全 文 ：葫 芦 茶 的 质 量 研 究
卢端萍 ,陈志桃 ,王立兴 ,林维钦 (福州长富星新药开发有限公司 福州 350002)
摘要: 目的　建立葫芦茶的质量控制方法。 方法　用薄层色谱法对葫芦茶中的芦丁进行定性鉴别 ;用紫外分光光度法测定葫芦茶中总黄酮的
含量。结果　薄层色谱中斑点清晰 ,易于识别 ;紫外分光光度法精密度、重现性良好 ;芦丁在 9. 2μg· mL- 1～ 55. 2μg· mL- 1范围内呈线性关系 ,
r= 0. 9998。 平均加样回收率 98. 86% , RSD= 2. 21% (n= 9)。结论　本法可有效地控制葫芦茶的质量。
关键词: 葫芦茶 ;总黄酮 ;分光光度法 ;含量测定
中图分类号: R931. 71　文献标识码: A　文章编号: 1006-3765( 2003) 05-0069-03
Study on the Quality of Herba Tadehagi Triquetri
LU Duan-ping , CHEN Zhi -tao , WANG Li -xing , LING Wei -qin ( Fuzhou Changfuxing Pharmaceutical
Development Co . ,Ltd . ,Fujian ,Fuzhou 350002,China )
ABSTRACT: OBJECTIVE　 To establish a method for quality cont ro l of Herba tadehagi t riquet ri.
METHODS　 Rutin in Herba tadehagi triquet ri w as identified by TLC; Determina tion o f total f lav one
content of Herba tadehagi triquet ri by UV was repo rted. RESULTS　 The spo ts in the T LC were clear and to
be distinguished well. The precision and reproducibility of UV were good. The linear of rutin was
w ithin9. 2μg· mL- 1～ 55. 2μg· mL- 1 , r= 0. 9998, the average recov- ery w as 98. 86% , and the RSD was
2. 21% ( n= 9) . CONCLUSION　 This method can be used for the qulity control o f Herba tadehagi t riquet ri.
KEY WORDS: Herba tadehag i triquetri; T otal flav one; UV; Determina tion
　　葫芦茶为豆科植物葫芦茶 Tadehagi triquet rum
( L. ) Ohashi. 〔 Desmodium trique-trum ( L. ) DC. ;
Ptero loma triquet rum ( L. ) Desv.〕的干燥全草。具有
清热解毒 ,消积利湿 ,杀虫防腐之功能。用于预防中
暑 ,感冒发热 ,咽喉肿痛 ,肾炎 ,黄疸型肝炎 ,肠炎 ,细
菌性痢疾 ,小儿疳积 ,妊娠呕吐 ,菠萝中毒 ,小儿硬皮
病。本文用薄层色谱法对芦丁进行了鉴别 ,并用紫外
分光光度法测定其总黄酮含量 ,为葫芦提供了质量
控制方法。
1　仪器与试药
1. 1　仪器　紫外分光光度计:天美 UV— 8500。
1. 2　试药　所用试剂均为分析纯 ,硅胶 G(青岛海
洋化工厂 ) ,芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所 ,
批号: 0080— 9504)
2　鉴别
取本品粉末 0. 5g ,加甲醇 10mL,密塞 ,超声处
理 20min,滤过 ,滤液作为供试品溶液。 另取芦丁对
作者简介:卢端萍 ,女 , 2002年毕业于福建中医学院。硕士研究生。从
事药学专业。 联系电话: 0591— 3770514
照品 ,加甲醇制成每 1mL含 1mg的溶液 ,作为对照
品溶液。吸取供试品溶液 4μL和对照品溶液 2μL,分
别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以乙酸乙脂 -甲酸 -水
( 67∶ 13∶ 20)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以三氯
化铝试液 ,待乙醇挥干后 ,置紫外光灯 ( 365nm )下检
视。供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,
显相同颜色的荧光斑点。 结果 (见图 1)。
图 1　葫芦茶 TLC图
1.样品 (福州 ) , 2.样品 (莆田 ) ,
3.样品 (仙游 ) , 4. 芦丁对照品
3　含量测定
3. 1　检测波长的选择　取芦丁对照
品 ,供试品适量 ,在 300～ 600nm扫
描 ,供试品溶液与芦丁对照品溶液最
大吸收波长均为 508nm,故确定
508nm测定波长。
3. 2　对照品溶液、供试品溶液的制
备　对照品溶液的制备:精密称取经
120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品
13mg ,置 50m L量瓶中 ,加 60%乙醇
适量使溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,即
得 (每 1m L含无水芦丁 0. 26mg )。
供试品溶液的制备。 精密称取
·69·
Strai t Pharmaceutical Journal Vo l 15 No. 5 2003
本品粉末 0. 2g,置 100mL具塞三角烧瓶中 ,精密加
60%乙醇 25mL,称定重量 ,加热回流 1h,放冷。再称
定重量 ,加 60%乙醇补足减失重量 ,摇匀 ,滤过。精密
量取续滤液 5mL,置 25mL量瓶中 ,即得。
3. 3　线性关系的考察　精密量取对照品溶液
( 0. 23mgm· L- 1 0. 0mL、 1. 0mL、 2. 0mL、 3. 0mL、
4. 0mL、 5. 0mL与 6. 0mL,分别置 25mL量瓶中 ,各
加 60%乙醇至 6mL,加 5%亚硝酸钠溶液 1mL,混
匀 ,放置 6min,加 10%硝酸铝溶液 1mL,摇匀 ,放置
6min。加 10%氢氧化钠试液 10mL,再加 60%乙醇至
刻度 ,摇匀 ,放置 15min。 照分光光度法 (中国药典
2000年版一部附录 V B) ,在 508nm处测定吸收度 ,
以吸收度为纵坐标 ,浓度为横坐标 ,绘制标准曲线 ,
得芦丁回归方程为 Conc= - 0. 2086+ 82. 3772*
Abs,相关系数 r= 0. 9998,芦丁在 9. 2μg· mL- 1～
55. 2μg· mL- 1范围内呈良好的线性关系。
3. 4　精密度试验　精密量取芦丁对照品溶液 2mL,
按“样品测定”项下重复进行 5次 ,结果表明仪器的
精密度良好 , (见表 1)。
表 1　精密度试验结果
吸收度 平均值 RSD(% )
1 0. 2563
2 0. 2562
3 0. 2562 0. 2563 0. 021
4 0. 2563
5 0. 2563
3. 5　稳定性试验　精密量取芦丁对照品溶液 2mL,
依法显色。显色 10min后 ,每隔 5min测定其吸收度 ,
结果表明: 自加完显色剂 10min后 , 15min左右 ,其
显色最完全 , 35min内基本稳定 (见表 2)。
表 2　稳定性试验结果
时间 (min) 吸收度 平均值 RSD(% )
10 0. 2555
15 0. 2569
20 0. 2564 0. 2554 0. 49
25 0. 2551
30 0. 2555
35 0. 2533
3. 6　重现性试验　取同一批号的葫芦茶样品 6份 ,
分别精密称定 ,按“样品测定”项下测定 ,结果 (见表
3)。
表 3　重现性试验结果
NO. 含量 (% ) 平均值 RSD(% )
1 11. 25
2 11. 08
3 10. 79 10. 98 1. 50
4 10. 90
5 10. 88
6 10. 97
3. 7　回收率试验　采用加样回收法 ,精密称取已知
含量的葫芦茶样品 0. 1g加入芦丁对照品适量 ,按
“样品测定”项下测定 ,以下式计算加收率。 结果表
明 ,本法具有良好的回收率 (见表 4)。
回收率= 测出总黄酮总量 -样品所含总黄酮量加入芦丁对照品量 × 100%
表 4　回收率试验结果
样品含量
( mg)
加入量
( mg )
测得量
( mg )
回收率
(% )
平均值
(% )
RSD
(% )
1 11. 77 9. 38 20. 89 97. 23
2 11. 42 9. 40 20. 79 99. 68
3 11. 74 9. 34 20. 89 97. 96
4 11. 39 10. 85 22. 15 99. 17
5 10. 69 10. 69 21. 15 97. 85 98. 86 2. 21
6 11. 13 11. 09 22. 53 102. 80
7 11. 17 13. 36 24. 47 99. 55
8 10. 97 13. 14 23. 46 95. 05
9 11. 11 13. 21 24. 38 100. 45
3. 8　样品测定　精密称取葫芦茶粉末 0. 2g ,按“供
试品溶液制备”项下制备样品 ,吸取供试液 5m L,置
25mL量瓶 ,显色 ,以空白液对照 ,在 508nm处测定 ,
从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的浓度 ,并以
下式计算其含量。结果 (见表 5)。
总黄酮含量=
C样× 25mL× 25m L
5mL
× 25m L
5m L
× 10- 6
取样量 ( g ) × 100%
表 5　不同产地样品测定结果
产地 含量 (% )
福州 - 1- 1# 10. 68
福州 - 1- 2# 10. 98
福州 - 2- 1# 12. 10
福州 - 2- 2# 11. 85
福州 - 3- 1# 12. 30
福州 - 3- 2# 12. 53
福州 - 4- 1# 13. 03
福州 - 4- 2# 12. 97
莆田 - 1- 1# 6. 07
莆田 - 1- 2# 6. 04
莆田 - 2- 1# 6. 46
莆田 - 2- 2# 6. 41
莆田 - 3- 1# 6. 37
莆田 - 3- 2# 6. 12
仙游 - 1- 1# 8. 09
仙游 - 1- 2# 7. 90
仙游 - 2- 1# 8. 63
仙游 - 2- 2# 8. 60
仙游 - 3- 1# 8. 33
仙游 - 3- 2# 8. 18
4　讨论
·70·
海峡药学　 2003年　第 15卷 第 5期
4. 1　展开剂的选择　薄层鉴别中曾采用氯仿 -甲醇 -
水 ( 65∶ 35∶ 10)〔 1〕为展开剂 ,结果样品、对照品均拖
尾 ,且样品在对照品相应位置无明显斑点。后采用乙
酸乙酯 -甲酸-水 ( 8∶ 1∶ 1)〔2〕、 ( 7∶ 1∶ 2)、 ( 6∶ 2∶
2)、 ( 65∶ 15∶ 20)、 ( 67∶ 13∶ 20)多种不同比例的展
开剂 ,结果表明用乙酸 -甲酸 -水 ( 67∶ 13∶ 20)为展开
剂分离效果最好。
4. 2　供试液的制备　本实验曾分别用 40%乙醇、
50%乙醇、 60%乙醇、 70%乙醇、 80%乙醇及甲醇为
提取溶媒 ,结果表明以 40%乙醇 , 50%乙醇 , 60%乙
醇为溶媒 ,提取结果无明显差异: 70%乙醇 , 80%乙
醇 ,甲醇为溶媒 ,提取效果较差。但由于考虑到杂质
提取情况 ,故选 60%乙醇为提取溶媒。本实验曾采用
回流提取与超声提取两种提取方法 ,结果采用回流
提取方法较优。本品曾以 60%乙醇回流提取 1、 1. 5、
2、 2. 5h进行比较 ,结果表明回流提取 1h,总黄酮即
可提取完全。
参考文献
〔 1〕文东旭 ,陆敏仪 ,唐人九 ,等 . 葫芦茶的薄层色谱鉴别〔 J〕 . 中草
药 , 2001, 32( 5): 451～ 452.
〔2〕国家药典委员会编 . 中国药典 ,一部〔 S〕 ,北京:化学工业出版社 ,
2000, 292.
福建胡 颓子叶的生药学鉴别
李 宗 1 ,余美炎 2 ( 1. 福建省药品检验所 福州 350001; 2. 福建同春药业股份有限公司 福州 350004)
摘要: 目的　为福建胡颓子叶的鉴别提供实验依据。方法　对药材进行传统的性状和粉未显微鉴别。结果　描述了福建胡颓子叶的性状和粉
末组织显微特征。结论　福建胡颓子叶的性状和粉未组织特征是其鉴别的重要依据。
关键词: 福建胡颓子叶 ;鉴别
中图分类号: R931. 71; R284　文献标识码: B　文章编号: 1006-3765( 2003) 05-0071-02
Identify the Leave of Elaeagnus Oldhami Maxim .
LI Zong 1 YU Mei -yang 2 ( 1.Fujian Institute for Drug Control ,Fuzhou 350001; 2.Fuzhou Tong -Chun limited
Company of Pharmacy ,Fuzhou 350004,china )
ABSTRACT: OBJECTIVE　 To identify the leave o f Ela eagnus o ldhami M axim. METHODS　 Dried leaves
w ere inspected via t raditional characteristic observa tion and microscope. RESULTS　 The character of leav e
and i ts microscopical cha racter were reco rded and analy sed. CONCLUSION　 It i s possible to identify the
leave o f Elaeagnus oldhami Maxim. Based on traditional and micro scopical observations.
KEY WORDS: Leave of Elaeagnus oldhami Maxim; Identification
　　《中国药典》 1977年版一部收载胡颓子叶 (来源
于 胡 颓 子 科 植 物 胡 颓 子 Elaeagnus Pungens
Thmb)
〔1〕 ,在福建民间作胡颓子叶使用的是福建胡
颓子叶 (来源于胡颓子科植物福建胡颓子 Elaeagnus
o ldhami Ma rim )
〔 2, 3〕 ,全省各地均产。本文报道了福
建胡颓子叶的性状和粉末显微特征 ,为鉴别福建胡
颓子叶提供实验依据。
作者简介:李宗 ,男 , 40岁。毕业于北京中医药大学。副主任药师 ,从事
中药检验及相关的科研工作。 联系电话: 0591— 7621933
1　药材来源
实验用药材由厦门中药厂提供 ,经鉴定 ,为福建
胡颓子 Elaeagnus oldhami Marim. 的干燥叶。
2　生药学鉴别
2. 1　药材性状　按传统的性状鉴别方法描述福建
胡颓子叶的性状特征如下: 本品略皱缩 ,有的破碎 ,
完整叶片展平后呈倒卵形或倒卵状披针形 ,长 2～
5cm ,宽 1. 5～ 3. 5cm,先端圆 ,基部渐窄 ,全缘 ,或微
波状而反卷 ,上表面褐黄色 ,下表面密被银白色鳞
片 ,散在少数褐色斑点 ,叶柄长 0. 4～ 0. 8cm ,叶片近
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Strai t Pharmaceutical Journal Vo l 15 No. 5 2003