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火焰原子吸收光谱法测定火炭母中微量元素



全 文 :火焰原子吸收光谱法测定火炭母中微量元素
王呈文,张锐龙,张彩云 (汕头职业技术学院自然科学系,广东汕头 515078)
摘要 [目的]研究火炭母中 11种微量元素的含量。[方法]分别用干法灰化和湿法消解处理火炭母,火焰原子吸收光谱法测定火炭母
中 Fe、Mg、Ca、K、Cu、Pb、Cr、Cd、Zn、Mn和 Ni 11 种微量元素的含量。[结果]所测的各微量元素的校准曲线的相关系数为 0. 998 9 ~
0. 999 8,回收率为96. 83% ~100. 81%,方法检出限为0. 003 8 ~0. 042 1 mg /L,相对标准偏差 <1. 0%;Fe、Mg、Ca、K、Zn、Mn这6种微量元
素含量较高,而 Cu、Pb、Cr、Cd、Ni这 5种微量元素含量较少。[结论]该研究为火炭母的进一步开发利用提供理论参考。
关键词 火炭母;微量元素;火焰原子吸收光谱法
中图分类号 S567. 23 + 9 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611(2016)09 -160 -02
Determination of Microelements in Polygonum Chinense Linn. by Flame Atomic Absorption Spectroscopy
WANG Cheng-wen,ZHANG Rui-long,ZHANG Cai-yun (Department of Natural Science,Shantou Polytechnic,Shantou,Guangdong
515078)
Abstract [Objective]To research the contents of eleven microelements in Polygonum Chinense Linn. [Method]Dry-ashing and wet diges-
tion were used to process P. Chinense. The contents of eleven microelements in P. Chinense were detected by flame atomic absorption spec-
troscopy,including Fe,Mg,Ca,K,Cu,Pb,Cr,Cd,Zn,Mn and Ni. [Result]The correlation coefficients of the calibration curve,the re-
covery range and the detection limit of each microelement were 0. 998 9 - 0. 999 8,96. 83% - 100. 81%,0. 003 8 - 0. 042 1 mg /L,respec-
tively. The relative standard deviation of each microelement was less than 1. 0% . Contents of Fe,Mg,Ca,K,Zn and Mn were relatively
high;while those of Cu,Pb,Cr,Cd and Ni were relatively low. [Conclusion]This research provides theoretical references for the further de-
velopment and utilization of P. Chinense.
Key words Polygonum Chinense Linn.;Microelement;Flame atomic absorption spectrophotometry
作者简介 王呈文(1984 -) ,女,福建福州人,助理实验师,硕士,从事
天然产物化学研究。
收稿日期 2016-02-25
火炭母是蓼科蓼属植物火炭母(Polygonum Chinense
Linn.)的干燥全草,别名老鼠蔗、火炭毛等,广泛分布于南方
地区,具有清热利湿、凉血解毒的功效,可用于治疗咽喉肿
痛、湿热疮疹、痢疾等病症。火炭母是南方地区较常用的中
草药和药膳,也是王老吉、广东凉茶、二十四味等常用中成药
保健品主要原料之一[1 -2]。由于火炭母的广泛应用,越来越
多国内外学者对火炭母的化学成分和药理作用进行研
究[2 -6],但对其微量元素还没有相关研究。为了增加人们对
火炭母的认识,开发其潜在的医疗保健功能,笔者用火焰原
子吸收分光光度计对火炭母的微量元素进行研究,以期为火
炭母的进一步开发利用提供理论参考。
1 材料与方法
1. 1 试材与仪器 火炭母购买于广东汕头药材市场。2001
型马弗炉(上海浦东荣丰科学仪器有限公司);BSA224S -
CW型电子天平(北京赛多利斯有限公司) ;TAS - 990 型火
焰原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
硝酸、高氯酸、盐酸均为分析纯,试验用水为超纯水。铁、锰、
钙、镁、铜、钾、锌、铅、镉、铬和镍标准溶液均为国家标准液,标
准液浓度均为 1 000 μg /mL。试验中所用的容量瓶等玻璃仪
器,使用前均用硝酸(1∶ 3)浸泡 24 h,用超纯水洗净,防尘贮藏。
1. 2 仪器工作条件 参照文献[7 -12]的方法,设定火焰原
子吸收光谱仪测定条件:燃烧器高度为 8 mm,空气流量为 9
L /min,工作灯电流为 2 ~3 mA,光谱狭缝为 0. 2 ~ 0. 4 nm,燃
气流量为 1. 3 L /min,氘灯扣背景,波长为 213. 9 ~766. 5 nm。
1. 3 试验方法
1. 3. 1 火炭母的预处理。用超纯水将火炭母洗净,尽量去除
尘土对试验结果的干扰,于恒温鼓风干燥箱中 50 ℃恒温干
燥,干燥后取出粉碎,防尘贮藏。
1. 3. 2 湿法消解。精确称取 0. 500 0 g的火炭母粉末,用 20
mL混酸(V硝酸 ∶ V高氯酸 = 3∶ 1)进行湿法混酸消化 48 h制备样
品溶液和样品空白溶液,静置待测[7 -12]。
1. 3. 3 干法灰化消解。精确称取 0. 500 0 g的火炭母粉末,
用马弗炉在 500 ℃灰化 4 h,制备样品空白溶液和样品溶液,
静置待测[7 -12]。
1. 3. 4 标准溶液配制。将标准液用相应的稀释剂稀释,依
次将浓度由低到高的标准工作液导入火焰原子吸收分光光
度计中,按照“1. 2”仪器工作条件,测量吸光度,绘制标准曲
线,并根据标准曲线计算样品中各元素的含量。
2 结果与分析
2. 1 标准曲线与检出限 按“1. 3. 4”分别测定各元素的标
准溶液系列的吸光度,对空白溶液进行 11次测定,计算检出
限。由表 1 可知,各微量元素的校准曲线的相关系数为
0. 998 9 ~0. 999 8,方法检出限为 0. 003 8 ~0. 042 1 mg /L,表
表 1 各微量元素的标准曲线的相关系数和检出限
Table 1 Correlation coefficient and detection limit of the standard
curve of each microelement
元素
Element
相关系数
Correlation coefficient
检出限
Detection limit ∥μg /mL
Fe 0. 998 9 0. 024 6
Mg 0. 999 2 0. 042 1
Ca 0. 999 5 0. 032 4
K 0. 999 3 0. 012 1
Cu 0. 999 8 0. 003 8
Cr 0. 999 5 0. 005 4
Pb 0. 999 2 0. 006 2
Cd 0. 999 2 0. 008 8
Zn 0. 999 5 0. 006 5
Mn 0. 999 2 0. 007 1
Ni 0. 999 0 0. 008 2
责任编辑 黄小燕 责任校对 李岩安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2016,44(9):160 - 161
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2016.09.055
明在一定的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈良好的线
性关系。
2. 2 回收率和精密度测定 在已知含量的样品中分别加入
一定量的标准溶液,按照“1. 2”仪器工作条件,进行加标回收
率测定,每个样品重复测定 6 次,得出回收率和精密度。由
表2可知,样品中11种元素的回收率为96. 83% ~100. 81%,
相对标准偏差 < 1. 0%,表明用该方法进行微量元素测定结
果可靠,可用于火炭母中微量元素的准确测定。
表 2 各元素的回收率和精密度
Table 2 Recovery rate and precision degree of each element
元素 Ele-
ment
加标前含量
Content before adding standard
material∥μg
加标量
Added amount ∥μg
加标后含量
Content after adding standard
material∥μg
回收率
Recovery rate ∥% RSD∥%
Fe 2. 137 4. 000 6. 007 100. 81 0. 52
Mg 1. 828 4. 000 5. 836 97. 96 0. 33
Ca 1. 622 2. 800 4. 328 99. 99 0. 36
K 2. 081 4. 000 6. 038 98. 91 0. 51
Cu 1. 985 4. 000 5. 965 99. 65 0. 43
Pb 0. 337 1. 600 2. 083 99. 25 0. 58
Cr 0. 179 1. 600 1. 883 96. 83 0. 59
Cd 0. 848 1. 600 2. 215 99. 67 0. 98
Zn 1. 897 2. 400 4. 088 97. 99 0. 66
Mn 1. 388 2. 400 3. 692 99. 67 0. 33
Ni 0. 560 1. 600 2. 141 99. 35 0. 59
2. 3 样品测定 由表 3 可知,干法消解和湿法消解 2 种方
法测定火炭母样品结果不同,但总体结果相差不大。在样品
中,Fe、Mg、Ca、K、Zn、Mn 这 6 种微量元素含量较高,而 Cu、
Pb、Cr、Cd、Ni这 5种微量元素含量较少。
表 3 不同消解方法测定结果
Table 3 Detection results of different digestion methods μg /g
消解方法 Digestion method Fe Mg Ca K Cu Pb Cr Cd Zn Mn Ni
湿法消解 Wet digestion 2 768. 33 4 698. 82 4 184. 28 4 189. 36 9. 66 10. 09 11. 99 8. 81 378. 22 283. 89 10. 82
干法消解 Dry digestion 2 869. 88 4 867. 71 3 959. 12 3 892. 56 9. 67 10. 59 19. 22 4. 23 350. 78 249. 46 13. 83
3 结论与讨论
该研究分别用干法灰化和湿法消解处理火炭母,火焰原
子吸收光谱法测定火炭母中 Fe、Mg、Ca、K、Cu、Pb、Cr、Cd、
Zn、Mn 和 Ni 共 11种微量元素的含量。结果表明,所测的各
微量元素的校准曲线的相关系数为 0. 998 9 ~ 0. 999 8,回收
率为 96. 83% ~ 100. 81%,方法检出限为 0. 003 8 ~ 0. 042 1
mg /L,相对标准偏差 < 1. 0%。火炭母中富含有人们所需的
微量元素 Fe、Mg、Ca、K、Zn、Mn,这 6 种元素均是人体生命活
动必需的元素,人体对这些元素需要的量极少,但它们在人
体却具有特殊的生理功能,摄入不足、不平衡或缺乏均会不
同程度地引起人体生理各项功能的异常进而引发疾病;而
Pb、Cr、Cd、Ni这 4种微量元素含量较少,这 4 种元素恰好是
人体不能大量摄入的元素。可见,火炭母不仅有很好药食两
用保健效果,且可以补充人体每天所需的微量元素,这将为
进一步开发利用火炭母资源提供很好的科学理论依据。
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