全 文 ：第 36 卷第 5 期
2016 年 10 月
林 产 化 学 与 工 业
Chemistry and Industry of Forest Products
Vol． 36 No． 5
Oct． 2016
doi:10． 3969 / j． issn． 0253-2417． 2016． 05． 018
杞柳的化学成分及其木质素微区分布的研究
收稿日期:2015-11-17
基金项目:国际竹藤中心科研业务专项(1632013003)
作者简介:崔贺帅(1990— )，男，河南商丘人，硕士生，研究方向:竹藤基础材性研究;E-mail:cuiheshuai@ 163． com
* 通讯作者:田根林，男，助理研究员，博士，研究方向:竹藤材结构与性能;E-mail:tiangenlin@ icbr． ac． cn。
CUI He-shuai
崔贺帅，杨淑敏，刘杏娥，马建锋，田根林*
(国际竹藤中心，北京 100102)
摘 要: 采用传统的化学成分测试方法和激光扫描共聚焦显微镜技术(CLSM)研究了杞柳的化学
成分以及木质素在各细胞及纤维细胞各微区的分布，分析了株高不同部位化学成分的变异规律。
结果表明:杞柳的 1%NaOH抽提物、热水抽提物、冷水抽提物、苯醇抽提物、综纤维素、α-纤维素、酸
不溶木质素、酸溶木质素、多戊糖和灰分分别为 32． 11%、10． 85%、7． 11%、3． 27%、70． 46%、
35. 50%、20． 18%、4． 50%、15． 51%、0． 90%;在不同部位，除了 α-纤维素和多戊糖含量差异不显著，其余各指标均差异显
著;木质素在各细胞及纤维细胞各微区分布不均一，导管细胞壁木质素浓度高于木纤维和射线，纤维细胞角隅处木质素
浓度高于次生壁和复合胞间层。
关键词: 杞柳;化学成分;木质素;微区分布;不同部位
中图分类号:TQ35;S781． 42 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2016)05-0120-07
引文格式:崔贺帅，杨淑敏，刘杏娥，等．杞柳的化学成分及其木质素微区分布的研究［J］．林产化学与工业，2016，36(5):120－126．
Chemical Composition and Lignin Distribution of Salix integra
CUI He-shuai，YANG Shu-min，LIU Xing-e，MA Jian-feng，TIAN Gen-lin
(International Centre for Bamboo and Ｒattan，Beijing 100102，China)
Abstract:Chemical composition and their variation patterns along stem height，and lignin distribution of Salix integra were
investigated using the traditional determination of chemical composition and confocal laser scanning microscope (CLSM)． The
results showed that the contents of the extractives of 1% NaOH，hot-water，cold-water，benzene-ethanol，the holocellulose，
α-cellulose，acid-insoluble lignin，acid-soluble lignin，pentosan and ash were 32． 11%，10． 85%，7． 11%，3． 27%，70． 46%，
35. 50%，20． 18%，4． 50%，15． 51% and 0． 90%，respectively． The variation of each composition was significant in different
parts except α-cellulose and pentosan． It was also observed that the lignin distribution was heterogeneous． The lignin
concentration in vessel was higher than that in fiber and ray，and the lignin concentration in cell wall of fiber followed a
decreasing order of the cell corner，the complex middle lamella and the secondary cell wall．
Key words:Salix integra;chemical composition;lignin;distribution;different parts
杞柳(Salix integra)主要分布在我国黄河和淮河流域，是一种种植简单、速生丰产的丛生落叶灌木，
隶属于杨柳科(Salicaceae)柳属(Salix)。杞柳的传统用途是作为一种优良的编织用材生产手工产品，或
编制成包装材料应用在包装和建筑等领域。然而，材料利用率低、产品种类单一、结构简单［1－2］，这必将
制约杞柳的可持续经营与发展。“性质决定利用”，为扩大杞柳的应用领域，开发高附加值的产品，很有
必要了解其解剖构造、化学组分的种类和含量、物理力学等基本性能。杞柳作为一种阔叶散孔材，主要
由纤维素、半纤维素和木质素以及少量的抽提物或非细胞壁组分等组成［3－4］。其中，木质素可以作为结
壳物质以物理或化学的方式加固导管、纤维和薄壁组织等细胞壁，其在细胞壁中的微区分布对杞柳的力
学性能和造纸制板工艺具有重要影响［5－6］。目前对杞柳的研究主要集中在种植栽培技术、综合经济效
益评价、生理生化现象和生态防护功能等方面［7］，而对杞柳化学成分的系统研究以及木质素微区分布
第 5 期 崔贺帅，等:杞柳的化学成分及其木质素微区分布的研究 121
的研究，目前尚未见报道。作者重点研究了杞柳化学组分的种类、含量和株高不同部位间的变异规律以
及木质素在导管、射线和纤维细胞及纤维细胞微区中的分布，旨在为杞柳的合理开发和深加工利用提供
理论参考。
1 实 验
1． 1 材料与仪器
杞柳(Salix integra)，采自于安徽省阜阳市。选取 3 ～ 5 年生无病虫害的树木，砍伐、运回实验室，置
于阴凉干燥的室内气干。随机选取 15 株气干的杞柳，去除枝桠后分别在每株的基部(距地 10 cm)、中
部(距地 120 cm)、梢部(距地 210 cm)截取 3 段长约 5 cm的小木段，去皮后留存备用。
吖啶黄溶液(质量分数 0． 001%)，实验室自制;浓盐酸溶液(ρ20 ℃ = 1． 19 g /mL)、硫酸溶液(ρ20 ℃ =
1． 633 8 g /mL)，北京化玻站提供;其他试剂均为分析纯。
FW135 型中草药粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司;SM2000Ｒ型滑动式切片机，德国 Leica 公司;
LSM510 Meta型激光扫描共聚焦显微镜，德国 Zeiss公司。
1． 2 化学成分的测定
取部分 1． 1 节备用的小木段切成长薄片，用粉碎机粉碎，并筛取 250 ～ 380 μm的粉末，晾至室温后
储存，以备分析使用。
杞柳化学成分的各项指标(α-纤维素除外)均参照国家相关标准进行测定，所参照的标准如下:
GB /T 2677． 2—2011(水分)、GB /T 2677． 10—1995(综纤维素)、GB /T 2677． 5—1993(1% NaOH 抽提
物)、GB /T 2677． 4—1993(水抽提物)、GB /T 2677． 6—1994(苯醇抽提物)、GB /T 742—2008(灰分)、
GB /T 2677． 8—1994(酸不溶木质素)、GB /T 10337—2008(酸溶木质素)和 GB /T 2677． 9—1994(多戊
糖)，α-纤维素的测定采用在综纤维素基础上的碱溶解法。株高不同部位间的各项指标均进行 2 个重
复，收集、记录数据。
1． 3 木质素微区分布的观察
选取各部位具有代表性的试样，放置于 65 ℃恒温水浴锅中软化 12 h。除去端面杂质后用切片机切
取 10 μm厚的薄片，选择无破损的切片用吖啶黄溶液染色、酒精逐级脱水，封装切片，用激光扫描共聚
焦显微镜(CLSM)观察、照相和存储数据［8－10］。
2 结果与分析
2． 1 杞柳的化学成分分析
为了更好地对杞柳化学成分进行对比分析，选择了沙柳(Salix psammophila)［11］、棉秆(Cotton
stalk)［11－12］、马尾松(Pinus massoniana)［3，12－13］、桉树(Eucalyptus robusta)［3，13］、毛竹(Phyllostachys
pubescens)［13］与其对比，结果见表 1，并结合这些参比原料的实际用途，分析杞柳的加工利用前景。
由表 1 可知，杞柳的 1% NaOH 抽提物、热水抽提物、冷水抽提物、苯醇抽提物分别为 32． 11%、
10. 85%、7． 11%、3． 27%，均高于棉秆、马尾松、桉树和毛竹，与沙柳较接近。杞柳的 1% NaOH抽提物是
桉树的 2 倍多，比沙柳高 13． 95%，表明材料更易虫蛀和霉变，制浆时污染高、耗碱量大;苯醇抽提物分
别比毛竹和沙柳高 77． 72%和 12． 37%，这将会延长制浆时间，增大药品消耗量，严重影响制浆生产工
艺［14］。此外，抽提物含量高也会对杞柳的制板工艺产生影响:1% NaOH 抽提物含量高，杞柳自身及所
制板材易腐烂霉变、耐水性差等;杞柳苯醇抽提物含量高，表明其富含蜡状物和硅，胶黏剂吸附困难或不
吸附，造成可压缩性小、内结合强度低、易回复、易散坯等缺点［15］。
灰分是杞柳经过高温灼烧后残留下的无机剩余物，俗称草木灰，主要成分是二氧化硅。杞柳的灰分
为 0． 90%，高于马尾松和桉树，低于毛竹、棉秆和沙柳。杞柳灰分含量低，加工时不易产生粉尘，污染性
低。在制浆造纸工艺中，杞柳的低灰分含量使得化学药品使用量低、废液少且回收简单、纸张耐折度高、
122 林 产 化 学 与 工 业 第 36 卷
印刷质量好。杞柳作为一种纤维植物，其灰分中的二氧化硅会形成一种非极性表面，降低胶黏能力和内
在结合强度，但是杞柳的灰分不足 1． 00%，远低于苯醇抽提物含量，因此灰分对杞柳总体胶合性能的影
响较小。
表 1 杞柳和参比材料的化学成分
Table 1 The chemical composition of Salix integra and reference materials %
化学成分
chemical composition
杞柳1)
S． integra
沙柳［11］
S． psammophila
棉秆［11－12］
C． stalk
马尾松［3，12－13］
P． massoniana
桉树［3，13］
E． robusta
毛竹［13］
P． pubescens
水分 moisture 7． 01 — — — — —
综纤维素 holocellulose 70． 46 78． 96 58． 16 73． 36 77． 80 74． 26
α-纤维素 α-cellulose 35． 50 — — — — —
1%NaOH抽提物 1%NaOH extractive 32． 11 28． 18 23． 23 22． 87 12． 67 22． 54
热水抽提物 hot-water extractive 10． 85 10． 33 6． 39 6． 77 3． 30 3． 19
冷水抽提物 cold-water extractive 7． 11 8． 21 4． 27 2． 21 2． 01 3． 53
苯醇抽提物 benzene-ethanol extractive 3． 27 2． 91 2． 48 — 1． 98 1． 84
灰分 ash 0． 90 3． 20 2． 94 0． 33 0． 29 1． 32
木质素 lignin 24． 68 18． 20 25． 38 28． 42 27． 45 23． 40
多戊糖 pentosan 15． 51 — 19． 71 8． 54 10． 27 17． 28
1)数据均为不同部位的平均值 data was the average of different parts
杞柳的木质素为 24． 68%，低于马尾松、桉树和棉秆，高于毛竹和沙柳，其中酸不溶木质素 20. 18%，
酸溶木质素 4． 50%。木质素作为细胞壁的基本组成单元，其含量高低对材料自身性能、制浆造纸工艺
以及产品性质等具有很大影响［16］。木质素含量越高，制浆过程中用于除去木质素的化学药品消耗越
大;蒸煮软化过程中需要将木质素高聚物断裂成小分子结构，其含量越高，断裂量越大，工艺难度增加。
木质素中含有发色和助色基团，能够发生显色反应，多数研究认为这是木质材料产生颜色的主要来源，
因此杞柳木质素含量的高低对其板材的颜色具有显著影响。木质素自身具有热塑性能，适宜温度下可
发生软化，是人造板生产、纤维分离和重聚的重要前提。单就木质素含量而言，相比参比材料，杞柳是一
种合适的造纸原料和板材资源。
综纤维素是杞柳在除去木质素和抽提物后剩余的物质，是纤维素和半纤维素混合物的总和［17］。在
制浆造纸工业中，纤维素含量的高低是衡量纸浆得率、纸浆质量的重要指标，但由于测定纤维素含量时
非纤维素物质除不干净，因此使用综纤维素含量来衡量杞柳制浆造纸能力。杞柳的 α-纤维素为
35. 50%，综纤维素为 70． 46%，高于棉秆而低于马尾松、毛竹、桉树和沙柳。与参比材料相比，杞柳的综
纤维素含量相对较低，制浆造纸性能、制板强度和弹性都有所下降。
多戊糖是植物纤维原料中半纤维素的一种主要组分，是木糖和阿拉伯糖的总称［18］。杞柳含多戊糖
15． 51%，低于毛竹和棉秆，高于马尾松和桉树。多戊糖的存在可以加强纸张的机械力度，有助于制浆造
纸，但过高的多戊糖会对人造板的尺寸稳定、耐水保水和耐热保热性产生不利影响。在参比材料中，杞
柳的多戊糖含量较适中，制浆造纸及制板性能良好。
2． 2 杞柳株高不同部位化学成分的差异
杞柳在生长过程中由于立地条件、气候因素、培育技术等条件的变化，会引起株高不同部位间化学
成分含量的差异，这些差异将会对杞柳的编织、造纸制浆、板材加工等产生一定影响［19］。因此，需要收
集杞柳各化学成分在纵向高度上的差异数据，找出变化规律，从而更加合理、高效地开发利用杞柳。杞
柳不同部位化学成分的差异结果见表 2。
从表 2 中可以看出，在杞柳不同部位上，各化学成分的含量均有所差异。杞柳的抽提物含量以 1%
NaOH抽提物含量最高，水抽提物次之，苯醇抽提物最低。三者在不同部位上的变化趋势相同:两端低、
中间高，这是因为杞柳中部的纤维腔径和导管直径大于基部与梢部［7］，为抽提物的存在提供了更大的
储存空间，造成中部抽提物含量相对较高。这表明在杞柳的基部和梢部抽提物含量较低，纸浆产率高、
药品消耗量小、制浆时间短，制浆造纸性能较佳;较低的抽提物含量也会增大板材间的结合强度，不易发
霉腐烂，是较优良的制板原料。
第 5 期 崔贺帅，等:杞柳的化学成分及其木质素微区分布的研究 123
表 2 杞柳不同部位化学成分的差异
Table 2 The variation of chemical composition in different parts of Salix integra %
化学成分
chemical composition
基部
base
中部
middle
梢部
tip
平均值
average
水分 moisture 6． 52 6． 64 7． 87 7． 01
综纤维素 holocellulose 69． 39 70． 43 71． 57 70． 46
α-纤维素 α-cellulose 35． 40 35． 48 35． 64 35． 50
1%NaOH抽提物 NaOH extractive 31． 49 32． 77 32． 07 32． 11
热水抽提物 hot-water extractive 10． 62 11． 60 10． 34 10． 85
冷水水抽出物 cold-water extractive 6． 44 7． 58 7． 32 7． 11
苯醇抽提物 benzene-ethanol extractive 3． 04 3． 47 3． 31 3． 27
灰分 ash 0． 87 0． 84 0． 98 0． 90
酸不溶木质素 acid-insoluble lignin 21． 29 19． 97 19． 28 20． 18
酸溶木质素 acid-soluble lignin 4． 93 4． 30 4． 27 4． 50
多戊糖 pentosan 15． 20 15． 58 15． 75 15． 51
杞柳灰分含量在梢部最高，基部和中部较低且差异不大，表明在杞柳的顶端，新生组织中灰分含量
较高，随着树龄的增长无机成分含量逐渐降低，材料的胶合制板性能有所提升、制浆药品消耗量和废液
率降低。
酸不溶木质素和酸溶木质素的含量从基部到梢部呈逐渐降低的趋势，木质素总量呈现相似的变化
趋势。这说明随着树龄的增加，杞柳逐步木质化，越靠近基部，木质素含量越高，但酸不溶木质素最大值
小于 22. 00%，所以杞柳木质素脱除工作负荷小、药品消耗量小、工作时间短;从基本材性来看，较低的
木质素含量也是杞柳材质松软的一个原因。
与木质素的变化趋势相反，综纤维素、α-纤维素和多戊糖的含量从基部到梢部是逐渐升高的。对
杞柳而言，在梢部，木质化程度较低，综纤维素、α-纤维素和多戊糖含量较高，有助于纸浆产率和制浆造
纸质量的提高，但杞柳梢部呈干瘪皱缩状、所占体积比率小。因此，杞柳梢部是否有利于制浆造纸和人
造板工艺，还要根据实际情况来判断。
对杞柳各化学成分含量在不同部位上的差异进行方差分析，结果见表 3。由表 3 可知，在不同部位
上，杞柳综纤维素、1%NaOH抽提物、热水抽提物、冷水抽提物、苯醇抽提物、灰分、酸不溶木质素、酸溶
木质素含量差异均显著，而 α-纤维素和多戊糖含量差异不显著。
表 3 杞柳不同部位上各化学成分的方差分析
Table 3 ANOVA for chemical composition in different parts of Salix integra
化学成分
chemical composition SS df MS
F值
F value
P值
P value
显著性1)
significance
综纤维素 holocellulose 4． 755733 2 2． 377867 24． 397 0． 014 *
α-纤维素 α-cellulose 0． 064633 2 0． 032317 3． 990 0． 143
1%NaOH抽提物 NaOH extractive 1． 642433 2 0． 821217 27． 854 0． 012 *
热水抽提物 hot-water extractive 1． 4196 2 0． 7098 67． 068 0． 003 *
冷水水抽出物 cold-water extractive 1． 7521 2 0． 87605 284． 124 0． 000 *
苯醇抽提物 benzene-ethanol extractive 0． 193633 2 0． 096817 19． 046 0． 020 *
灰分 ash 0． 023433 2 0． 011717 15． 622 0． 026 *
酸不溶木质素 acid-insoluble lignin 4． 249033 2 2． 124517 429． 195 0． 000 *
酸溶木质素 acid-soluble lignin 0． 8641 2 0． 43205 424． 967 0． 000 *
多戊糖 pentosan 0． 3139 2 0． 15695 6． 303 0． 084
1)* 表示在 0． 05 水平上差异显著 refers to the variation significance in 0． 05
2． 3 杞柳细胞壁中木质素的微区分布
木质素的含量及其微区分布对木质材料的性质和制浆造纸性能等方面具有重要影响［20－21］。根据
木质素与吖啶黄特异反应显示荧光现象，用吖啶黄溶液对杞柳进行染色，通过激光扫描共聚焦显微镜
124 林 产 化 学 与 工 业 第 36 卷
(CLSM)观察木质素的绿色荧光特性［22－23］，如图 1 所示。从图 1 可见，杞柳横切面上导管细胞壁的荧光
强度最高，而纤维和射线荧光强度较弱，表明导管细胞壁木质素浓度高于纤维和射线;进一步观察可以
发现纤维细胞角隅(CCML)的木质素浓度高于细胞壁复合胞间层(CML)，而次生壁(S)最低。
图 1 杞柳不同部位的激光扫描共聚焦显微照片
Fig． 1 CLSM images in different parts of Salix integra
对杞柳相邻纤维间双层细胞壁的荧光强度进行数据分析，结果见图 2。由图 2 可知，在双层细胞壁
图 2 杞柳纤维细胞壁中的木质素分布
Fig． 2 The lignin distribution in cell wall
of Salix integra fiber
的横向距离上，荧光强度呈中间高两边低的趋势;除个别区域外，
中间区域大致是基部 ＞中部 ＞梢部，两边区域大致是基部 ＞梢部
＞中部。结果表明:复合胞间层(CML)的木质素浓度高于次生
壁(S)，并且基部浓度最大，梢部最小;同样，次生壁(S)木质素浓
度在基部最大，中部最小。
纤维细胞各微区的荧光强度如表 4 所示。从表 4 可以看出，
木质素的浓度为 CCML ＞ CML ＞ S，与许凤等对沙柳和黄柳的研
究结果一致［5－6］;复合胞间层(CML)木质素浓度基部最高，梢部
最低，次生壁(S)木质素浓度中部最低，与图 2 的结果一致。由
于次生壁厚度约占细胞壁厚度的 95%，即使次生壁中木质素浓
度较低，但其含量在纤维细胞中仍是最大的，因此可以以次生壁
中的木质素浓度表征杞柳纤维的木质素浓度。由图 2 和表 4 可
知:杞柳的木质素浓度中部最低，基部和梢部较高，但相差不大。
表 4 杞柳的木质素在各微区和各细胞中的分布
Table 4 Lignin distribution in different micro-areas and cells of Salix integra
结构 structure 基部 base 中部 middle 梢部 tip 平均 average
S 51 40 43 50
CML 67 60 57 64
CCML 251 204 67 174
纤维 fiber 55 41 55 55
导管 vessel 93 124 86 101
射线 ray 86 63 77 75
杞柳纤维、导管和木射线细胞壁中木质素的荧光强度如表 4 所示，导管细胞壁的木质素浓度高于木
射线和纤维，这是由于导管必须要承受蒸汽蒸腾作用产生的巨大压力，导管机械强度的增加能使其不易
扁塌，所以导管细胞壁木质化程度比较高。
第 5 期 崔贺帅，等:杞柳的化学成分及其木质素微区分布的研究 125
3 结 论
3． 1 对杞柳的化学成分进行分析，并采用激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)对其木质素微区分布进行了
研究。结果表明，杞柳的 1% NaOH 抽提物、热水抽提物、冷水抽提物、苯醇抽提物分别为 32． 11%、
10. 85%、7． 11%、3． 27%;综纤维素、α-纤维素、酸不溶木质素、酸溶木质素、多戊糖分别为 70． 46%、
35. 50%、20． 18%、4． 50%、15． 51%;灰分为 0． 90%。与沙柳、棉秆、毛竹、马尾松和桉树相比，杞柳的化
学成分含量较适中，可以用来制浆造纸和生产人造板。
3． 2 杞柳各化学成分的含量在不同部位上均有一定差异:1%NaOH抽提物、热水抽提物、冷水抽提物、
苯醇抽提物含量中部高，基部和梢部低，差异显著;综纤维素、α-纤维素和多戊糖的含量从基部到梢部
逐渐升高，且综纤维素差异显著;从基部到梢部，酸不溶木质素和酸溶木质素的含量呈逐渐降低的趋势，
灰分含量则是先减小后增大，三者差异均显著。
3． 3 CLSM分析表明木质素在杞柳的各细胞及纤维细胞各区域的分布不均一，导管细胞壁的木质素浓
度大于木射线和纤维，纤维细胞角隅处木质素浓度大于细胞壁复合胞间层和次生壁。
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本 刊 信 息
《林产化学与工业》入编《中文核心期刊要目总览》(2014 年版)
由国家林业局主管、中国林业科学研究院林产化学工业研究所与中国林学会林产化学化工分会主
办的学术类期刊《林产化学与工业》被 2014 年版《中文核心期刊要目总览》(第七版)收录为核心期刊。
此次核心期刊的评选采用了被索量、被摘量、被引量、他引量、被摘率、影响因子、他引影响因子、被重要
检索系统收录、基金论文比、Web 下载量、论文被引指数、互引指数等 12 个评价指标，涉及期刊共有
14728 种，经定量评价与定性评审相结合，2014 年北大中文核心共评选出 1983 种核心期刊，分为 74 个
学科，《林产化学与工业》被收录在化学工业类。