全 文 ：华西药学杂志
W C J·P S 2010，25(3)∶331 ～ 333
表 3 方差分析
Table 3 Analysis of variance
Source l v MS F Significance
A 140. 53 2 70. 26 19. 07 P < 0. 05
B 7. 37 2 3. 69 1
C 126. 59 2 63. 30 17. 17 P > 0. 05
D 933. 78 2 466. 89 126. 68 P < 0. 01
F0. 01(2，2)= 99. 0;F0. 05(2，2)= 19. 0;F 0. 1(2，2)= 9. 0
显著的影响，乙醇浓度对提取率有显著的影响，提取
时间和溶媒用量对提取率的影响不明显。结合极差
和方差分析的结果，最后选择的优化条件为 70%乙
醇提取 3 次，每次用 8 倍量溶剂，提取 1. 5 h。
1. 3. 7 验证试验 采用优选工艺参数，重复 3 次验
证实验。红景天苷的平均提取率为 93. 1%，RSD =
1. 1% (n = 3);平均收膏得率为 30. 4%，RSD =
1. 4%(n = 3)。表明所筛选的提取工艺条件稳定，
有效成分提取转移率高。
2 讨论
以红景天中有效成分红景天苷为考察指标，通
过单因素和正交实验的系统研究，并综合考虑实际
生产，优选最佳提取工艺条件为:70%乙醇回流提
取、加醇量为 8 倍量、提取 3 次、每次 1. 5 h。优选的
提取工艺稳定，红景天苷转移率达 90%，研究结果
可为红景天产品的开发利用提供依据。
参考文献:
［1］ HAN Xiao，ZHANG TY，WEI Yun，et al. Separation of salidroside
from Rhodiola crenulata by high speedc － ounter current chroma-
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ide synthase gene in RAW 264. 7 macrophages［J］. J Ethnophar-
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收稿日期:2009 － 09 － 30
作者简介:柳莹，女，正攻读生药学专业的硕士学位。
* 通信作者(Correspondent author)，Email:suwang571@ 126. com
不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷 A和总蒽醌含量的影响
柳 莹，卢敬光，吴 丽，马庆阳，王 曙*
(四川大学华西药学院，四川 成都 610041)
摘要:目的 筛选去除藏边大黄中蒽醌的最佳炮制工艺。方法 以藏黄苷 A和总蒽醌为指标成分，采用 HPLC法测定。考察
藏边大黄经蒸熟、酒熟、醋炒和黑豆汁炖 4 种工艺炮制后，藏黄苷 A和总蒽醌的含量变化。结果 藏边大黄经炮制后，藏黄苷
A的含量为生片 >黑豆汁炖 >醋炒 >酒熟 >蒸熟;总蒽醌的含量为生片 >黑豆汁炖 >醋炒 >蒸熟 >酒熟。采用蒸熟炮制法
时，随着蒸制时间的增加，藏黄苷 A 的含量逐渐下降，总蒽醌含量先增加后逐渐下降。结论 4 种炮制工艺虽未达到最佳效
果，但可为藏边大黄的应用研究提供科学依据。
关键词:藏边大黄;藏黄苷 A;总蒽醌;炮制工艺;高效液相色谱法;含量
中图分类号:R917 文献标志码:A 文章编号:1006 － 0103(2010)03 － 0331 － 03
Influence of different processing methods on the contents of stilbene glycosides and total
anthraquinones in Rheum emodii
LIU Ying，LU Jing － guang，WU Li，MA Qing － yang，WANG Shu*
(West China School of Pharmacy，Sichuan University，Chengdu，Sichuan，610041 P. R. China)
Abstract:OBJECTIVE To select the best processing method of R. emodi Wall. with the goal of decreasing the content of anthraqui-
nones.METHODS The components of piceatannol － 4 － O － β － D － glucopyranoside(PGP)and total anthraquinones(TA)were
chosen as index and determined by HPLC. The content changes of stilbene glycosides and total anthraquinones in Rheum emodi Wall
were investigated after being processed in the ways of water steaming，water steaming after yellow wine，stir frying after vinegar and water
steaming after black soybean solution. RESULTS The retention rate of PGP in Rheum emodi Wall. processed in the ways of water
steaming，water steaming after yellow wine，stir frying after vinegar and water steaming after black soybean solution were 51. 2%，
36. 8%，81. 1% and 74. 9%，respectively. Removing rate of TA were 53. 2%，74. 1%，19. 9% and 15. 3%，respectively.
DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2010.03.003
CONCLUSION Although four processing methods did not reach the optium purpose，it can provide scientific references for the study
and application of Rheum emodi Wall. .
Key words:Rheum emodi Wall.;Stilbene glycosides;Total anthraquinones;Processing methods;HPLC;Content
CLC number:R917 Document code:A Article ID:1006 － 0103(2010)03 － 0331 － 03
藏边大黄系蓼科大黄属波叶组植物藏边大黄
Rheum emodi Wall.的根与根茎，味酸、苦，性寒;主要
分布在西藏中东部、青海、四川、云南等省区，多为野
生，西藏部分地区有种植;藏、蒙医用于治疗胃肠炎、
肾炎，外用止血、治疮、消炎、愈伤口等。藏边大黄的
化学成分主要有蒽醌类、二苯乙烯类和鞣质类化合
物［1］。其中，二苯乙烯类化合物含量较高，特别是
Piceatannol － 4′ － O － β － D －吡喃葡萄糖苷(藏黄苷
A，PGP)的含量平均达 7. 5% ［2］，具有抗氧化、改善
脑功能、改善心血管、降血脂和降血糖等作用［1，5 － 6］。
研究表明:蒽醌类成分中大黄酚和大黄素可能对肝
肾等脏器具有长期的蓄积毒性作用［7］，因此，文中
以藏黄苷 A和总蒽醌为指标成分，考察了藏边大黄
经蒸熟、酒熟、醋炒和黑豆汁炖法炮制后，藏黄苷 A
和总蒽醌的含量变化，筛选去除藏边大黄中蒽醌类
成份的最佳炮制工艺，为藏边大黄的开发应用提供
科学依据。
1 实验部分
1. 1 仪器及试药
LC － 10AT HPLC 仪、SPD － 10A 紫外可见检测
器(日本岛津);SS420X 色谱工作站(美国奥泰)。
藏黄苷 A 和游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄
酚、大 黄 素、大 黄 素 甲 醚)对 照 品 (自 制)，
经1HNMR、13CNMR 确证，HPLC 峰面积归一化法测
定其含量大于 98% ［3］;藏边大黄药材(西藏金哈达
药业有限公司)经鉴定为藏边大黄 Rheum emodi
Wall.;黄酒(酒精度≥10%);米醋(酸度 9 度);甲
醇、乙腈为色谱纯;水为双蒸水;其他试剂为分析纯。
1. 2 方法与结果
1. 2. 1 藏黄苷 A的含量测定［2］ 色谱柱为 Kroma-
sil C18(250 mm ×4. 6 mm，5 μm)，检测波长 320 nm，
流动相为乙腈 －水(15∶85)，流速 1. 0 mL·min －1，
柱温 30 ℃，进样体积 10 μL。取 10 mg藏黄苷 A对
照品，精密称定，置 25 mL 量瓶中，用甲醇溶解并定
容，即得对照品溶液。取 0. 2 g药材粉末(50 ℃烘 4
h，过 4 号筛)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加
入 50 mL 甲醇，称定重量，超声处理(150 W，40
kHz)40 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的
重量，摇匀，过滤，即得供试品溶液。
1. 2. 2 总蒽醌的含量测定［4］ 采用“1. 2. 1”项的
仪器条件，检测波长为 254 nm，流动相为甲醇 －
0. 1%磷酸溶液(85∶15)。精密称定游离蒽醌芦荟
大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照
品，用甲醇溶解制成混合对照品溶液(20 μg·mL －1
芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲
醚)。精密吸取 25 mL“1. 2. 1”项下供试品续滤液，
置圆底烧瓶中，减压回收溶剂后，加入 10 mL 2. 5
mol·L －1硫酸溶液，超声处理(150 W，40 kHz)2 min，
再加入 10 mL三氯甲烷，加热回流 1 h，冷却，移至分
液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取
(10 mL ×2)，三氯甲烷液依次以铺有 2 g 的无水硫
酸钠的漏斗过滤，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，
残渣加甲醇使溶解后，转移至 25 mL量瓶中，用甲醇
定容，摇匀，过滤，即得总蒽醌的供试品溶液。
1. 2. 3 炮制方法［1，4］ 取藏边大黄药材，敲成小于
1 cm的立方小块(生药小块)，备用。取约 20 g 生
药小块共 12 份，分成 4 组。采用以下 4 种方法
炮制。
蒸熟法:取生药小块，置木甑内上锅蒸约 6 h，取
出(低温，< 60 ℃)烘至 7 ～ 8 成干，与蒸液拌匀吸尽
液体，于低温下烘干。
酒熟法:取生药小块，喷洒黄酒(藏边大黄与黄
酒重量比为 1∶3)，润闷至透，置木甑内上锅蒸至内
外均呈黑色，取出，于低温下烘干。
醋炒法:取生药小块，加米醋(藏边大黄与米醋
重量比为 1∶6)，闷润至透，用文火炒干，取出，
晾干。
黑豆汁炖法:取生药小块，与黑豆汁拌匀(藏边
大黄与黑豆重量比为 10∶1)，置玻璃培养皿内蒸至
汁液吸尽，取出，于低温下烘干。
1. 2. 4 藏边大黄中藏黄苷 A 和总蒽醌的含量变化
将各炮制后的药材粉碎(过 4 号筛)，按“1. 2. 1”
“1. 2. 2”项下方法测定藏黄苷 A 和总蒽醌的含量。
从表 1 数据可见:采用蒸熟法去除蒽醌较好，但藏黄
苷 A的保留率仅有一半或更少;虽然醋炒法的藏黄
苷 A保留率为 81%，但去除蒽醌的效果不佳;黑豆
汁法效果也不佳。据此结果，继续考察蒸熟法对藏
黄苷 A和总蒽醌含量的变化，研究在较短时间内藏
黄苷 A的保留率是否有所增加。
1. 2. 5 蒸制时间对藏黄苷 A 与总蒽醌的影响 取
约 40 g生药小块，按“1. 2. 3”项方法炮制，在蒸制
2、4、6、8 h时取样，检测藏黄苷 A 与总蒽醌的含量。
233 华 西 药 学 杂 志 第 25 卷
从表 2 可见，随着蒸制时间的增加，藏黄苷 A 的含
量逐渐降低，总蒽醌先稍微增加后逐渐降低。
表 1 4 种炮制方法所得藏黄苷 A和总蒽醌的含量变化
Table 1 The content changes of piceatannol －4 －O － β－ D － gluco-
pyranoside(PGP)and total anthraquinones(TA)in sam-
ples in different processed methods
Processing
methods PGP /%
Retention rate
of PGP /% TA /%
Removing
rate of TA /%
蒸熟 5. 00 51. 2 1. 32 53. 2
酒熟 3. 60 36. 8 0. 73 74. 1
醋炒 7. 91 81. 1 2. 26 19. 9
黑豆汁炖 7. 31 74. 9 2. 39 15. 3
原生药 9. 76 － 2. 82 －
表 2 不同蒸制时间对藏边大黄中藏黄苷 A和总蒽醌含量的影响
Table 2 The content changes of piceatannol －4 －O － β－ D － gluco-
pyranoside(PGP)and total anthraquinones(TA)in the
samples processed in different steaming time
Time /h PGP /% Retention rateof PGP /% TA /%
Removing rate
of TA /%
2 7. 44 76. 2 2. 95 － 4. 6
4 6. 11 62. 6 1. 58 44. 0
6 5. 08 52. 0 1. 28 54. 6
8 3. 88 39. 8 0. 92 67. 4
原生药 9. 76 － 2. 82 －
2 讨论
经不同炮制工艺炮制后，藏边大黄中藏黄苷 A
的含量为生片 >黑豆汁炖 >醋炒 >酒熟 >蒸熟，总
蒽醌的含量为生片 >黑豆汁炖 >醋炒 >蒸熟 >酒
熟。采用蒸熟炮制方法时，随着蒸制时间的增加，藏
黄苷 A的含量逐渐下降，总蒽醌含量先增加后逐渐
下降。以上炮制工艺虽未达最佳效果，但说明了藏
黄苷 A和蒽醌的热不稳定性，这对藏边大黄提取工
艺、产品浓缩和干燥及稳定性考察等研究具有一定
的参考意义。
藏边大黄中的藏黄苷 A 含量较高，是一种具有
酚羟基的茋苷，与何首乌的二苯乙烯苷互为同分异
构体，理化性质相似，与何首乌比较，其二苯乙烯苷
的平均含量高出 2 倍以上，具有较大的研究价值。
何首乌传统的炮制方法是黑豆拌蒸(九蒸九晒)［8］。
不同炮制工艺的何首乌饮片中二苯乙烯苷含量的顺
序为传统工艺炮制品 >生品 >黑豆汁拌蒸品。故将
传统的黑豆拌蒸(九蒸九晒)应用于藏边大黄来去
除蒽醌成分，保留二苯乙烯苷类成份可能会取得较
理想的结果。
参考文献:
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社，2007:55 － 57.
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收稿日期:
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2009 － 07 － 01
《华西药学杂志》进入美国《化学文摘》千刊表
在近日公布的 CA千刊表中，全国(含港台)进入 CA千刊表的期刊共 130 种，《华西药学杂志》名列
其中。美国《化学文摘》(Chemical Abstracts，CA)创刊于 1907 年，由美国化学文摘服务社(Chemical
Abstracts Service，CAS)编辑出版。CA是全球最大的化学和生命科学及其他众多学科信息数据库提供
者，报道了世界上 150 多个国家、56 种文字出版的二次文献资料，摘用连续和不连续出版物二万一千多
种。CA收录的文献是涉及学科领域最广、收集文献类型最全、提供检索途径最多的著名世界数据库。
每年 CA来源索引季度增补第四期中，都将按各出版物上年度被摘引的频率列出前一千种刊物名称和
名次(简称“千刊表”，List of 1000 Journals Most Frequently Cited)。
333第 3 期 柳 莹，等。不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷 A和总蒽醌含量的影响