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蝉翼藤茎皮中甲基阿魏酸成分的提取分离鉴定



全 文 :蝉翼藤茎皮中甲基阿魏酸成分的提取分离鉴定
秦庆芳1,杨新平2*,李勇军3,李 丽2,李勇文2,容明智2
(1.广西柳州食品药品检验所,广西 柳州545006;2.桂林医学院,广西 桂林541004;
3.柳州化工股份有限公司,广西 柳州545002)
摘 要:目的:对蝉翼藤茎皮中有机酸成分进行化学研究。方法:采用各种色谱技术进行分离纯化,根据
理化性质和光谱分析对蝉翼藤茎皮中的有机酸成分进行结构鉴定。结果:分离得到化合物Ⅰ~Ⅲ,其中
化合物Ⅰ鉴定为甲基阿魏酸。结论:化合物甲基阿魏酸首次从该属植物中分离得到。
关键词:蝉翼藤;有机酸;甲基阿魏酸;提取;结果鉴定
中图分类号:R284.2   文献标识码:A   文章编号:1673-2197(2014)15-0020-02
收稿日期:2014-04-07
基金项目:国家自然科学基金项目(81360497);广西医科大学开放实验室项目(KFJJ2011-09)
作者简介:秦庆芳(1971-),女,广西柳州食品药品检验所副主任药师,研究方向为食品药品检测及质量标准。
通讯作者:杨新平(1971-),男,桂林医学院讲师,研究方向为药物合成及天然药物提取分离鉴定及结构改造。
  蝉翼藤(Securidaca Inappendiculata Hassk)为远志科
远志族五味藤属攀援灌木,是广西民族特色中草药,广西
民间称五味藤、丢了棒、一摩消等,为传统名药云香精、正
骨水的主药之一。其根茎味辛、甘、苦,性微寒。有祛风
湿、清热利尿、活血化瘀、消肿止痛的功效,民间常用于治
疗急性黄疸性肝炎的湿热黄疸等证[1]。药理学研究表明,
蝉翼藤具有较强的抗菌消炎、抗癌、抗病毒、抗 HIV、免疫
增强等多种活性,具有较好的研究价值和广阔的开发前
景[2-5]。据报道蝉翼藤有机酸成分具有抗乙肝病毒的作
用[6-7]。同时本课题组研究发现蝉翼藤有机酸成分对鸭乙
肝病毒所致的鸭肝细胞损伤也有较好的保护作用,为进一
步明确蝉翼藤有机酸中具有保肝作用的活性成分,本课题
组对蝉翼藤有机酸成分进一步分离纯化,得到三种白色结
晶,利用小鼠急性肝损伤实验对三种化合物进行活性筛选
实验,证明Ⅰ结晶保肝作用最强。Ⅰ结晶经结构鉴定为甲
基阿魏酸。
1 仪器与材料
蝉翼藤,经广西医科大学天然药物化学教研室李梅教
授鉴定。高分辨质谱仪:型号Exactive,美国赛默飞世尔科
技;FTIR红外光谱仪联用设备:型号PE Spectrum One FT-
IR Spectromete,美国PE公司;500MHz超导核磁共振波谱
仪AVANCE AV500,瑞士Bruker公司;Sephadex LH220
柱层析硅胶,青岛海洋化工厂。
2 甲基阿魏酸提取分离[8]
蝉翼藤茎皮粉碎,95%乙醇回流提取,浸膏用100~200
目硅胶拌样,以氯仿回流洗脱。洗脱液减压浓缩,中压硅胶
色谱CHCl3:乙醚(1∶0-0∶1)梯度洗脱,分别收集含化合
物Ⅰ~Ⅲ的部分,再经重结晶和Sephadex LH220凝胶柱色
谱纯化(甲醇洗脱),分别得到化合物Ⅰ~Ⅲ。
3 化合物Ⅰ的结构鉴定
化合物Ⅰ:白色针晶(乙酸乙酯),熔点(179~180℃)
UV(MeOH,nm,logε):220(3.09),231(3.09),288(3.11),
314(3.13)。IR(KBr压片):3 300,2 848,1 700,1 624,
1 597,1 514,1 457,1 210,1 128cm-1.1 H NMR(DMSO-
d6,500MHz)δ:12.22(1H,s,COOH),7.51(1H,d,J=
16,=CH),7.32(1H,s,Ar-H),7.20(1H,d,J=8.5,
Ar-H),6.99(1H,d,J=8.5,Ar-H)6.43(1H,d,J=
16,=CH),3.81(3H,s,OCH3),3.80(3H,s,OCH3).
13C NMR(DMSO-d6,125MHz)δ:173,152,150,148,
127,124,115,111,110,56.MS z/m:209[M+H]+。综
合以上光谱数据并参照文献[9]鉴定其为甲基阿魏酸。化合
物I相关图谱见图1、图2、图3、图4。
图1 化合物Ⅰ红外光谱
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图2 化合物Ⅰ氢谱 图3 化合物Ⅰ碳谱
图4 化合物Ⅰ质谱
参考文献:
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(责任编辑:宋勇刚)
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