全 文 ：[收稿日期] 2009-12-01　　[ 修回日期] 2009-12-09
[基金项目] 海南医学院科研基金资助学报项目(0020100001)
[作者简介] 翟锐锐(1983-),女 ,河南洛阳 ,助教 ,学士 , Tel:15308979211 , Emai l:z tp1.08@163.com
微波消解/ ICP-AES法测定中华青牛胆中微量元素含量
翟锐锐 ,李　娟 ,符小文
(海南医学院药学系 , 海南 海口　571101)
　　[摘要] 目的:探讨中华青牛胆中微量元素含量测定方法。方法:采用微波消解样品 、电感耦合等离子发
射光谱法(ICP-AES)测定中华青牛胆中镉 、钴 、铬 、铜 、锰 、镍等 8种微量元素的含量 。结果:在最佳仪器
工作条件下 ,各元素的加标回收率在 90.0%～ 104.0%之间 ,相对标准偏差(RSD)为 0.9%～ 1.9%,检
出限在1 ～ 8 ng/L 之间。结论:该方法快速便捷 ,准确度高 ,适用于中药材微量元素的分析 ,结果令人满
意。
[关键词] 微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;中华青牛胆;微量元素
[中图分类号] R282.5　[文献标识码] A　[文章编号] 1007-1237(2010)01-0007-03
Microwave digestion / ICP-AES determination of trace elements in China Tinospora content
Zhai　Rui-rui , LI　Juan , Fu　Xiao-wen
(Department of Pharmacy , Hainan Medical Universi ty Haikou 571101 ,China)
[Foundation Project] :HainanMedical University Scienti f ic Research Fund Supported Project of the Journal(0020100001)
[ Author] :ZH AI Rui-rui (1983-), Female , Luoyang Henan , Assistant Lecturer , M.B.Tel:
15308979211 , Email:z tpl.08 @163.com
Received:2009-12-01　　Rev ised:2009-12-09 J HMC ,2010;16(1):7-9
View from special ist:It is creative , and of certain scientific and educational value.
[ ABSTRACT] Object ive:To explore microw ave dig estion / inductively coupled plasma emission spec-
t ro scopy (ICP-AES)determination of t race elements in China Tinospora content.Methods:Dete rm ined 8
trace elements including cobalt , chromium , copper , manganese , nickel and so on in Chinese Tino spo ra
cadmium w ith microw ave digest ion and ICP-AES determinat ion.Results:Under the best w orking condi-
tion , each element recovery rate o f each element w as 90.0%～ 104.0%, w ith the relative standard devia-
tion (RSD)as 0.9%～ 1.9% and detect ion limit as 1 ～ 8 ng / L .Conclusion:This method is fast and con-
venient , w ith high accuracy.It is satisfacto ry in determination of t race elements in Chinese herbal medi-
cine.
[ KEY WORDS] Microw ave dig estion;ICP-A ES;China Tino spora;Trace elements
　　中药是我国的传统医药 ,是中华民族的瑰宝 ,在
中药材中 ,除含有机成分外 ,还含有多种对生命机体
有特殊作用的无机微量元素 ,它们都以络合物形态
进入人体细胞组织内 ,以补充调节人体微量元素的
不足与平衡。微量元素对生命现象均可产生重要影
响。人体中有害元素的积累同样会诱发多种严重的
疾病 。目前 ,人们已经注意到中药材和中成药的药
效与所含微量元素有关 ,发现微量元素与蛋白质 、
肽 、脂类 、多糖 、核酸等生物分子有紧密的联系 ,并起
关键步骤的调控作用 ,具有重要的生理功能。现代
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海南医学院学报　2010 , 16(1)
Journal o f H ainan Medical College
　
DOI :10.13210/j.cnki.jhmu.2010.01.006
医学证明 ,微量元素对人体健康 、生长发育和防病治
病有着密切的关系[ 1-3] 。
中华青 牛 胆 [ Tino spora sinensis (Lour.)
Merr.] 为防己科 (Menispermaceae)青牛胆 属
(Tinospo ra Miers ex Hook.f.e t Thoms)植物 ,分
布于广东 、海南 、广西 、云南等地区。青牛胆茎藤是
常用的中草药。中华青牛胆可舒筋活络 ,祛风止痛 ,
清热利湿;用于风湿痹痛 ,坐骨神经痛 ,腰肌劳损 ,跌
打损伤。中药的药理作用及其临床疗效不仅与其有
机成分有关 ,而且与它们所含微量元素的种类及含
量的多少有密切关系 。中药的药理活性是其中某些
微量元素和多种有机酸 、苷类 、甾体 、糖类 、生物碱 、
氨基酸 、蛋白质 、维生素等成分相互协同作用的结
果。为了解中华青牛胆茎中微量元素的含量 ,为进
一步研究其药效提供科学依据 ,笔者采用过氧化氢
-反王水为酸消解体系对中华青牛胆茎样品进行消
解 ,采用微波消解技术并借助于电感耦合等离子体原
子发射光谱法(inductively coupled plasms-atomic e-
mission spectrometry , ICP-AES)对中华青牛胆茎中
镉 、钴 、铬 、铜 、锰 、镍等 8种微量元素进行了测定。
1　材料与方法
1.1　主要仪器
全谱直读等离子体发射光谱仪:IRIS Int repid
Ⅱ型 ,美国热电公司;密闭微波消解系统:MARS5
型 ,美国 CEM 公司;电热鼓风干燥箱:DHG-9240A
型 ,上海一恒科技有限公司;电子天平:BS210S ,德
国赛多利斯公司。
1.2　试剂
试验用硝酸 、盐酸 、30﹪过氧化氢均为优级纯;
实验用水为二次去离子水;各元素的标准溶液均购
买于国家标准物质研究中心 ,浓度为 1 000 μg/mL 。
1.3　样品处理
中华青牛胆藤茎购自海南本地 ,药材经自来水
冲洗 3次后 ,再用去离子水洗涤 3次 ,然后放入电热
鼓风干燥箱中 ,在 80 ～ 85 ℃下干燥 ,待干燥完全后
取出 、粉碎 ,过 100目尼龙筛 ,得药材粉末 ,置干燥器
中备用。
准确称取 0.5 g 药材粉末放入样品消解罐中 ,
以少量去离子水浸润 ,加入 1.5 mL 30%的过氧化
氢进行预消解 ,待反应平稳后 ,加入 10 mL 反王水
消解液 ,充分混匀进行微波消解 ,选用比例温度/时
间控制模式消解 29 min ,待微波炉温度低于 80 ℃
时 ,取出消解罐 ,开盖 ,冷却至室温 ,将溶液移入 50
mL 容量瓶 ,用二次去离子水定容至刻度 ,待测。同
步制备样品空白溶液。
1.4　仪器工作条件和分析线的选择
采用 ICP-AES 法 ,设定功率为 1 150 W , RF 高
频发生器 27.12 MHz ,氩雾气流量为 0.5 L/min ,
泵速为 100 r/min。根据各元素含量高低 ,选择共
存元素谱线干扰小 、检出限低和信背比高的谱线
(表 1)。
表 1　各元素分析波长(nm)
元素 Cd Cr Cu Mn Pb Co Ni Zn
分析波长 228.802 283.563 324.754 257.610 220.353 228.616 221.604 213.856
1.5　各元素工作曲线的绘制及样品溶液的检测
将各元素的标准溶液系列由低浓度到高浓度导
入仪器中 ,分别绘制出各元素的工作曲线 ,再将样品
溶液导入仪器中 ,得到样品溶液中各原始的含量。
1.6　微波消解条件的确定
压力为 2.41 MPa(350 psi)时 ,选用比例温度/
时间控制模式。第一步用 5 min 的时间到达目标温
度 120 ℃,保留 2 min;第二步用 4 min 到达目标温
度 160 ℃,保留 5 min;第三步选用不同的目标温度
及保留时间 ,分别对中华青牛胆样品进行微波消解
并对微量元素进行测定。由实验可知第三步目标温
度在 175 ℃和 180 ℃时测定结果较为吻合 ,而在
170 ℃时测定值明显偏低 ,消解效果较差;随着保留
时间增长 ,样品测定值趋于稳定。考虑到温度过高 ,
保留时间太长会影响到消解罐的使用寿命 ,综合上
述因素 ,选用 175 ℃时保持10 min ,确定微波消解程
序见表 2。
表 2　微波消解程序
步骤 功率(W)
升温时间
(min)
温度
(℃)
保留时间
(min)
1 1200 5 120 2
2 1200 4 160 5
3 1200 3 175 10
2　结果
2.1　方法检出限与精密度
采用试剂空白连续测定 10次 ,取 3倍的空白标
准偏差所对应的浓度即为各元素的检出限 ,平行测
定 7份样品考察方法的精密度 ,其结果见表 3。
8 　海南医学院学报 Vol.16 No.1 Jan.2010
表 3　方法检出限与精密度(n=7)
元素 Cd Cr Cu Mn Pb Co N i Zn
检出限(ng/ L) 1 2 8 5 5 2 2 1
精密度(RSD)/ % 1.37 1.96 1.21 0.89 1.82 1.76 1.54 1.04
2.2　回收率情况
准确称取 0.5g 中华青牛胆样品 ,同时加入一定
量的这 8种元素的标准溶液 ,与不加标原样品同时
处理 ,采用 ICP 对微波消解样品中的微量元素 Cd 、
C r 、Cu 、Mn 、Pb 、Co 、Ni 、Zn进行测定 ,测定结果
见表 4。
由表 4 可见 , 各元素回收率在 90.0% ～
104.0%之间 ,RSD在 0.9%～ 1.9%之间 ,测定结果
令人满意 。
表 4　回收率实验结果
元素 样品含量(μg/ mL) 加标量(μg/m L) 测定总量(μg/m L) 回收率(%) RSD(%)
镉(Cd) 0.0038 0.001 0.0047 90.0 1.9
钴(Co) 0.0469 0.020 0.0671 101.0 1.1
铬(Cr) 0.0455 0.020 0.0663 104.0 1.3
铜(Cu) 1.272 1.0 2.225 95.3 1.0
锰(M n) 4.063 2.0 6.048 99.2 0.9
镍(Ni) 0.0414 0.020 0.0619 102.5 1.6
铅(Pb) 0.0126 0.01 0.0219 93.0 1.4
锌(Zn) 2.150 1.0 3.115 96.5 1.8
2.3　样品测定
按“1.3”项下方法操作进行样品处理 ,在选定的
仪器条件下 ,测定样品中的微量元素的含量 ,结果见
表 5。
表 5　样品微量元素的含量(n=7)
元素 含量(μg/g)
镉(Cd) 0.3783
钴(Co) 4.685
铬(Cr) 4.546
铜(Cu) 127.2
锰(M n) 406.3
镍(Ni) 4.143
铅(Pb) 1.263
锌(Zn) 215.0
3　讨论
由于青牛胆植物微量元素种类多 、含量低 ,因此
对其微量元素含量的测定 ,要考虑其灵敏度和选择
性。以过氧化氢-反王水为消解处理液 ,采用微波
消解技术对中华青牛胆样品进行消解 , 并以 ICP-
AES 法作为金属元素的主要分析手段之一进行测
定(具有检出限低 、精密度高 、基本效应小 、线性范围
宽和多元素同时测定等优点 ,已在中草药分析中得
到广泛应用 。样品的检测结果令人满意 。
随着现代医学和分析技术的发展 ,以及对中草
药有效成分的认识和全面深入的探讨 ,微量元素对
人体健康 、生长发育和防病治病有着密切的关系 ,微
量元素对中草药临床治疗效果的影响越来越引起人
们的重视。本实验的测定结果可以看出 ,中华青牛
胆中含有丰富的的微量元素镉 、钴 、铬 、铜 、锰 、镍等 ,
为解释中华青牛胆可舒筋活络 ,祛风止痛 ,清热利湿
以及进一步研究其药效提供了科学依据[ 4-5] 。
参考文献
1　王继生 ,王鹤群, 郑永军.微波消解 ICP-AES 法测定四种中
药材中的微量元素[ J] .济南大学学报 , 2008 , 22(1):59-62.
2　韩加 ,海丽茜 ,马合木提 , 等.天山岩黄芪中微量元素含量
的测定[ J] .时珍国医国药 , 2007 , 18(7):1557.
3　韩超 , 刘翠平 ,詹秀明.微波消解-等离子体原子发射光
谱法测定羊栖菜中的微量元素[ J] .分析科学学报 , 2008 ,
24(1);91.
4　李凤 , 廖振环 ,丁建华 , 等.中草药中多种元素的 ICP-AES
同时测定[ J] .光谱学与光谱分析 , 2000 , 20(1):58.
(责任编辑　邝敏)
9翟锐锐等.微波消解/ICP-AES法测定中华青牛胆中微量元素含量