全 文 ：收稿日期: 2005 - 03- 04
基金项目: 2005年版药典质量标准项目
作者简介:冉启琼( 1977 - ) ,女,重庆人,硕士研究生。
文章编号: 1009 - 5276( 2005) 09 -1585 - 02
白鲜皮质量标准研究
冉启琼,罗 兰,朱丹妮
(中国药科大学中药复方研究室,江苏 南京 210038)
摘 要: 目的:为中药白鲜皮制定 2005年版药典标准。方法:采用 TLC 法鉴别、反相高效液相色谱法测
定白鲜皮中活性成分木岑酮含量, 并对各地产白鲜皮药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量进行测
定。结论: 本方法操作简单,重现性好, 可用于白鲜皮药材的质量控制。
关键词: 白鲜皮; 木岑酮; 高效液相色谱法;质量标准
中图分类号: R28412 文献标识码: B
白鲜皮为芸香科白鲜属植物白鲜 Dictamnus dasycar-
pus Turcz .的干燥根皮, 为我国常用中药 [1 ]。其主要功效
为清热解毒, 祛风止痒, 用于风热疮毒, 皮肤瘙痒以及急
慢性黄疸, 白鲜皮对皮肤化脓性溃疡,结核性脓胸和晚期
肺癌的治疗有一定效果 [2]。近年来国内外研究表明, 白
鲜皮的水煎剂具有很强的免疫抑制作用 [3] , 白鲜皮中所
含的木岑酮和白鲜碱均具有体外抗癌活性 [4 ]。为评价药材
内在质量, 本文建立了反相高效液相色谱法测定白鲜皮
中活性成分木岑酮含量的方法; 按照 2005 版药典中药材质
量标准制定的要求, 对白鲜皮进行水分、总灰分、酸不溶
性灰分检查、浸出物含量测定及薄层鉴别。
1 仪器与试药
11 1 实验材料 10批白鲜皮药材样品均购自各地药材
公司。经中国药科大学生药学教研室余伯阳教授鉴定为
芸香科植物白鲜的根皮白鲜皮 Dictamnus dasycarpus Turcz .
11 2 试药 对照品木岑酮为中国药科大学中药复方研究
室自制 , 经 MS、NMR鉴定结构, HPLC 归一法计算, 纯度
99%以上。纯净水(杭州娃哈哈集团) , 甲醇(色谱纯, 江
苏淮安精细化工研究所)。其它试剂均为分析纯。
11 3 仪器 高效液相色谱仪Waters 600E(美国Waters 公
司)四元泵, DAD检测器, Millennium32 化学工作站, KQ -
100DE 型医用数控超声波清洗器, 梅特勒 - 托利多
AE240十万分之一电子天平。
2 白鲜皮的薄层鉴别和检查项
21 1 供试品溶液的制备 取白鲜皮药材 1g, 粉碎, 过 60
目筛, 加 95%乙醇 100mL, 超声提取 30min, 滤过, 浓缩,
加 5mL甲醇溶解, 作为供试品溶液。
21 2 对照品溶液的制备 取木岑酮对照品,加甲醇制成每
1mL含 1mg的溶液, 作为对照品溶液。
21 3 薄层层析 照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一
部附录Ö B)试验,吸取上述两种溶液各 5LL, 分别点于同
一硅胶 G薄层板上, 以石油醚 - 乙酸乙酯( 10: 1)为展开
剂,展开, 取出,晾干 ,用硫酸乙醇显色, 在与对照品木岑酮
相应的位置上显相同颜色的斑点。
中国药典 2000 年版一部附录 IX H 第一法
表 1 10批药材检查项结果
产地 水分
( % )
总灰分
( % )
酸不溶性
灰分( % )
水浸出
物( % )
95%乙醇
浸出物( % )
南京 9157 8112 0115 26181 2199
安徽 10147 7156 0131 23182 2140
河南 11106 21116 0128 51135 2108
辽宁 9164 6184 0143 26115 2131
湖南 21147 21110 0143 56137 1167
江西 9121 11161 1124 78198 2196
青海 9140 7198 1135 48127 5177
福建 10126 9156 0161 30113 2185
甘肃 13148 18110 0141 42158 3111
安徽 23172 24141 0126 70117 2146
注:各项测定法均接中国药典 2000年版附录测定。
3 方 法
31 1 色谱条件 色谱柱: Alltech - ODS 柱 ( 416mm @
250mm, 5Lm) ; 流动相: 甲醇 - 水( 62: 38) , 流速 1mL /min;
柱温: 25e , 检测波长 218nm。
31 2 对照品溶液的制备 精密称取木岑酮对照品 3mg置
5mL量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀; 精密吸取 100LL
置 1mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 即得(每 mL中
含木岑酮60Lg)。
31 3 供试品溶液的制备 取 60 e 干燥的白鲜皮粗粉
(过 40 目筛) 015g, 精密称定,置平底烧瓶中, 加入 95%乙
醇 50mL超声提取 30min, 过滤, 滤渣再加 95% 乙醇 50mL
超声提取 1次, 过滤,合并 2 次滤液, 减压挥干乙醇, 残渣
加入甲醇并定量转移至 5mL量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇
匀,即得。
31 4 线性关系考察 精称木岑酮对照品 5mg, 用甲醇定容
至 5mL,制成 1mg /mL的对照品储备液, 精密吸取此储备
液30LL, 60LL, 120LL, 180LL, 240LL, 至 2mL 量瓶中, 用甲
醇稀释至刻度, 制成 01015, 0103, 01 06, 0109, 0112mg /mL
第 23卷 第 9期
2 0 0 5 年 9月
中 医 药 学 刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 23 No. 9
Sep . , 2 0 0 5
中医药
1585
学刊
DOI：10.13193/j.archtcm.2005.09.42.ranqq.021
的标准品溶液, 按上述色谱条件进样 20LL, 测定。以峰
面积值对样品浓度绘制标准曲线为 Y= 581505X+ 011801
( r= 019996, n= 5) ; 线性范围 01015mg /mL~ 0112mg /mL。
31 5 精密度实验 取浓度为 01 060mg /mL 标准品溶液,
重复进样 5 次, 每次 20LL, 测定平均峰面积为 3533768,
RSD 为 0144% ( n = 5) , 结果表明方法精密度良好。
31 6 稳定性实验 取供试品溶液,分别在放置 0、1、2、4、
8、10、24、36h后进样 20LL测定 1 次, 其 RSD 为 1164% ( n
= 8) ,结果表明供试品溶液在 36h内稳定性良好。
31 7 重复性实验 取同一产地的白鲜皮按样品处理方
法制备 5份供试液, 按上述色谱条件进样, 木岑酮的平均含
量为 0106791% , RSD 为 11835% ( n= 5) ,结果表明方法重
复性好。
31 8 回收率实验 精密称取已知含量的白鲜皮 5分,每
分01 25g,分别加入木岑酮对照品 011702mg, 余下操作按样
品制备方法制备加样回收率试验供试品溶液, 按上述色
谱条件检测, 计算加样回收率, 平均回收率为 98151% ,
RSD 为 2121% ( n= 5) ,结果表明回收率良好。
图 1 对照品木岑酮 HPLC 色谱分离图 图 2 白鲜皮药材的色谱分离图( peak1 木岑酮)
4 样品分析
按上述样品制备方法及色谱条件对 10 个不同产地
的白鲜皮药材中木岑酮的含量进行了测定。
白鲜皮药材料中 木岑酮的含量: 南京 010679% , 安徽
010417% ,河北 010450% , 辽宁 010507% , 湖南 01 0364% ,
江西 011440% , 青海 011110% , 福建 01 0970% , 甘 肃
010950% ,安徽 010321。
5 讨 论
白鲜皮主要含生物碱及内酯类化合物, 包括白鲜碱、
茵芋碱、崖椒碱、柠檬苦素、黄柏酮、木岑酮等等。白鲜碱,
木岑酮含量高且又是活性成分。由于白鲜碱易升华, 不适
宜作为含量测定指标, 药效学研究表明, 木岑酮能够显著降
低 CCl4 急性肝损伤小鼠血清的 ALT、AST, 具有明显的生
物活性, 因此本研究将木岑酮作为白鲜皮的含量测定指标。
本方法测定了 10 批白鲜皮药材水分、灰分、浸出物、
木岑酮含量等各项指标,发现不同产地的白鲜皮药材, 各项
指标差异很大,药材质量差异很大。其中江西、青海两个
产地的木岑酮含量超过 0111% , 而安徽、湖南两个产地的木岑
酮含量较低,可能与南北方气候、土壤等因素有关。因此
在对白鲜皮药材进行质量控制时一定要明确药材产地。
参考文献:
[1 ] 中华人民共和国药典委员会. 中华人民共和国药典 [S ] .
2000年版.北京:化学工业出版社, 2000. 83
[2 ] 江苏新医学院.中药大词典上册 [M ] .上海:上海科学技术
出版社, 1998. 737~ 738
[3 ] 王蓉,徐强,徐丽华.白鲜皮的免疫药理研究Ñ 对细胞免疫
和体液免疫的影响 [ J ] . 中国药科大学学报, 1992, 23 ( 4) :
234
[4 ] 康胜利,王素贤,朱廷儒.中药白鲜皮活性成分的研究 [ J ] .
沈阳药学院学报, 1983, ( 6) : 11
Determination of Quality Standard of Dictamnus Dasycarpus
RAN Qi-qiong, LUO Lan, ZHU Dan-ni
( China Pharmaceutical Unirersity,Nanjing 210038, Jiangsu,China)
Abstract: Objective: To study the quality control method of Cortex Dictamni. Method: To determine the control of fraxinellone
which is the active substance in Cortex Dictamni by reversed-phase HPLC. A series of experiments were performed to study the mois-
ture, the ash, the acid-insoluble ash, the control of the extractum and the TLC diagnosis of Cortex Dictamni according to Pharma-
copoeia. Conclusion : The method is simple, accurate and sensitive, and it has a good reproducibility, which can provide a reliable refer-
ence for the standard of Cortex Dictamni quality control.
Key words:Cortex Dictamni; fraxinellone;HPLC; quality standard
中 医 药 学 刊 2005 年第 23卷
中医药
1586
学刊