全 文 ： 中国现代应用药学 2012 年 10 月第 29 卷第 10 期 Chin JMAP, 2012 October, Vol.29 No.10 ·895·
·专 栏·
·中药与天然药·

星点设计-效应面法优选白鲜皮超声提取工艺

曹娟，王福刚*，刘克，李敏(泰山医学院药学院，山东 泰安 271016)

摘要：目的 采用星点设计-效应面法优选白鲜皮的提取工艺。方法 以乙醇浓度、提取时间和乙醇量为自变量，白鲜碱
含量和浸膏得率为因变量，通过自变量的总评归一值进行多元线性回归和二项式拟合，采用效应面法优选最佳的工艺条
件。结果 确定超声波法提取白鲜皮的最佳工艺条件为乙醇浓度：85%~95%；提取时间 80~90 min；料液比 1 15~1 20∶ ∶ 。
结论 该实验提取工艺方法简便，预测值与实际值吻合度高。
关键词：白鲜皮；白鲜碱；星点设计；效应面法
中图分类号：R284.2 文献标识码：B 文章编号：1007-7693(2012)10-0895-05

Study on the Extraction of Dictamni Cortex with Ultrasonic Wave Technology Optimized by Central
Composite Design and Response Surface Method

CAO Juan, WANG Fugang*, LIU Ke, LI Min(School of Pharmacy, Taishan Medical University, Taian 271016, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To optimize the extracting process of Dictamni Cortex by central composite design and response
surface method. METHODS Independent variables were ethanol concentration, time for ultrasound extraction and solvents
ratio, dependent variables were the overall desirability of the extraction rate of dictamnine and the extract yields. Linear or
nonlinear mathematic models were used to estimate the relationship between independent and dependent variables. Response
surface methodology was used to optimize the process of extraction. RESULTS The optimal conditions of extraction process
were determined as follows: the materia medica was ultrasound extracted for 80-90 min with 15-20 fold solvent of 85%-95%
ethanol. CONCLUSION The optimum process is simple and convenient for extracting Dictamni Cortex. The observed values
are consistent with the predicted ones.
KEY WORDS: Dictamni Cortex; dictamnine; central composite design; response surface method

白鲜皮 Dictamni Cortex 为芸香科白鲜属植物
白鲜 Dictamnus dasycarpus Turcz.的干燥根皮，性
苦、寒，归脾、胃、膀胱经，具有清热燥湿、祛
风解毒之功效，为中医治疗皮肤病的常用药[1]。本
品已报道的化学成分包括生物碱类、柠檬苦素类、
香豆素和黄酮类等[2-3]。白鲜皮中所含的白鲜碱具
有抗菌、抗病毒和体外抗癌活性，为钙离子拮抗
剂，具有能抑制细胞外钙离子内流，松弛平滑肌，
舒张血管，使血压下降的作用[3]。星点设计应用于
中药提取工艺优化，采用非线性数学模型拟合，
较正交设计实验精度高，预测值更接近真实值。
本实验采用星点设计法筛选影响白鲜碱得率的主
要因素，然后利用效应面分析法对主要因素进行
优化，确定最优的提取工艺条件，为白鲜皮产品
的批量生产提供参考依据。
1 仪器与材料
LC-10Avp 高效液相泵，SPD-10Avp 紫外检测
器，N2000 色谱工作站(日本岛津)；KQ-250DB 数
控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司 )；
FA1004 型电子分析天平(上海新诺仪器设备有限
公司)。
白鲜碱对照品购于中国药品生物制品检定所
(批号：111654-200301，纯度：98.5%)。甲醇为色
谱纯，娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。白
鲜皮药材购于泰山药材公司，经本院生药学教研
室鉴定为芸香科植物白鲜 Dictamnus dasycarpus
基金项目：山东省高等学校科技计划(J11LF31)；泰山医学院校级青年基金(2010ZRQN038)
作者简介：曹娟，女，硕士，助理实验师 Tel: (0538)6229757 E-mail: tycaojuan@163.com *通信作者：王福刚，男，博士，讲师
Tel: (0538)6229751 E-mail: wfg713@sina.com
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2012.10.009
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Turcz.的根皮。
2 方法与结果
2.1 白鲜碱测定方法的建立
2.1.1 色谱条件 色谱柱为大连依利特 C18 色谱
柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水
(60∶40)；流速为 1.0 mL·min−1；检测波长 236 nm；
进样量 10 μL；室温。在上述色谱条件下得到的对
照品及样品的色谱图见图 1。

图 1 高效液相色谱图
A−对照品溶液；B−供试品溶液；1−白鲜碱
Fig 1 HPLC chromatograms
A−standard solution; B−sample solution; 1−dictamnine
2.1.2 对照品溶液制备 精密称取白鲜碱对照品
适量，加甲醇溶解制得浓度为 200 μg·mL−1 对照品
储备液。精密量取该储备液 1 mL，置 10 mL 量瓶
中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.3 供试品溶液制备 取白鲜皮药材粉末(过 3
号筛)1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入 60%
乙醇 25 mL，超声提取(功率 250 W，100 kHz)30
min，放冷，滤过，滤渣用少量溶剂洗涤 2 次，合
并滤液，定容至 50 mL，0.45 μm 微孔滤膜滤过，
取续滤液，即得。
2.1.4 线性关系考察 精密量取白鲜碱对照品储
备液(200 μg·mL−1)0.05，0.20，0.50，1.0，2.0 mL，
分别置 10 mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
按“2.1.1”项下色谱条件，分别进样 10 μL，记录
色谱图。以各对照品浓度为横坐标，峰面积为纵
坐标进行线性回归，得回归方程：A=70 863.69C+
269 678.09，r=0.999 0。白鲜碱在 1~40 μg·mL−1 内
峰面积与浓度呈线性关系。
2.1.5 仪器精密度考察 取同一份供试品溶液，
连续进样 6 次，计算含量，RSD=1.54%(n=6)。
2.1.6 重复性考察 取白鲜皮药材粉末(过 3 号
筛)，平行制备 6 份供试品溶液，按“2.1.1”项下
色谱条件进样，计算含量平均为 0.030 49%，RSD=
2.00%(n=6)。
2.1.7 样品稳定性考察 取供试品溶液，分别于
0，2，4，6，8 h 进样测定，计算含量，RSD=2.32%
(n=5)，表明供试品溶液在 8 h 内稳定。
2.1.8 加样回收率实验 取白鲜皮药材粉末(过 3
号筛)0.5 g(白鲜碱含量为 0.030 49%)6 份，分别置
具塞锥形瓶中，分成高、中、低 3 组，分别精密
加入 200 μg·mL−1 的白鲜碱对照品溶液 1.0，0.80，
0.60 mL，依“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，
注入液相色谱仪，计算含量。平均回收率为 99.9%，
RSD=1.23%(n=6)。
2.1.9 样品测定 取白鲜皮样品，平行制备 3 份
供试品溶液，进样测定，计算白鲜皮药材中白鲜
碱的质量分数为 0.030 54%(n=3)。
2.2 浸膏得率的测定
精密量取供试品溶液 25 mL，置已干燥至恒重
的蒸发皿中，水浴蒸干，于 105 ℃干燥 3 h，置干
燥器中冷却 30 min，迅速精密称定重量，按供试
液总体积换算浸膏得率。
2.3 星点设计实验
选择乙醇浓度、提取时间、料液比 3 个因素
为考察对象，根据星点设计原理，各因素设置 5
水平，用代码值±α、±1、0 表示。对于 3 因素的
星点设计 α=1.682。3 因素代码水平及对应物理量
如表 1 所示。
表 1 星点设计因素与水平
Tab 1 Factors and levels for central composite design
因 素 −1.682 −1 0 1 1.682
A 乙醇浓度/％ 50 59.12 72.5 85.88 95
B 提取时间/min 30 42.16 60 77.84 90
C 料液比 1∶6 1∶8.84 1∶13 1∶17.16 1∶20
以这 3 个因素为自变量，白鲜碱提取率和浸
膏得率为因变量，按照星点设计方法安排实验，
结果见表 2。将表 2 中白鲜碱提取率和浸膏得率
数值标准化为 0~1 间的归一值(desirability)，并将
归一值求算几何平均数，得总评归一值(overall
desirability，OD)。OD=(d1,d2,……,dn)1/n，n 为指
标数，对取值越小越好的效应和取值越大越好的
效应采用 Hassan 方法分别进行数学转换求“归一
值”dmin 和 dmax，dmin=(Ymax−Yi)/(Ymax−Ymin)，dmax=
(Yi−Ymin)/(Ymax−Ymin)。本实验要求所提取的白鲜碱
收率越大越好，而总浸膏的含量越小越好，使提
取成分含量高而杂质含量少。
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表 2 星点实验设计表及测量值(n=2)
Tab 2 Arrangement and results of central composite design(n=2)
实验号 A B C 白鲜碱含量/% 浸膏得率/% 白鲜碱含量 d 值 浸膏得率 d 值 OD 值
1 −1 −1 −1 0.031 1 26.49 0.168 0 0.182 0 0.174 8
2 1 −1 −1 0.029 8 4.26 0.096 7 0.990 9 0.309 5
3 −1 1 −1 0.028 0 15.78 0 0.571 7 0
4 1 1 −1 0.039 7 5.82 0.617 5 0.934 1 0.759 5
5 −1 −1 1 0.039 2 29.74 0.594 8 0.063 7 0.194 6
6 1 −1 1 0.037 7 4.16 0.515 1 0.994 5 0.715 7
7 −1 1 1 0.037 1 21.34 0.483 4 0.369 4 0.422 5
8 1 1 1 0.041 5 5.19 0.715 3 0.957 1 0.827 4
9 −1.682 0 0 0.038 2 31.49 0.541 5 0 0
10 1.682 0 0 0.037 9 4.01 0.524 0 1 0.723 9
11 0 −1.682 0 0.036 7 8.16 0.460 1 0.849 0 0.625 0
12 0 1.682 0 0.0469 8.31 1 0.843 5 0.918 4
13 0 0 −1.682 0.033 1 5.58 0.273 1 0.942 9 0.507 5
14 0 0 1.682 0.041 1 8.09 0.693 6 0.851 5 0.768 5
15 0 0 0 0.038 2 8.34 0.542 0 0.842 4 0.675 7
16 0 0 0 0.036 4 8.21 0.445 9 0.847 2 0.614 6
17 0 0 0 0.036 6 7.18 0.454 3 0.884 6 0.6340
18 0 0 0 0.037 1 7.20 0.484 4 0.883 9 0.6544
19 0 0 0 0.036 7 8.35 0.459 6 0.842 1 0.6221
20 0 0 0 0.039 1 8.45 0.590 6 0.838 4 0.7037

2.4 多元线性拟合和二次多项式拟合
以乙醇浓度、提取时间和料液比为自变量，
OD 值为因变量，采用 Design Expert 7.0.0 软件进
行多元线性回归和二次多项式回归，并以拟合优
度(r)和置信度(P)作为模型判定标准。
数学模型如下：多元线性模型：Y=X0+X1A+
X2B+X3C，二次多项式模型：Y= X0+X1A+X2B+X3C+
X4AB+X5AC+X6BC+X7A2+X8B2+X9C2。
结果如下：多元线性：Y=0.54+0.22A+0.081B+
0.099C(p=0.006)，方程的复相关系数 r 为 0.807 2。
二 次 多 项 式 ： Y=0.66+0.22A+0.081B+0.099C+
0.064AB+0.004AC+0.008BC−0.14A2+0.009B2−
0.039C2(P=0.001 4)，方程的复相关系数 r 为 0.939 1。
其拟合参数值见表 3。
两者比较可知，二次多项式比线性回归拟合
表现出更好的相关性，复相关系数显著提高。
2.5 效应面法优化提取工艺和预测
由于三维图只能表示效应对其中两个因素的
关系，为了考察各因素对指标的影响，分别将一
个因素置为中心值，代入方程，再描绘各效应对
两因素的三维效应面图，见图 2~4。
从图中可以得出：各变量对 OD 值的影响顺序
为料液比(C)<提取时间(B)<乙醇浓度(A)。
表 3 二次多项式拟合参数值
Tab 3 Quadratic polynomial fitting parameter values
项目 拟合值 P 值
X0 0.660 0.001 4
X1 0.220 <0.000 1
X2 0.081 0.040 7
X3 0.099 0.016 6
X4 0.064 0.189 4
X5 0.004 0.931 6
X6 0.008 0.862 0
X7 0.140 0.002 3
X8 0.009 0.801 1
X9 0.039 0.278 3

从效应面和等高线图上还可以看出各因素的
相互作用，等高线的形状可以直观地看出交互效
应的大小，椭圆形反映了两因素的交互作用较强，
圆形则相反，而响应曲线较陡也说明交互作用较
强。从图 2~4 可看出，各因素的交互作用较强，
尤其是乙醇浓度和提取时间。
根据效应面和等高线图，将各效应面和等高
线的区域进行重叠，得较优区域，再结合实际实
验数据，选取白鲜皮的提取较佳工艺范围为：乙
醇浓度(A)：85%~95%；提取时间(B)：80~90 min；
料液比(C)：1∶15~1∶20。
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图 2 乙醇浓度和提取时间对总评归一值(OD)效应面和等高线图
Fig 2 Predicted response surface and contour line of ethanol concentration and extraction time as a function of overall
desirability

图 3 乙醇浓度和料液比对总评归一值(OD)效应面和等高线图
Fig 3 Predicted response surface and contour line of ethanol concentration and solvent ratio as a function of overall desirability

图 4 提取时间和料液比对总评归一值(OD)效应面和等高线图
Fig 4 Predicted response surface and contour line of extraction time and solvent ratio as a function of overall desirability
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2.6 验证实验
依据效应面法优化的工艺条件范围，选取乙
醇浓度 85%，提取时间 80 min，料液比 1 15∶ 的
工艺条件，提取白鲜皮 3 份，进行工艺验证。结
果表明，二项式拟合方程预测值与实测值的偏差
为 2.3%[偏差=(预测值-实测值)/预测值×100%]，
预测值与实际值之间偏差较小，说明二次多项式
数学模型进行等高线叠加所得到的优化区域符合
设计目标，实验设计和数学模型具有可靠性和重
复性。按此工艺得到的白鲜碱提取率为 0.045%，
浸膏得率为 6.31%。
3 讨论
本研究采用星点设计-效应面法，考察了乙醇
浓度、提取时间和料液比对白鲜皮碱提取率的影
响，并确定各因素在选定范围内的最佳值，从而
优化了白鲜碱的提取工艺。该方法应用于中药有
效成分的提取分离，有较好的应用前景。
REFERENCES
[1] Ch.P (2010) VolⅠ(中国药典 2010 年版一部) [S]. 2010: 102.
[2] WU H Y. New advances in research of chemical contituents
and pharmacological action of Dictamni Cortex. Inner
Mongolia Petrochem Ind(内蒙古石油化工), 2007, 3: 50-51.
[3] JIANG L K, YANG S, WANG Z D, et al. Research progress
of dictamnine and its derivative [J]. Guangzhou Chem Ind(广
州化工), 2009, 37(5): 32-34.
收稿日期：2011-12-21



壮药阴香皮药材质量标准研究

黎小伟，蒋受军，周天详，庞兴寿(广西玉林食品药品检验所，广西 玉林 537000)

摘要：目的 制定壮药阴香皮药材质量标准，为阴香皮药用植物资源的开发利用提供实验依据。方法 对 10批阴香皮药
材进行药材性状、显微特征、薄层色谱方面的研究，并测定其挥发油含量、总灰分、水分，采用气相色谱法测定阴香皮
活性成分龙脑的含量。结果 不同来源阴香皮药材性状、显微特征、薄层色谱鉴别特征明显且一致性好；龙脑在 0.052 8~
1.056 μg 内呈良好的线性关系(r=0.999 9)，平均加样回收率 98.8 %(RSD=1.0%)。结论 本实验为制定壮药阴香皮质量控
制标准提供了实验依据。
关键词：阴香皮；质量标准；龙脑；TLC；GC
中图分类号：R284.1 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2012)10-0899-04

Criteria of Quality Control for Burmann Cinnamon Bark

LI Xiaowei, JIANG Shoujun, ZHOU Tianxiang, PANG Xingshou(Yulin Institute for Food and Drug Control, Yulin
537000, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To provide experiment basis by setting up the quality control specification of Burmann
Cinnamon Bark. METHODS The pharmacognostic methods were employed. The volatile oils, ash content and moisture were
determined by gas chromatography. RESULTS The morphological and histological characters of Burmann Cinnamon Bark
from different origins were observed, the results showed good consistency. There was a good linear relationship of borneol in the
range of 0.052 8−1.056 μg(r=0.999 9), the average recovery was 98.8% (RSD=1.0%). CONCLUSION The method provides
reference for the quality control of Burmann Cinnamon Bark.
KEY WORDS: Burmann Cinnamon Bark; quality criteria; borneol; TLC; GC

阴香皮为樟科 (Lauraceae)植物阴香 Cinna-
momum burmannii(C.G.et Th.Nees)Bl.的干燥树皮，
别名山桂皮(广东中药志)、阴香、山肉桂、香胶叶、
胶桂、假桂枝、土肉桂、山桂、月桂、野玉桂、
鸭母桂、香胶仔、潺桂[1] ，壮名：Nyawhgviqbya(美
中吞)[2]，始载于《岭南采药录》，《中药大辞典》、
基金项目：广西壮族自治区壮药质量标准(第二卷)研究项目(MZY2010066)
作者简介：黎小伟，女，副主任药师 Tel: (0775)2838908 E-mail: wxl_3199@sina.com