全 文 :ICP-AES法测定毛头牛蒡子中的微量元素
骆秀珍1,汪 君2,李鹏飞2,周晓英1*
(1.新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830011;2.核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐 830011)
摘要 [目的]测定毛头牛蒡子中 Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn等 10 种微量元素的含量。[方法]用硝酸 -高氯酸 -盐酸进行消
解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定毛头牛蒡子中微量元素的含量。[结果]10 种元素线性关系良好,相关系数均大
于 0. 999,该方法的加标回收率在 95. 82% ~103. 85%。[结论]ICP-AES法简便快捷,具有较高的准确性和重现性,可用于毛头牛蒡子中
微量元素的含量测定。
关键词 毛头牛蒡子;微量元素;电感耦合等离子体原子发射光谱法
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611(2015)14 -089 -01
Determination of Trace Elements in Arctium tomentosum Mill Seeds by ICP-AES
LUO Xiu-zhen1,WANG Jun2,LI Peng-fei2,ZHOU Xiao-ying1* (1. Pharmacy College,Xinjiang Medical University,Urumqi,Xinjiang
830011;2. Nuclear Industry Xinjiang Testing Center for Physical and Chemical Analysis,Urumqi,Xinjiang 830011)
Abstract [Objective]To establish a method for determination of ten elements of Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Pb,Sr,Ti and Zn in Arctium to-
mentosum Mill seeds. [Method]The samples were digested by nitric acid -perchloric acid -hydrochloric acid,the content of ten elements in the
Arctium tomentosum Mill seeds was determined by ICP-AES. [Result]The results showed that the linear relationship was good and the correlation
coefficients were all greater than 0. 999,and the recovery rate of ten elements was 95. 82%-103. 85% . [Conclusion]The ICP-AES method is
simple,fast and has higher accuracy and reproducibility,can be used to determination of the content of trace elements of Arctium tomentosum
Mill seeds.
Key words Arctium tomentosum Mill seeds;Trace elements;ICP-AES
基金项目 新疆维吾尔自治区自然科学基金资助项目(2015211C025)。
作者简介 骆秀珍(1990 - ),女,新疆玛纳斯人,硕士研究生,研究方
向:天然药物的质量控制。* 通讯作者,教授,硕士生导师,
从事天然药物的质量控制与活性的筛选研究。
收稿日期 2015-03-30
毛头牛蒡子味辛苦、性寒、归肺胃二经。商品调查结果
显示,新疆所用牛蒡子几乎全是毛头牛蒡的干燥成熟果实,
维吾尔名称“可热可孜乌拉盖”。主要用于治疗风热感冒、咳
嗽痰多、麻疹、风疹、喉咙肿痛、痄腮丹毒、痈肿疮毒[1 -2]。微
量元素与人体健康关系密切,研究表明,中药材的药效与其
所含微量元素的种类和含量有着密切的关系,对中药材中微
量元素的研究不仅可为中药药理的研究提供基础,也能为中
药材质量分析提供参考[3 -5]。该研究采用 ICP-AES 法对毛
头牛蒡子中的微量元素进行测定,以期为毛头牛蒡子的进一
步开发利用提供依据。
1 材料与方法
1. 1 仪器 XS105型十万分之一电子天平(瑞士梅特勒 -
托利多);ICP-AES 6300 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国
Thermo公司) ;恒温电热板(北京市光明医疗仪器厂) ;艾柯
Exceed - ad -60纯水机(成都唐氏康宁科技发展有限公司)。
1. 2 试药 毛头牛蒡子采集于新疆阿勒泰地区,经新疆医
科大学中医学院李永和主任药师鉴定为毛头牛蒡的干燥成
熟果实;浓盐酸、浓硝酸和高氯酸(GR,北京华威锐科化工有
限公司,批号 80539);多元素标准储备液(100. 0 μg /ml,国家
有色金属及电子材料分析测试中心);试验用水均为超纯水。
1. 3 方法
1. 3. 1 仪器工作条件。ICP-AES 的工作参数为射频功率
1 150 W、辅助气流量 0. 5 L /min、雾化器气体流量 0. 5
L /min、泵速 50 r /min、样品冲洗时间 15 s、垂直观测高度 12
mm。
1. 3. 2 对照品溶液的制备及标准曲线制作。取混合标准品
溶液适量,用 5%的盐酸溶液配制成 0. 1、0. 5、1. 0、2. 0、10. 0
μg /ml的标准溶液,分别取上述溶液进样,在“1. 3. 1”仪器工
作条件下进行分析。以发射强度为纵坐标(Y)、浓度为横坐
标(X)绘制标准曲线,得出线性回归方程。
1. 3. 3 供试品溶液的制备。毛头牛蒡子粉碎,过 20 目筛,
取粉末0. 5 g,置于50 ml烧杯中,加入14 ml混酸(浓硝酸∶高
氯酸∶浓盐酸 =4∶ 2∶ 1),于 120 ℃恒温电热板上加热至棕色
烟雾消失、溶液澄清,继续加热至近干,从电热板上取下,冷
却,用 5%的盐酸溶液定容至 25 ml 容量瓶中备用。同法制
备样品空白溶液。
1. 3. 4 精密度试验。将“1. 3. 2”制备的混合标准溶液(0. 5
μg /ml)测定 6次,计算各元素的 RSD。
1. 3. 5 加样回收试验。称取样品粉末 0. 3 g,按照样品含量
的 80% ~120%加入微量元素的标准溶液,照“1. 3. 3”项下方
法制备加标回收溶液,在“1. 3. 1”仪器工作条件下测定,计算
各元素的加标回收率。
1. 3. 6 样品的含量测定。按照“1. 3. 3”方法制备供试品溶
液,按照“1. 3. 1”仪器工作条件测得毛头牛蒡子中 Cr、Cu、
Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn 10 种元素的含量(μg /g),每份
溶液重复测定 3次,取平均值。
2 结果与分析
2. 1 标准曲线的绘制 以发射强度为纵坐标(Y)、浓度为横
坐标(X)绘制标准曲线,从毛头牛蒡子中各元素的分析波
长、标准曲线及相关系数(表 1)可以看出,Cr、Cu、Fe、Mg、
Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn这10种元素在0 ~ 10μg / ml范围内线
(下转第 140页)
安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2015,43(14) :89,140 责任编辑 黄小燕 责任校对 李岩
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2015.14.036
值,提升教育品位,创造教育辉煌[19]。
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12.
(上接第 89页)
性关系良好。
表 1 毛头牛蒡子中各元素的分析波长、标准曲线相关系数和精密度
元素
波长
nm
标准曲线
相关系
数 r
RSD
%
Cr 205. 5 Y =686. 86X +29. 716 0. 999 6 0. 37
Cu 324. 7 Y =3 007. 4X +178. 97 0. 999 3 0. 43
Fe 259. 8 Y =994. 2X +8. 0027 0. 999 6 0. 85
Mg 285. 2 Y =3 306. 3X +367. 71 0. 999 6 1. 40
Mn 293. 9 Y =1 916. 2X +75. 427 0. 999 5 0. 75
Ni 231. 6 Y =485. 36X +41. 554 0. 999 5 0. 31
Pb 220. 3 Y =101. 89X +8. 879 0. 999 3 0. 87
Sr 407. 7 Y =136 535X +2 753. 4 0. 999 1 0. 37
Ti 334. 9 Y =8 073. 7X +1 035. 8 0. 999 6 1. 35
Zn 213. 8 Y =2 315. 7X +69. 025 0. 999 3 0. 34
表 2 各元素的加样回收试验
元素
样品中含量
μg
加入量
μg
测得量
μg
回收率
%
Cr 9. 861 8. 0 17. 575 96. 40
10. 0 20. 115 102. 54
12. 0 21. 843 99. 85
Cu 6. 060 5. 0 10. 889 96. 78
6. 0 12. 044 99. 73
7. 0 13. 299 103. 41
Fe 76. 060 60. 0 138. 224 103. 61
70. 0 145. 916 99. 79
80. 0 154. 035 97. 47
Mg 1 069. 100 850. 0 1 906. 900 98. 56
1 050. 0 2 094. 700 97. 67
1 250. 0 2 298. 900 98. 38
Mn 7. 902 6. 0 13. 651 95. 82
8. 0 15. 745 98. 04
9. 5 17. 467 100. 68
Ni 1. 675 1. 3 2. 993 101. 38
1. 6 3. 259 99. 00
2. 0 3. 752 103. 85
Pb 0. 868 0. 6 1. 492 104. 00
0. 8 1. 636 96. 00
1. 0 1. 886 99. 80
Sr 19. 810 15. 0 34. 647 98. 85
20. 0 39. 906 100. 43
25. 0 45. 199 101. 52
Ti 0. 980 0. 7 1. 678 99. 71
1. 0 1. 991 101. 10
1. 2 2. 169 99. 08
Zn 12. 356 10. 0 22. 384 100. 28
12. 0 24. 410 98. 78
15. 0 27. 414 100. 38
2. 2 精密度试验 按“1.3.4”方法操作,计算得出毛头牛蒡子
中各元素的 RSD为 0. 31% ~1. 40%(表 1),表明精密度良好。
2. 3 加样回收试验 由表 2可见,毛头牛蒡子中各元素的回
收率均在 95. 82% ~103. 85%,说明该方法准确度较好,可用于
毛头牛蒡子中微量元素的含量测定。
2. 4 样品的含量测定 按照“1. 3. 6”测得毛头牛蒡子中 Cr、
Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn 10种元素的含量依次为32. 87、
20. 20、253. 53、3563. 67、26. 34、5. 58、2. 89、66. 06、3. 27、41. 19
μg /g。
3 讨论
(1)由试验结果可知,毛头牛蒡子中 Fe、Mg、Sr、Zn 和 Cu
含量较高。Fe是血红蛋白的主要组成部分,具有广泛的生理
功能,能够维持正常的造血功能和免疫功能。Mg是维持生理
系统兴奋性的一种元素,也是重要的神经传导物质,它可以让
肌肉放松下来。Sr能促进骨骼发育生长,维持人体正常生理功
能,防治心血管疾病。Zn可促进与免疫有关酶的合成,增强机
体免疫功能,具有抗炎抗菌的作用。Cu是参与免疫功能和生
化代谢的重要因子,是血红蛋白合成的活性因子,具有抗炎消
菌的作用[6 -7]。该试验对毛头牛蒡子中的微量元素进行研究,
发现其含有丰富的微量元素,说明毛头牛蒡子具有较高的药用
价值。
(2)ICP-AES法简便、快捷、准确,可以一次测定样品中的
多种元素。因此,该法不仅可用于毛头牛蒡子药材重金属的限
量检查,也可用于毛头牛蒡子中所含微量元素的检查。
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041 安徽农业科学 2015年