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呼伦贝尔市地产波叶大黄化学成分的鉴别分析



全 文 :北方药学 2013年第 10卷第 1期
呼伦贝尔市地产波叶大黄化学成分的鉴别分析
白英歌 鲍劲松(内蒙古呼伦贝尔市人民医院药剂科 呼伦贝尔 021000)
关键词:波叶大黄 呼伦贝尔
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1672-8351(2013)01-0002-01
波叶大黄在内蒙古呼伦贝尔市产于满洲里和新巴尔虎左
旗,为蓼科植物波叶大黄 R.undulatumL。在该地区有的蒙医自
采作为大黄习惯用药。为了探讨波叶大黄的临床作用,我们对
波叶大黄的化学成分进行了化学鉴别分析,为临床用药提供
了科学依据,现将鉴别分析结果阐述如下。
1 试剂与试药
大黄素(0756-200110),大黄酚(110796-200310),大黄素
甲醚(758-0942),试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1性状鉴别:本品呈类圆柱形、圆锥形或不规则块状。表面
棕褐色,具皱纹,除去外皮显黄棕色。质硬体轻,断面皮部棕
黄色或灰黄棕色,木部灰棕色或黄棕色,具放射状纹理。气
微,味苦涩。
2.2 薄层色谱鉴别:取本品粉末 0.1g,加甲醇 20ml,浸泡 1 小
时,滤过,取滤液 5ml,蒸干,残渣加水 10ml使溶解,再加盐酸
1ml,加热回流 30分钟,立即冷却,用乙醚分两次振摇提取,每
次 20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷 1ml使溶解,作为
供试品溶液。另取大黄素,大黄酚,大黄素甲醚对照品加甲醇
制成每 1ml含 1mg的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱
法试验,吸取溶液 5μl,供试品溶液 10μl,分别点于同一硅胶 G
薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙烷-甲酸乙酯-甲酸(2∶6∶3∶
0.2)展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。结果见图
1。置氨气中熏后斑点为红色。
3 小 结
波叶大黄为蓼科植物
R.undulatumL,呼伦贝尔市
有的蒙医自采作为大黄入
药。我们对波叶大黄进行了
化学鉴别分析实验,通过实
验分析证明波叶大黄含有
大黄素、大黄素甲醚、大黄
酚等化学成分。这为临床用
药提供了依据,但作为大黄
用药,应进一步研究和探讨
分析。
参考文献
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表 2 总汞的加样回收率实验
3 结 论
本法采用混合酸直接消解,原子荧光光谱法测定商陆中
砷、汞含量,灵敏度高,检出限低,相关系数好,精密度与回收
率也符合要求。与传统方法相比,更简便、快速,具有很好的实
用性。
4 讨 论[6]
4.1空心阴极灯及灯电流的选择:试验表明,砷空心阴极灯电流
在 40~80mA,汞空心阴极灯电流在 10~50mA时,荧光强度随峰
值电流增加而增大,综合考虑灵敏度及灯的使用寿命等因素,
选择砷空心阴极灯电流为 60mA,汞空心阴极灯电流为 30mA。
4.2光电倍增管(PMT)负高压的选择:负高压在 270~310V,增
大负高压荧光强度随之增加,但是在试验中发现,如果负高压
大于 300V,噪声也随之明显增大,在本试验中选择 270V作为
理想的光电倍增管负高压。
4.3预还原剂和掩蔽剂的确定:由于消解后的样品中的砷主要
以高价态(As5+)存在,直接用 KBH还原不完全,容易造成结果
偏低。本试验选择硫脲-抗坏血酸混合溶液(硫脲 50g/L+抗坏
血酸 50g/L)作为预还原剂,结果表明,硫脲-抗坏血酸混合还
原剂可使砷、汞灵敏度提高。硫脲还对 Cu2+、Co3+、Ni2+等离子有
掩蔽作用。
4.4 消化剂的选择:比较 HNO3、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、
HNO3-H2O2、HNO3-HClO4-H2SO4、HNO3-HCl等几种消化剂,实
验表明使用 HNO3-HCl(3∶1)能在较短时间内含砷的中药完全
溶解。并且该混酸所需消解温度为 90℃~110℃,容易控制和到
达。在消化后可赶尽 HNO3,以排除 HNO3对测定 As的干扰。
5 结 语
中药材中重金属的含量不仅与药材质量有密切关系,而
且关系到用药安全、药材以及制剂出口等问题。因此对中药材
的检测以及质量控制已成为中药重金属问题的关键环节之
一。应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材(商陆)中的
重金属具有良好的应用前景,该法线性关系好、检出限低、操
作简单快速,基体干扰少,分析灵敏度、精密度和准确度高[7,8]。
参考文献
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0.481 0.4 0.846 99.75
0.438 0.4 0.825 94.50
0.419 0.4 0.856 102.25 98.80 3.55
0.450 0.4 0.854 101.75
0.447 0.4 0.830 95.75
样品中汞含
量(ng/g)
汞加入量
(ng/g)
总汞测得
量(ng)
回收率
(%)
平均回收
率(%)
RSD
(%)
图 1 薄层色谱鉴别结果
2