全 文 ：植物资源与环境　1998 , 7(2):61 ～ 62　　　　　　
Journal of Plant Resources and Env ironment　
　　　
白鲜皮中白鲜碱含量测定
朱丹妮　徐　强　邱南生
(中国药科大学 ,南京 210038)
The quantitative determination of dictamine in root bark of Dictamnus dasycarpus Turcz.　Zhu Dan-
Ni , Xu Qiang , Qiu Nan-Sheng , (China Pharmaceutical University , Nanjing 210038), J.Plant
Resour.& Environ .1998 , 7(2):61 ～ 62
The content of dictamine in roo t bark of Dictamnus dasycarpus Turcz.was determined by TLC and UV
spectropho tometric method.I t w as proved that UV spectropho tometric method was simple and easy to
operate , the da ta was reliable w ith good repeatability in the experiment.Authors suggested that it can be
a routine quantitativ e determination method of dictamine.
关键词　白鲜皮;白鲜碱;薄层-紫外分光光度法
Key words　Dictamnus dasycarpus Turcz.;dictamine;TLC-UV spectrophotometric method
白鲜皮为芸香科白鲜属植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的根皮 ,为我国常用中药 , 近年来国内外
研究表明 , 白鲜皮的水煎剂具有很强的免疫抑制作用 , 白鲜皮中所含的柃酮和白鲜碱均具有抗癌活性 , 在 UV
灯照射下白鲜碱能与 DNA 双螺旋结构中的嘧啶碱基形成加合物 , 此性质与治疗牛皮癣药物 8-甲氧补骨脂素
相类似。本文首次报道用薄层-紫外分光光度法测定白鲜碱含量 , 为评价药材内在质量提供依据。
1　实　验　部　分
1.1　仪器和药品
Lambda 2 可见/紫外分光光度计(美国 PE公司);三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);7520 紫外分
光光度计(上海分析仪器厂);硅胶 GF254高效薄层板(青岛海洋化工厂);微量定量注射器 10 μl及 5 μl(上海医
用激光厂)。所用试剂均为分析纯。对照品系作者自提 , 经熔点 、波谱鉴定和多种溶剂系统 TCL测定 ,均为单
一斑点。白鲜皮药材购自南京市药材公司 ,产地本溪。
1.2　薄层色谱条件
将对照品和样品溶液点于事先经过预处理的硅胶 GF 254薄层板上 , 用石油醚-乙酸乙酯(7∶3)展开 ,每次展
距 18 cm , 取出晾干 ,放在 2537A゜ 紫外灯下显粉红色斑点。
1.2.1　测定波长的选择　取适量对照品 , 用甲醇溶解 , 于 200 ～ 400 nm 波长进行扫描 , 测得最大吸收波长为
236.7 nm。
1.2.2　标准曲线及线性范围的测定　精密称取白鲜碱对照品 1 mg , 用甲醇定容 1 ml , 用微量注射器分别点
标准液 2、4、6、8、10 μl于经预处理的硅胶 GF 254板上 ,按上述薄层条件展开后 , 取出晾干 , 在 2537A゜ 紫外灯下
定位 ,刮取荧光斑点置磨口试管中 ,准确加入甲醇 8 ml ,超声提取 15 min , 离心 15 min(3 000 r/ min), 取上清液
在 236.7 nm 处测吸收值。标准曲线回归方程:A=0.0416X-0.0036 , r=0.9995(n=6)。
实验结果表明在 2 ～ 10 μg 范围内线性关系良好。
1.2.3　稳定性试验　刮取经薄层分离后的对照品及样品中与对照品相应的斑点 ,用甲醇溶解后取上清液在
国家新药基金资助项目 95-02-06
　　　朱丹妮:女 , 1946年 8月生 ,大学 ,副研究员 ,从事中药化学及复方化学研究。
　　　收稿日期　1998-01-12
236.7 nm 处测吸收值 ,用与对照品斑点大小相同的空白硅胶同上处理作空白对照 , 每 20 min 测一次 ,结果表
明 ,所测吸收值在 3 h 内稳定。
1.3　样品白鲜碱提取方法比较
1.3.1　回流提取　精称白鲜皮粉末 5 g ,加 90%乙醇 40 ml回流提取 5 h ,回收乙醇 , 残渣用甲醇定容 5 ml , 测
定白鲜碱含量。
1.3.2　冷浸　精称白鲜皮粉末 5 g , 加 90%乙醇 15 ml , 置室温下浸泡 48 h 后过滤 ,照此浸泡提取 3 次 , 滤液
合并 ,回收乙醇 , 残渣用甲醇定容 5 ml ,测定白鲜碱含量以观察冷浸提取效果 。
1.3.3　温浸　精称白鲜皮粉末 5 g , 加 90%乙醇 15 ml , 于 35 ～ 45℃温浸 48 h 后过滤 ,照此温浸提取 3 次 , 滤
液合并 ,回收乙醇 , 残渣用甲醇定容 5 ml ,测定白鲜碱含量以观察温浸提取效果。
1.3.4　超声　精称药材 5 g , 加 20 ml 90%乙醇超声提取 30 min ,残渣补加 20 ml 90%乙醇重复提取 1 次 , 滤
液合并 ,减压浓缩 , 残渣用甲醇溶解 ,过滤点样 , 测光密度。
　　测定结果:回流 、冷浸 、温浸和超声 4 种方法测得的白鲜碱含量(%)分别为 0.06856、0.08683、0.09039 和
0.09322 ,以超声提取白鲜碱含量最高 ,冷浸 3 次提出的白鲜碱总量仅为超声的 73.5%, 温浸 3 次提出的白鲜
碱含量为超声提取的 93%,回流提取虽为超声提取的 96.97%, 但提取液颜色较深 ,杂质较多 。故实验选择超
声提取测定样品。
1.4　回收率及样品中白鲜碱含量的测定
1.4.1　加样回收率测定　精密称取白鲜皮粉末 5 份 , 每份样品(1.25 g)分别加入白鲜碱对照品 1.13 mg , 进
行加样回收试验 ,平均回收率为 96.15%, CV=2.41%, 具体实验结果见表 1。
1.4.2　样品分析及重现性试验　精密称取白鲜皮粉末 6份 , 每份 5 g ,加 20 ml 90%乙醇超声提取 30 min ,过
滤 ,残渣补加 20 ml 90%乙醇再超声提取 1 次 ,滤液合并 , 减压浓缩 , 残渣用甲醇溶解 , 过滤 , 完全转移到容量
瓶中 ,定容 10 ml , 在硅胶板上每个样品均点样 10μl , 用上述展开剂展开 , 刮取相应斑点 , 测定光密度 , 结果见
表 2。可以看出 , 超声提取不仅比其他方法提取完全 , 而且精密度好 , RSD仅为 0.604%。
表 1　白鲜碱回收率测定
Tab 1　Determination of recovery of dictamine
No.
样品重
Sample
w eight
(g)
加入白
鲜碱量
Added
standard
(mg)
测得白
鲜碱量
Assayed
standard
(mg)
回收率
Recovery
(%)
1 1.2508 1.13 1.0737 95.02
2 1.2503 1.13 1.0604 93.84
3 1.2525 1.13 1.1216 99.26
4 1.2535 1.13 1.1064 97.91
5 1.2523 1.13 1.0703 94.72
Average 96.15
CV(%) 2.41
表 2　样品中白鲜碱的含量与重现性试验
Tab 2 　 Content of dictamine in sample and test of
repeatabil ity
No. 样品重(g)
Weight of sample
白鲜碱含量(%)
Content of dictamine
1 4.9369 0.09322
2 5.2353 0.09411
3 5.2260 0.09374
4 4.6069 0.09305
5 4.5793 0.09308
6 4.7488 0.09251
Average 0.09328
RSD(%) 0.604　
2　讨　　论
(1)采用 90%乙醇超声提取白鲜碱 , 薄层-紫外分光光度法测定白鲜碱含量 , 方法简便易行 ,数据可靠 , 重
现性好 ,可以作为测定白鲜碱含量的一种常规方法。
(2)薄层板的预处理 , 本文用薄层-紫外分光光度法测定白鲜碱含量 , 硅胶板中的微量杂质对测定影响很
大 ,实验中用石油醚-乙酸乙酯(7∶3)先将硅胶板展开 1 次 ,以清除板上杂质对测定的影响。
(3)测定时 , 每块薄板均随行对照品 ,采用外标二点法公式计算含量。
(责任编辑:许定发)
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