全 文 ：第 27卷 第 4期 河南大学学报(医学版) Vol.27 No.4
2008年 11月 JournalofHenanUniversity(MedicalScience) Nov.2008
粘毛蓼脂溶性成分的 GC-MS分析
孙慧玲1, 2 ,田泽儒 1, 2 ,袁王俊 1, 2 ,康文艺 1, 2＊
(1.河南大学 天然药物研究所 , 河南 开封 475004; 2.河南大学 药学院 ,河南 开封 475004)
摘 要:目的:研究粘毛蓼的脂溶性成分。方法:采用索氏提取法提取脂溶性成分 ,用气相色谱-质谱法分析化学成
分。结果:从粘毛蓼中分离得到 44个化学成分 ,鉴定了其中的 35个成分 ,占色谱总出峰面积的 83.42%,主要脂肪
酸为油酸 ,亚油酸和棕榈酸。结论:粘毛蓼脂溶性成分中主要为烷烃类成分(40.98%)和脂肪酸成分(29.01%), 另
外还含少量的植醇 、甾醇类化合物。所得成分均为首次从本植物中发现。
关键词:粘毛蓼;GC-MS;脂肪酸;烷烃
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1672-7606(2008)04-0045-03
收稿日期:2008-09-17
基金项目:河南省科技厅基础前沿计划(0723004502);河南省教育厅基础研究计划(2008A360002);河南大学校基金(No
06YBZR073)资助
作者简介:孙慧玲(1968-),女 , 河南新郑人 ,高级实验师 , 从事天然药物活性成分研究及新药开发。
＊通讯作者:康文艺(1971-),男 , 黑龙江尚志市人 ,医学博士后 ,副教授 , 从事天然药物活性成分研究工作。
GC-MSanalysisforliposolubilitycomponentsfrompolygonumviscosum
Buch.-Ham.
SUNHui-ling1, 2 , TIANZe-ru1, 2 , YUANWang-jun1, 2 , KANGWen-yi1, 2＊
(1.InstituteofNaturalProducts, HenanUniversity, Kaifeng, Henan475004, China; 2.PharmaceuticalColegeofHenan
University, Kaifeng, Henan475004, China)
Abstract:Objective: AM:ToanalyzeliposolubilitycomponentsfrompolygonumviscosumBuch.-Ham.Methods:
LiposolubilitycomponentsfrompolygonumviscosumBuch.-Ham.wereextractedbySoxhletextraction, andGC-MSwas
usedtoanalyzetheirchemicalcomponentsResults: Forty-fourcomponentswereextractionedfromp.viscosumBuch.-
Ham., andthrity-fivewereidentified, amountingto83.42% ofthetotalconstituents, oleicacid, linoleicacidandpalmic
acidwerethemaincompoundsofthefattyacids.Conclusion: Hydrocarbonandfattyacidsarethemaincomponentsof
p.viscosumBuch.-Ham., fewsterolandphytolalsoexistinitsliposolubilitycomponents.Alofthiscomponentsfoundin
thisstudyarethefirsttimetoreport.
Keywords:PolygonumviscosumBuch.-Ham.;GC-MS;Fatyacids;Hydrocarbon
粘毛蓼 PolygonumviscosumBuch.-Ham.为蓼科
蓼属植物 ,分布于吉林 、辽宁 、陕西 、安徽 、江苏 、浙江 、
河南 、湖北 、福建 、江西 、广东 、贵州 、云南等地。粘毛
蓼茎叶为香蓼药材的来源。具有理气除湿 、健胃消食
的功效 ,主治胃气痛 ,消化不良 ,小儿疳积和风湿疼
痛[ 1] 。粘毛蓼全草可提取芳香油 , 1994年刘群等就
对香蓼精油化学成分进行 GC分离及 GC/MS/DS测
定 ,共分离测定了 61个挥发性成分 ,并得出 2-甲基丁
酸 2-甲基丁酯是香蓼的主要香气成分 [ 2] 。 2000年
BidyutK.Data等还从粘毛蓼中分离得到槲皮素及
其 3个糖苷 、 1个倍半萜酸和另外 1个黄酮苷
元 [ 3 -5] 。但近几年未见有关粘毛蓼其它化学成分和
药理作用的报道。
本文首次用索氏提取法提取粘毛蓼的脂溶性成
分 ,用气相色谱-质谱联用法分析鉴定成分 ,为进一步
开发和利用粘毛蓼资源提供依据 。
1 实验部分
1.1 仪器与材料
GC6890 N型气相色谱仪 (美国安捷伦公司),
DOI :10.15991/j.cnki.41-1361/r.2008.04.009
46 河南大学学报(医学版), 2008年 ,第 27卷第 4期
5975型质谱仪(美国安捷伦公司)。粘毛蓼于 2007
年采集于河南省栾川 ,由河南大学天然药物研究所袁
王俊博士鉴定为蓼科蓼属 PolygonumviscosumBuch.
-Ham.,标本存于河南大学天然药物研究所 。
1.2 实验
1.2.1 脂肪酸的提取 称取粘毛蓼全草粉末 10.06
g, 至索氏提取器中 ,加入石油醚 300 ml浸泡过夜
(12 h),回流 7 h进行提取 ,回收石油醚 ,得 134 mg
淡棕绿色油状物 ,得率为 1.33%。
1.2.2 甲酯化 取上述脂肪酸粗品 ,溶于 5 ml石油
醚乙醚比 4/3(V/V)中 ,加入 0.5 ml/LNaoH甲醇溶
液 4ml,振荡 2min后放置 20min,加入 1ml蒸馏水 ,
静置分层 ,取上清液即为甲酯化的脂肪酸。
1.3 GC/MS分析条件
气相色谱条件:HP-5 MS石英弹性毛细管柱
(30.0m×250 μm×0.25 μm), 载气为高纯氦气
99.999%), 流速为 1.0 ml/min;进样口温度为
250 ℃;色谱柱初始温度 50 ℃(保持 3.0 min), 以
5℃/min升温至 180 ℃(保持 2 min), 最后以
7 ℃/min升温至 250 ℃(保持 10 min),进样量 1 μL。
质谱条件:电离源为 EI,电离能量 70 eV;离子源温度
为 250 ℃;传输线温度为 280 ℃;四级杆温度为 150
℃;电子倍增器电压 1765 V。质量扫描范围为 30
amu～ 440 amu,分流进样 ,分流比 20∶1。
2 结果与讨论
2.1 实验结果
按上述实验方法和条件 ,对索氏提取法提取的粘
毛蓼脂溶性成分进行 GC/MS分析 ,计算机质谱数据
系统检索(RTLPEST3.L和 NIST05.L),面积归一化
法确定各成分的质量分数 ,各组分按照从气相色谱
HP-5MS柱中流出的顺序 ,并查对有关质谱资料和有
关文献 ,两者成分见表 1。
从粘毛蓼中共分离鉴定了 35个化学成分 ,占色
谱总馏分出峰面积的 83.42%,其含量最高的为 γ-谷
甾醇(7.22%), 其次是棕榈酸 (7.06%)、亚油酸
(5.01%)、正二十七烷(4.67%)等。粘毛蓼中存在
脂肪酸成分 10个 ,主要为棕榈酸 、亚油酸和油酸 。
表 1 粘毛蓼脂溶性成分
Table1 FatyAcidsfromPolygonumviscosumBuch.Ham.exD.Don
序号 Rt值保留时间 化合物 相 对含 量
1 3.675 2-甲基庚烷 2-methyl-heptane 0.91
2 3.802 3-甲基庚烷 3-methyl-heptane 1.32
3 4.286 辛烷 octane 0.72
4 5.717 对 -二甲苯 p-xylene 0.45
5 15.892 月桂酸甲酯 dodecanoicacidmethylester 0.36
6 16.838 正十六烷 hexadecane 0.42
7 18.43 正十七烷 heptadecane 1.13
8 18.915 肉豆蔻酸甲酯 methyltetradecanoate 0.59
9 20.288 正十八烷 octadecane 1.87
10 20.472 2, 6, 10, 14-四甲基十六烯 2, 6, 10, 14-tetramethyl-hexadecane 1.38
11 21.233 6, 10, 14-三甲基 -2-十五烯酮 6, 10, 14-trimethyl-2-Pentadecanone 1.8
12 22.283 正十九烷 nonadecane 2.7
13 22.872 棕榈酸甲酯 hexadecanoicacidmethylester 7.06
14 23.333 3, 5-双(1, 1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸甲酯
3, 5-bis(1, 1-dimethylethyl)-4-hydroxy-Benzenepropanoicacidmethylester 0.75
15 24.36 正二十烷 eicosane 2.88
16 25.179 正二十一烷 heneicosane 1.49
17 26.413 亚油酸甲酯 (Z, Z)-9, 12-octadecadienoicacidmethylester 5.01
18 26.552 油酸甲酯 (Z)-9-octadecenoicacidmethylester 3.66
19 26.84 植醇 phytol 3.96
20 27.071 硬脂酸甲酯 octadecanoicacidmethylester 2.64
21 27.255 9-甲基十九烷 9-methyl-nonadecane 1.61
22 28.536 正二十二烷 docosane 1.41
24 29.828 γ-谷甾醇 .gamma.-sitosterol 7.22
25 30.416 11-二十三烯 11-tricosene 4.21
26 31.212 花生酸甲酯 eicosanoicacid, methylester 3.57
孙慧玲 , 等:粘毛蓼脂溶性成分的 GC-MS分析 47
续表 1
27 32.585 正二十四烷 tetracosane 0.74
28 34.523 正二十五烷 pentacosane 3.49
29 35.135 山嵛酸甲酯 docosanoicacidmethylester 2.82
30 36.45 正二十六烷 hexacosane 2.38
31 38.734 正二十七烷 heptacosane 4.67
32 39.611 木蜡酸甲酯 tetracosanoicacidmethylester 2.55
33 41.56 正二十八烷 octadecane 2.25
34 45.183 正二十九烷 nonacosane 3.26
35 49.705 正三十烷 triacontane 2.14
合计 83.48%
2.2 讨论
表 1显示 ,粘毛蓼中存在饱和脂肪酸 7个 ,不饱
和脂肪酸 3个 ,饱和烷烃 18个 ,不饱和烷烃 3个 ,还
存在 1个甾醇化合物和植醇 。烷烃类成分含量为
40.98%,脂肪酸含量为 29.01%,可见粘毛蓼的脂溶
性成分主要为烷烃类 ,与文献 [ 2]对比 ,文献报道其
得到的成分主要为小分子萜类成分 ,二者成分不一
样 ,从表中还可以看出 ,粘毛蓼的脂溶性成分中分子
量较大(C>17),而文献报道的成分(C<17)。原因
是文献报道的是其精油的成分 ,所用的提取方法是水
蒸气蒸馏法。本文用的是索氏提取法 。而且本文所
得化合物均为首次从粘毛蓼中得到 。
棕榈酸 、亚油酸和油酸是粘毛蓼的主要脂肪酸 ,
亚麻酸和亚油酸是人体必须脂肪酸 ,对降低人体血
压 、降低血清胆固醇有明显疗效 ,对防止人体粥样硬
化 、冠状动脉硬化和血栓的形成有着积极的作用 。可
见亚麻酸 、亚油酸和棕榈酸是粘毛蓼的药效成分之
一。
从表中还可以看出 ,粘毛蓼脂溶性成分的各成分
含量之间没有太大的差异 ,说明粘毛蓼脂溶性成分含
量较为均匀。
3 结论
粘毛蓼在我国各地分布广泛 ,其常用于提取香
料 ,所以又名香蓼 。粘毛蓼具理气除湿 、健胃消食的
作用 ,研究发现其含多种黄酮和黄酮苷类 ,可见其具
有一定的研究价值。本篇首次报道了粘毛蓼的脂溶
性成分 ,所得成分均为首次从本植物中得到 。为开发
和利用粘毛蓼资源提供依据 。
参考文献:
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[责任编辑 李武营 ]