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杠板归药材中咖啡酸的含量测定



全 文 :药物研究
VOL.18.No.6.2009 1803
发反复的交感神经激活,导致反应性心率加速效应及血压
增高。临床资料表明,二者合用降压效果明显,收缩压和
舒张压均见明显下降,同时可使甘油三酯明显下降,对于
缓解动脉粥样硬化症状有一定好处[4]。
本研究结果表明,两组患者治疗前后心率变异性有较
大差异。时域指标中SDNN、SDA N N均显著增高,频域指
标中LF、LF/HF明显下降,HF明显增加。提示倍他乐克和
爱地清通过抑制交感神经张力,并使副交感神张力相对增
高,最终恢复交感-副交感神经张力平衡而实现的,而非
单纯由血压下降所致。因此,倍他乐克和爱地清治疗高血
压病值得临床推广。
参考文献
[1] 魏毅民,李晨新,宋华静.158例高血压病患者心率变异性观
察[J].社区医学杂志,2007,5(4):37-38.
[2] 丁伟.老年高血压患者的动态心电图监测与临床意义[J].中
国误诊学杂志,2005,5(2):283-284.
[3] 王淑兰.倍他乐克和爱地清联用治疗轻中度原发性高血压
的疗效比较[J].中国现代药物应用,2008年,2(8):46-47.
[4] 郭劲霞,周世彦,李学军.倍他乐克对高血压病心率变异性
的影响[J].医学临床研究,2005,22(5):715-716.
表1 两组高血压病患者治疗前后心率变异性比较
组 别 例数 SDNN SDANN LF HF LF/HF
治疗组 治疗前 68 108.3±11.3 91.9±9.6 4.47±0.96 3.82±0.55 1.18±0.21治疗后 142.6±17.6 128.3±13.0 3.29±0.81 4.68±1.02 1.01±0.25
对照组 治疗前 66 109.4±12.0 92.1±9.7 4.53±1.04 3.98±0.71 1.17±0.22治疗后 129.7±16.3 102.9±8.5 4.24±1.11 3.96±0.82 1.09±0.19
P <0.01 <0.01 <0.01 <0.05 <0.05
【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定杠板归药材中
咖啡酸含量的方法。方法:采用Diamonsil C18柱(200㎜×
4.6㎜,5um),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23 : 77),
流速1.2ml/min,检测波长为323nm,柱温40℃。结果:咖啡
酸的线性范围为0.03~0.24µg,平均回收率为99.8%,RSD为
1.16%。结论:本法准确可靠、简便易行,重现性好。
【关键词】杠板归;咖啡酸;含量测定;高效液相色谱法
Content determination of Caffeic Acid in Polygonum perfolia-
tum L.LIU Qing1,HUANG Jia-yu1*,XUE Jin2,LUO TIan-jun2,LI
Li1,1.School of Pharmacy,Guiyang Medical College,Guiyang
550004,China.2.Long-range pharmaceutical co.ltd.Guiyang
550018,China.
【Abstract】Objective:To establish a RP-HPLC method for
杠板归药材中咖啡酸的含量测定
刘青1 黄家宇1* 薛静2 罗天军2 李莉1
the determination of Caffeic Acid in Polygonum perfoliatum
L.Methods:Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm,5 µm) was
used,the mobile phase consisted of Methano–phosphate buffer (23
: 77),and the flow rate was 1.2 mL·min-1.The detection wavelength
was 323 nm.Results:The linear range of Caffeic Acid was between
0.03 and 0.24µg,with average recovery at 99.8%,and RSD at
1.16%. Conclusion:The method is simple and accurate, and can be
used for quality control of polygonum perfoliatum L.
【Key word】Polygonum perfoliatum L; Caffeic Acid; RP-
HPLC; assay
杠板归为贵州苗药,具有清热解毒、利湿消肿、散
瘀止血之功效。近年来广泛应用于中药特别是民族药制剂
及护肤品的生产应用,开发的药品有抗妇炎胶囊、康妇灵
胶囊、杠板归糖浆等,具有活血化瘀、清热燥湿之功效,
用于治疗湿热下注型盆腔炎、阴道炎、慢性宫颈炎等症。
此药材收载于贵州省中药材、民族药材质量标准[1],未载
作者单位:① 550004 贵阳医学院药学院
② 550018 贵州远程制药有限责任公司
*通讯作者:Correspondent author Email:gzgyhjy@sohu.com)
临床医药实践
VOL.18.No.6.20091804
图1 对照品(A)和样品(B)色谱图 1、咖啡酸
(Caffeic Acid)
入国家标准。在地方标准中只有薄层鉴别法,无含量测
定,经查相关文献,杠板归中主要成分中有咖啡酸,咖啡
酸具有抗菌、抗病毒等作用,为了能更好地控制本品的质
量,提高其质量标准,本文考查了有关文献建立了高效液
相色谱法[2]测定本品中的咖啡酸含量的方法,获得了满意
的结果。
1 资料
1.1 仪器与试药
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检
测器,AUY 220 电子天平(日本岛津)。
咖啡酸为中检所提供,批号为110804-200407。杠板
归药材由贵州远程制药有限责任公司提供(产地分别为毕
节朱昌、清镇中八农场、平坝广顺农场和惠水长田乡)。
所用试药均为分析纯,水为二次蒸馏水。
1.2 色谱条件
色谱柱为Diamonsil C18(200㎜×4.6㎜,5um),流
动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23 : 77),流速1.2ml/min,
检测波长为323nm,柱温40℃。理论板数按咖啡酸峰计算
应不低于3000。供试品中咖啡酸峰与相邻峰的分离度符合
要求,见图1。
1.3 溶液制备
1.3.1 供试品溶液制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置
50ml具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的甲醇溶液10ml,
密塞,摇匀,称定重量,超声处理30分钟,取出,放冷,
再称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇
匀,离心,取上清液,置棕色量瓶中,即得。
1.3.2 对照品溶液的制备:精密称取在110℃干燥于恒重
的咖啡酸对照品7.5mg,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,
摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇
匀,即得每1ml含咖啡酸30µg。
2 方法
2.1 线性范围
精密称取在110℃干燥至恒重的咖啡酸对照品7.5㎎,
置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取2ml,置
10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含咖
啡酸30µg)。
精密吸取1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml分别注
入高效液相色谱仪,记录峰面积,以峰面积为横坐标,
浓度(µ g)为纵坐标,计算回归方程Y=+9.94E-06X^
1+6.33E-02,r=0.9998,说明咖啡酸在0.03~0.24µg范围内
线性关系良好。
2.2 重复性试验
取同产地(毕节朱昌)样品5份,按“2.1”方法制
备供试品溶液5份,按上述色谱条件进行测定,计算含
量。结果咖啡酸含量平均含量为0.0089%,R S D为0.97%
(n=5),表明方法重复性良好。
2.3 回收率
取已知含量的样品(毕节朱昌,含量0.0086%)约
1g,5份,精密称定,分别精密加入咖啡酸对照品溶液
(0.03mg/ml)1ml,按供试品溶液制备方法制得回收率测
定液,并按样品含量测定法进行测定,计算回收率。回收
率为99.8%,RSD为为1.1%(n=5)。
2.4 稳定性
取对照品溶液(毕节朱昌),分别于0、2、4、8、
12h测定一次峰面积(对照品进样量为10µl/次,供试品进
样量为20µl/次),结果RSD分别为1.87%和1.92%,结果
表明:对照品和供试品至少在12小时内稳定。
2.5 进样精密度试验
精密吸取同一供试品溶液(毕节朱昌),重复进
样5次(20µ l/次),计算咖啡酸峰面积的R S D为2.11%
(n=5),表明仪器的精密度良好。
2.6 杠板归药材含量测定
药物研究
VOL.18.No.6.2009 1805
按供试品溶液制备方法制备杠板归样品溶液,依法
测定,各产地样品的含量见表1(n=3)。
表1 各产地样品的含量
产地 含量(%) RSD(%)
毕节朱昌 0.0086 0.0051
惠水长田 0.0028 0.0023
清镇中八 0.0044 0.0021
平坝广顺 0.0091 0.0075
3 讨论
杠板归为贵州苗药药材且均为野生,目前尚无人工
栽培,在对杠板归进行研究时采集了四个不同产地(产
地分别为毕节朱昌、清镇中八农场、平坝广顺农场和惠水
长田乡)的药材进行定性定量分析。为了明确杠板归不
同的药用部位中咖啡酸的含量,分别对杠板归的叶和茎
采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行定性定量分析。
结果表明杠板归叶在薄层色谱法和高效液相色谱法中均
未检测出咖啡酸;杠板归茎采用TLC法在与咖啡酸相同位
置上显相同颜色的斑点,实验表明杠板归茎中含有咖啡
酸。故采用高效液相色谱法对杠板归茎进行定量分析,测
得的值分别为:清镇中八农场的杠板归含量为0.0044%,
R S D为0.0021%(n=3);平坝广顺农场的杠板归含量为
0.0091%,RSD为0.0075%(n=3);惠水长田乡的杠板归
含量为0.0028%,RSD为0.0023%(n=3);毕节朱昌的杠
板归含量为0.0086%,RSD为0.0051%(n=3)。
供试品溶液制备时,曾考察了样品取样量,不同提
取溶剂及提取时间对含量测定的影响,结果选择5%甲酸
的甲醇作为溶剂,经超声处理,提取时间考察了分别超声
10分钟、20分钟、30分钟、40分钟,结果超声处理30分钟
以后,含量不再增加,故确定超声处理时间为30分钟。
采用高效液相色谱测定杠板归的含量,方法简便,
专属性强,重现性好,回收率高。同时我们还对毕节朱昌
的环境、土壤、气候、水质等影响GAP种植的相关因素进
行研究,为杠板归大规模GAP种植提供可靠的依据,起到
指导性作用;并为杠板归地方标准上升为国家标准及今后
以杠板归为主要原料的其他新药开发奠定基础。
参考文献
[1] 贵州省中药材、民族药材质量标准,2003,198.
[2] 国家药典委员会.中国药典.2005.
【摘要】目的:观察独一味胶囊治疗新鲜骨折疗效及对愈合
的影响。方法:采用口服独一味胶囊治疗本病40例,并设对
照组对照,观察骨折愈合情况,及局部疼痛及肿胀改善情
况。结果:治疗组有效率95%,对照组77.5%,愈合时间,治
疗组平均38.0±7.1d,对照组平均51.0±6.9d,两组比较差异
显著(P<0.05);疼痛改善情况治疗组有效率80%,对照组
有效率57.5%,两组比较差异显著(P<0.05);消肿效果,
治疗组有效率90%,对照组62.5%,两组比较差异显著(P<
0.05);血清ALP,治疗组4周后48.2±17.3,对照组31.8±
13.8,两组比较差异显著(P<0.05)。结论:独一味胶囊可
以促进成骨活跃,提高骨折愈合率,缩短骨折愈合时间,减
轻骨折后的局部疼痛和肿胀时间短,效果好。
【关键词】骨折中医药疗法;活血祛瘀剂治疗应用;独一味胶囊
独一味胶囊对新鲜骨折愈合的影响
魏力利
作者单位:400000 重庆市中山医院骨科
2004年~2006年在治疗骨折中应用独一味胶囊,现
将临床资料总结如下:
1 资料与方法
1.1 临床资料 
本组80例新鲜骨折患者,随机分成2组。治疗组40
例,男24例,女16例;年龄15~78岁,平均35.6岁;病
程1d~12d,平均6.5d;肱骨骨折5例,尺骨骨折6例,胫
骨骨折8例,锁骨骨折6例,髌骨骨折12例,踝关节骨折3
例,对照组40例,男25例,女15例;年龄21~76岁,平均
37岁;病程1d~11d,平均5.4d;肱骨骨折6例,尺骨骨折
8例,胫骨骨折11例,锁骨骨折7例,髌骨骨折6例,踝关
节骨折2例。所有患者均采用手法复位石膏外固定或外固
定支架固定。