全 文 ：盐析－水蒸气蒸馏法提取香蓼精油工艺的优化
艾薇，余丽，李晓娇
（保山学院 资源环境学院，云南 保山　６７８０００）
摘要：研究采用盐析－水蒸气蒸馏法提取云南产香蓼（Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｖｉｓｃｏｓｕｍ　Ｂｕｃｈ．－Ｈａｍ．ｅｘＤ．Ｄｏｎ．）精
油，以香蓼精油提取率为指标，优化了其工艺条件。实验考察了ＮａＣｌ溶液浓度、料液比、浸泡时间和蒸
馏时间等条件对提取率的影响，并采用正交试验对其进行优化。结果表明：香蓼精油提取率影响因素大
小次序为浸泡时间＞ＮａＣｌ溶液浓度＞蒸馏时间＞料液比，并且ＮａＣｌ溶液浓度为２％、料液比为１∶１０、
浸泡时间为２ｈ、蒸馏时间为１４０ｍｉｎ时，最佳提取率为０．５７８８％。
关键词：香蓼；精油；盐析－水蒸气蒸馏
中图分类号：ＴＳ２０１．１　　　文献标志码：Ａ　　　 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－９９７３．２０１６．０８．０１６
文章编号：１０００－９９７３（２０１６）０８－００７４－０３
Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓａｌｔｉｎｇ　Ｏｕｔ－Ｓｔｅａｍ　Ｄｉｓｔｉｌａｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｆｏｒ　Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　Ｏｉｌ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｆｒｏｍ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｖｉｓｃｏｓｕｍ　Ｂｕｃｈ．－Ｈａｍ．ｅｘＤ．Ｄｏｎ．
ＡＩ　Ｗｅｉ，ＹＵ　Ｌｉ，ＬＩ　Ｘｉａｏ－ｊｉａｏ
（Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｂａｏｓｈａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂａｏｓｈａｎ　６７８０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ，ａｄｏｐｔ　ｓａｌｔｉｎｇ　ｏｕｔ－ｓｔｅａｍ　ｄｉｓｔｉｌａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｔｏ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ
ｂｒａｎｃｈｅｓ　ａｎｄ　ｌｅａｖｅｓ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｖｉｓｃｏｓｕｍ　Ｂｕｃｈ．－Ｈａｍ．ｅｘＤ．Ｄｏｎ．，ａｎｄ　ｏｐｔｉｍｉｚｅ　ｔｈｅ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｗｉｔｈ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ａｓ　ｔｈｅ　ｉｎｄｅｘ．Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ＮａＣｌ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｍａｔｅｒｉａｌ　ｔｏ　ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ，ｓｏａｋｉｎｇ　ｔｉｍｅ
ａｎｄ　ｄｉｓｔｉｌｉｎｇ　ｔｉｍｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ａｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｓｉｎｇｌｅ　ｆａｃｔｏｒ　ｔｅｓｔ．Ａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ
ｔｉｍｅ，ｔｈｅ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｄｅｓｉｇｎ　ｉｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｏｐｔｉｍｉｚｅ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅ　ｔｈａｔ　ａｓ
ＮａＣｌ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｉｓ　２％，ｍａｔｅｒｉａｌ　ｔｏ　ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ　ｉｓ　１∶１０（ｇ／ｍＬ），ｓｏａｋｉｎｇ　ｔｉｍｅ　ｉｓ　２ｈａｎｄ　ｄｉｓｔｉｌｉｎｇ
ｔｉｍｅ　ｉｓ　１４０ｍｉｎ，ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ｉｓ　ｕｐ　ｔｏ　０．５７８８％．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｖｉｓｃｏｓｕｍ　Ｂｕｃｈ．－Ｈａｍ．ｅｘＤ．Ｄｏｎ．；ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ；ｓａｌｔｉｎｇ　ｏｕｔ－ｓｔｅａｍ　ｄｉｓｔｉｌａｔｉｏｎ
　　 香蓼（Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｖｉｓｃｏｓｕｍ　Ｂｕｃｈ．－Ｈａｍ．ｅｘＤ．
Ｄｏｎ．），又名粘毛蓼、香柳，为蓼科一年生草本植物［１］，
常生长在海拔高度为３０～１９００ｍ的湿地、湿草地及
水沟、水泡边等潮湿环境中，主要分布于我国云南、贵
州以及非洲、欧洲和美洲等地。香蓼具有独特的香味，
因此，在云南傣族的饮食中，常将其用作药食兼用的野
生食材，颇受青睐。
大多数香料植物不仅具有清热解表、祛风除湿、开
胃健脾、安神醒脑等保健功能，还兼备合成香料更佳的
自然香味，且无毒副作用，在香料工业、化妆品以及医
用药材等方面被广泛应用［２，３］。目前，香料精油的提
取是香料植物的重要研究内容之一，是提高天然植物
高效利用的重要途径。在香蓼的研究中，主要集中于
其化学成分的分析［４－６］，而其精油提取工艺方面的研
究还未见报道。鉴于此，本研究采用 ＮａＣｌ溶液协同
水蒸气蒸馏法对香蓼精油的提取工艺进行研究，为这
一野生食用香料的开发与应用提供一定的科学依据，
具有一定的理论价值和实际意义。
１　材料与方法
１．１　材料与试剂
香蓼购自于保山市农贸市场，样品清洗后获得干
收稿日期：２０１６－０２－０５
基金项目：保山市科技计划项目（２０１６ｂｓ１０２）
作者简介：艾薇（１９７９－），女，云南保山人，副教授，硕士，从事生物科学的研究及教学工作。
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净的植株，再置于通风避光处自然风干，然后用高速万
能粉碎机将其粉碎，密封保存备用。ＮａＣｌ、乙醚均为
分析纯，其他未提交化学试剂均为分析纯试剂。
１．２　仪器
电子天平，８００ｇ摇摆式高速万能粉碎机（ＤＦＹ－
８００）。
１．３　试验方法
１．３．１　香蓼精油提取工艺流程
根据文献采用盐析－水蒸气蒸馏法对香柏精油的
研究，本研究采用类似的工艺流程。首先，准确称取
１５ｇ香蓼枝叶粉末，将其加入到 ＮａＣｌ溶液中进行浸
泡。经过一段时间的处理之后，将上述浸泡液及粉末
转移至５００ｍＬ的圆底烧瓶中进行蒸馏。当冷凝后的
产物静置至油水分层完全，分离油层，进行称量，得到
精油的质量。根据公式：精油提取率＝提取精油的质
量／香蓼枝叶粉末的质量×１００％，精确计算出提取率。
１．３．２　单因素试验
实验考察了ＮａＣｌ溶液浓度、料液比、浸泡时间及
蒸馏时间对香蓼精油提取率的影响。设计类似香柏精
油提取的工艺，具体如下：
首先，称取４份１５ｇ香蓼枝叶粉末，按照料液比
１∶１０进行投料，将其分别浸泡在２％，３％，４％，５％的
ＮａＣｌ溶液中２ｈ后，再进行１４０ｍｉｎ的蒸馏提取，确
定不同浓度的 ＮａＣｌ溶液对香蓼精油提取率的影响。
类似地，固定相同香蓼枝叶粉末取用量（１５ｇ），通过改
变料液比（１∶８，１∶１０，１∶１２，１∶１４，下同），以４％的
ＮａＣｌ为提取液，其余条件与 ＮａＣｌ溶液对提取率的影
响保持一致，确定料液比对提取率的影响。然后，通过
改变浸泡时间（１，２，３，４ｈ），其余条件与料液比保持一
致，考察浸泡时间对提取率的影响。最后，通过改变蒸
馏时间（８０，１１０，１４０，１７０ｍｉｎ），浸泡时间为２ｈ，其余
条件与考察浸泡时间的条件保持一致，评价不同蒸馏
时间对香蓼精油提取率的影响。
１．３．３　正交试验
实验从节约能源和精简工序的角度出发，结合单
因素ＮａＣｌ溶液浓度、料液比、浸泡时间和蒸馏时间等
条件对提取率的影响，进行三水平四因素Ｌ９（３４）正交
试验，以获得香蓼精油提取率的最佳工艺参数。正交
试验因素及水平设计见表１。
表１　试验因素水平表
水平
因素
Ａ
ＮａＣｌ溶液浓度（％）
Ｂ
料液比（ｇ／ｍＬ）
Ｃ
浸泡时间（ｈ）
Ｄ
蒸馏时间（ｍｉｎ）
１　 ２　 １∶８　 １　 １１０
２　 ３　 １∶１０　 ２　 １４０
３　 ４　 １∶１２　 ３　 １７０
２　结果与分析
２．１　单因素试验结果
２．１．１　ＮａＣｌ溶液浓度对香蓼精油提取率的影响
图１　ＮａＣｌ溶液浓度对香蓼精油提取的影响
实验考察了ＮａＣｌ溶液浓度对香蓼精油提取的影
响。由图１可知，ＮａＣｌ溶液对香蓼精油的提取率有明
显影响。在一定浓度范围内，随着 ＮａＣｌ溶液浓度增
加，香蓼精油提取率也逐渐增加；当浓度达到４％时，
精油提取率达到最大值，之后又呈减小趋势，这与盐溶
液可以改变植物细胞的渗透压有关，能促进细胞破裂，
利于细胞内精油的渗出，并且适宜浓度的 ＮａＣｌ溶液
还可以减少精油在水中的溶解度。
２．１．２　料液比对香蓼精油提取率的影响
图２　料液比对香蓼精油提取的影响
　　料液比主要影响原料的浸泡程度，进而影响提取
率。由图２可知，香蓼精油提取率随着料液比的减小
先增大，且当料液比为１∶１０时，获得最大香蓼精油提
取率，之后逐渐减小，然后保持不变；可能的原因是在
适宜料液比范围内随着提取液的增多，有利于更多的
精油成分从原料中渗透出来，致使提取率增大；但过多
的提取液可能会导致精油在溶液中的溶解量增加，反
而降低了提取率。因此，料液比为１∶１０较为适宜。
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２．１．３　浸泡时间对香蓼精油提取率的影响
图３　浸泡时间对香蓼精油提取的影响
实验考察了浸泡时间对香蓼精油提取率的影响。
由图３可知，香蓼精油的提取率随浸泡时间的增加而
增大，且当浸泡时间超过３ｈ，增速明显，这与ＮａＣｌ溶
液的盐析作用相关，随着浸泡时间的增长，其作用进一
步加强，利于细胞的破碎，获取更多的精油。
２．１．４　蒸馏时间对香蓼精油提取率的影响
图４　蒸馏时间对香蓼精油提取的影响
当蒸馏时间在８０～１４０ｍｉｎ变化时，香蓼精油的
提取率随着时间的增长而增大；当蒸馏时间超过
１４０ｍｉｎ后，提取率逐步趋于稳定，因此从时间成本和
产物纯度考虑，实验选择１４０ｍｉｎ为蒸馏时间。
２．２　正交试验结果
正交试验结果见表２。以香蓼精油提取率为指
标，极差分析显示影响因素大小次序为 ＲＣ＞ＲＡ＞
ＲＤ＞ＲＢ，即浸泡时间＞ＮａＣｌ溶液浓度＞蒸馏时间＞
料液比。
表２　正交试验结果与分析
试验号 Ａ　ＮａＣｌ溶液浓度（％）
Ｂ料液比
（ｇ／ｍＬ）
Ｃ浸泡时间
（ｈ）
Ｄ蒸馏时间
（ｍｉｎ）
精油提取率
（％）
１　 １　 １　 １　 １　 ０．２３９３
２　 １　 ２　 ２　 ２　 ０．５７８８
３　 １　 ３　 ３　 ３　 ０．４１８８
４　 ２　 １　 ２　 ３　 ０．３９９１
５　 ２　 ２　 ３　 １　 ０．３２２１
６　 ２　 ３　 １　 ２　 ０．３９４９
７　 ３　 １　 ３　 ２　 ０．２５４１
８　 ３　 ２　 １　 ３　 ０．２７９９
９　 ３　 ３　 ２　 １　 ０．３７８４
Ｋ１ ０．４１２３　 ０．３０６１　 ０．３０４７　 ０．３１２９
Ｋ２ ０．３７２０　 ０．３９３６　 ０．４５２１　 ０．４０９３
Ｋ３ ０．３０４１　 ０．３９７４　 ０．３３１７　 ０．３６５９
Ｒ　 ０．１０８２　 ０．０９１３　 ０．１４７４　 ０．０９６４
　　注：Ｋ１，Ｋ２ 和Ｋ３ 分别为同一水平香蓼精油提取率平均数。
Ｒ极差表示的是同列最大Ｋ值与最小Ｋ值之差。
正交试验效应曲线见图５。
图５　香蓼精油提取的效应曲线
结果表明：Ａ１Ｂ２Ｃ２Ｄ２ 或Ａ１Ｂ３Ｃ２Ｄ２ 为最佳提取工
艺，但考虑成本因素，实验采用 Ａ１Ｂ２Ｃ２Ｄ２ 方案，即
ＮａＣｌ溶液浓度为２％、料液比为１∶１０、浸泡时间为
２ｈ、蒸馏时间为１４０ｍｉｎ。在此实验条件下，香蓼精油
提取率为０．５７８８％。
３　结论
本研究以云南产野生食用调味品香蓼为原料，
ＮａＣｌ溶液作为盐析试剂，通过单因素试验和正交设
计，确定了盐析－水蒸气蒸馏法提取香蓼精油的最佳工
艺 条 件：当 ＮａＣｌ 溶 液 浓 度 为 ２％、料 液 比 为
１∶１０（ｇ／ｍＬ）、浸泡时间为２ｈ、蒸馏时间为１４０ｍｉｎ
时，香蓼精油提取率为０．５７８８％。
参考文献：
［１］杨敏杰，张丽琴，李锡香，等．云南野生食用香料植物资
源［Ｊ］．中国蔬菜，２００５（４）：３２－３３．
［２］戴余军，武瑞鹏，石会军，等．香柏精油的提取工艺研究［Ｊ］．
广东农业科学，２０１１（１９）：１０１－１０３．
［３］武瑞鹏，霍清，周红阳．盐析－水蒸气蒸馏法提取香柏精油工
艺的优化［Ｊ］．湖北农业科学，２０１２，５１（５）：９９１－９９３．
［４］张德志，杨文胜，张伟森，等．香蓼挥发油化学成分的研究
［Ｊ］．吉林林学院学报，１９９２（１）：６－９．
［５］刘群，杨智蕴，徐来威，等．香蓼精油化学成分研究［Ｊ］．东北
师大学报（自然科学版），１９９４（１）：１３１－１３５．
［６］游春，杨耀文．傣药香蓼的生药学研究［Ａ］．２００５国际傣医
药学术会议论文集［Ｃ］．２００５．
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