免费文献传递   相关文献

日本常用生药的定量方法——厚朴、麝香



全 文 :国外医药 · 植物药分册 199 0 年第 5 卷第 6期
了保护机体的作用 . 〔现代东洋医学 19 90 , 1 1 ( l ) : 8 1一 90
( 「!文 ) 周德文节译 张风竹校〕
3 3 9 日本常用生药的定量方法— 厚朴 、 察香
原 田正敏
含有厚朴酚与和厚朴酚 , 其平均值分别为
2
.
70 % 和 0 , 64 % . 北海道产厚朴的厚朴
酚 、 和厚朴酚含量未显示 显著的产地 间差
异 . 厚朴酚 、 和厚朴酚是 日本厚朴的特殊成
分 , 在波长 2 54 n m 下有吸收 , 易检测和定
量 , 可作为厚朴品质评价的指标成分 。
表 1 厚朴中厚朴酚、 和厚朴酚的含最
样品号 产 地 厚朴酚
(% )
和厚朴酚
(% )
9674082510
一 厚朴厚朴作为胃肠镇痛镇痉药使用 , 含打厚
朴酚 、 和厚朴酚等成分 .
H P L C 定量法 厚朴 中厚朴酚 与和厚
朴酚的定量
标 准品 由厚朴分离的 厚朴 酚 ( m p
10 2一 1 0 3℃ ) 、 和厚朴酚 (m p 8 7一 8 8℃ ) 。
样品溶液 精密称取 50 m g 过 48 口
筛的粉末 于茄形烧瓶中 , 加 30 m l 乙醚水
浴加热回 流提取 30 m in 。 过滤 , 残渣 用
20 m l 乙醚清洗 , 合并滤液和洗液 , 定容至
50 m l 即可 .
分析条件 仪器 ’ 日立 63 8 型 H P L C
仪 : 柱 N u e le o s i l s , C ,。 (中 4 x 2 5 0 m m ) :
流动相 乙腊一水 一醋酸 ( 50 : 50 : 1 ) ; 流
速 1 m l / ht in ; 检测波长 29 4 n m ; 进样量
5 召 l 。
标准曲 线 厚朴酚与和厚朴酚均在 25
一万0 0 料g / m l (进样量 5 拜l ) 浓度范围 内
可得通过原点的直线 .
北海道当别
北海道名寄
北海道欣登
北海道幌加内
北海道新十津川
北海道新得
北海道津明
不详
不详
2
.
6 0
2
.
7 2
2
.
6 2
3
.
7 6
1
.
9 8
2
.
5 2
0石 9 0 . 2 3
图 1 1号样品提取液的 H P L C 色谱图
结果 北海道当别产厚朴的样品溶液按
上述条件分析的结果如图 1所示 , 可分离并
定量厚朴酚与和厚朴酚 。 表 l 中全部样品均
二 . 房香
察香为民间传统用药 , 常用 于奇应丸 、
救应丸和六神丸 的配方中 , 含有察香酮成
分 。
G C 定量法
试剂 消旋察香酮标准品 富山县药事
研究所提供 ; S E P一 P A K 硅胶柱 事先用
s m l 正 己 烷一乙 醚 ( 4 : 幼 清洗柱后 流过
2 0 m l 正己烷 (W a t e r s 社产 ) .
实验材料 《 日局》 察香样品 15 个 。
标 准’溶液 精密称取 25 m g 察香酮标
准 品 , 用正 己烷溶 解并定容 到 50 m l。 取
5 m l 此液 、 用正己烷定容至 2 0 m l 即可 。
一 2 5 7一
国外医药 · 植物药分册 19 90 年第 5 卷第 6期 ’
定蚤方法 用玛瑙乳钵将样品研成粉末 柱温 1 85 ℃ ; 进样 口 温度 21 0℃ ; 氮气流速
后精密称取 30 m g , 加 40 m l 甲醇用超声 4 0 m l / m in (使寮香酮保留 4 m in) ; 灵敏
波提取 10 m in , 离心 , 取上清液 , 用棉花 度 R an g 。 l x l护 , A竹 :4
过滤 . 把此棉花放进离心管内 , 加 30 m l 方法的考查 寮香因种类不 同 , 含察香
甲醇重复一次 , 合并滤液 , 减 压 ( 40 ℃ 以 酮不同 . 当含量很低 ( 0 . 1 % ) 时 , 需要浓
下 ) 蒸去溶剂 . 残留物准确加人 15 m l 正 缩 , 可 用 s E P 一 P A K is il c a 柱 吸 附后 用
己烷溶 解 , 用 0 . 45 月m 过滤器 过滤 . 取 2 m l 正 己 烷清洗 , 用 2 m l 正己 烷一 乙 醚
2 m l滤液 , 用正己烷定容至 4 、 m l 即为样品 ( 4 : 1) 洗脱后 , 减压 ( 20 ℃以下 ) 蒸去溶
溶液 , 分别取标准溶液和样品溶液 2 川 , 剂 , 精确加 .0 5 m l正 己烷即为样品溶液 .
按以下 G C 条件测峰高 . 1 . 提取溶液与时间 一如表 2 所示 , 以
仪 器 日立 2 63 一 70 型 , 柱 isl ico cn 超声波提取时用 甲醇提取效果最好 . 提取
o v 一 17 5 2 % , 万 大 少 口 工业产玻璃柱 中 3 10 m in 以上与提 取 10 m in 的效果几乎无
x 2 0 0 0 m m ; 检测 仪 F ID (温度 2 10 ℃ ) ; 差异 。
样苗 1 样品 6 样品 6
: (浓 ; ;万1 0 f音)
样品 6
心农缩 1 0 不吝)
( S E P
一 P八 K )

卜|娜与ì
”…”旧阳阴巾川阵日巨|l|lwesl且
月城 户盛`
l
帕ln”jJI”“1川州日以l
图 2
表 2 不同溶媒的提取效果 (% )
二乙醚
正 己烷
甲 醉
2
.
1 ( l 0() )
2
.
1 7 ( 10 3 )
2
,
2 8 ( 10 8)
磨香酮的 G C 色谱图
及性状来评价 . 在此基础上可以察香酮为指
标 , 用木文的 G C 法进行化学评价 。
表 3 康香的含最测定结果
2
. 标准曲线 寮香酮在 50 一 2 50 井g /
m l 浓度范围内可得通过原点的直线 。
结果与讨论 样品为 84 一 85 年间用密
闭玻璃瓶封装 、 储于冰箱中的存品 . 以脚香
酮为指标成分测定 , 结果如表 3 、 图 2 所
示 , 除 6 号样品外均含有一定量 (平均
1 61 % ) 的察香酮 .
结论 寮香的品质 由其特有的香气 、 味
样品
l
寮香酮含量% 样品 察香酮含量%
1
.
65
2 68
9
l 0
l 1
l 2
l 3
l 4
l 5
平均
1
.
8 1
2
.
5 8
1
.
3 7
1
.
16
1
.
3 9
ù
6C
ù ù“0
Q户4-,`46
.甲.l
气乙
,、
0
了bQ, ,-
r、1tl
,.叮-nl
ō、ù
67
.
00
l繁用生药。 成分定量一天然药物分析尹一夕集
198 9
,
p Z 17 ( H文 ) 姜顺善节译 颜 妮校 l
一 2 5 8一