同块
板相同浓度的 5 个斑点进行扫描 , 面积积分值
RSD=3.9%,(n =5)。说明板内及板间精密度较好。
2.7 回收率试验 称取约 2 g 余甘子果肉 , 精密称
定 , 定量加入对照品液 1.2 mL , 按 2.1样品供试液
的制备项下操作 , 测定含量 , 计算回收率为 92.4%～
98.4%(n =5)。
3 讨论
薄层展开后 , 没食子酸斑点颜色逐渐加深 , 经
扫描 , 面积积分值也在逐渐下降 。由于没食子酸易
氧化 , 给定量测定带来困难 , 经多次试验 , 发现采用
聚乙烯塑料薄膜覆盖斑点 ,在 24 h内稳定 。由于是
鲜果 , 可能造成取样不太均匀 , 将果肉剪成尽量小
块 ,从中随机取样可减少误差。
参考文献:
(收稿日期:2004-04-16)
李昌玲 .余甘子的药理研究[ J] .药学进展 , 2001, 25(4):210.
蔡毓琼 , 王 梅 .薄层扫描测定余甘子喉片中没食子酸的含量
[ J] .药物分析杂志 , 1997, 17(5):344.
[ 1]
[ 2]
Determination of Gallic Acid in Fresh Fruit of Fructus Phyllanthi
WANG Jie , LIU Zun_hong
(Tianji n Nankai Hospital , Tianj in 300100 , China)
Abstract :[ Object ive] To establish the method f or content de te rmination o f gallic acid in f resh fruit of fructus phy llan thi.
[Methods] Dual-w aveleng th TCL was used w ith λs 285 nm , λR 350 nm and SX 3.[ Results] The standard curve o f gallic
acid w as linear in the range o f 0.196-0.98 μg.The average content of gallic acid in f resh fruit of fructus phy llanthi w as
0.73 mg/g and the average recovery ra te w as 92.4%～ 98.4%.[ Conclusion] This method is accura te , reproducible and can
p rov ide a scientific index fo r controlling the qualities o f this m edicinal m aterial.
Key words:fresh fruit o f fruc tus phyllanthi , gallic acid , TCL
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Oct.2004 , Vol.21 No.5
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