全 文 ：收稿日期:2003-11-25.
作者简介:刘　莹(1959-),女 ,副教授 ,研究方向:天然药物化学.
超临界CO2萃取罗勒挥发油的工艺参数研究
刘　莹1 ,薛宝玉1 ,尚　明2
(1.哈尔滨商业大学 药学院 ,黑龙江 哈尔滨 150076;
2.哈尔滨商业大学 药物研究所博士后科研工作站 ,黑龙江 哈尔滨 150076)
摘　要:利用超临界二氧化碳流体萃取的方法 , 研究确定了白花罗勒叶中挥发油的最佳提取工艺参
数.以萃取率为指标 , 考察了萃取压力 ,温度 , 时间 ,原料颗粒度 、解析压力 、二氧化碳流量等因素对萃
取率的影响.其最佳工艺参数为:16MPa、45 ℃、2 h.
关键词:超临界流体;二氧化碳;萃取;罗勒;挥发油
中图分类号:R284.2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1672-0946(2004)02-0138-03
Study on extraction of essential oil from Ocimum basilicum L.
with supercritical fluid extraction of carbon dioxide
LIU Ying1 , 　XUE Bao-yu1 , 　SHANG Ming2
(1.School of Parmaceutical , Harbin University of Commerce , Harbin 150076 , China;2.Postdoctal Rearch
Station of Institute of Materia Medica , Harbin University of Commerce , Harbin 150076 , China)
Abstract:To study the optimum supercritical fluid extraction procedure from Ocimum basilicum
L .The optimum supercritical fluid extraction(SFE)procedure was selected with extract rate from
Ocimum basilicum L .Extract pressure , temperature , time , powder , relax pressure and flow CO2
were selected.The optimum conditions for SFE—CO2 determined by thogonal design was 16
MPa 、45 ℃ and 2 h.It is a reasonable technique due to its high extraction rate.
Key words:supercritical fluid ;carbon dioxide;extraction;Ocimum basilicum L .;essential oil
　　罗勒[ 1](Ocimum basilicum L .),英文名为 Basil ,
俗称毛罗勒 、九层塔等 ,为唇形花科罗勒属植物 ,罗
勒属植物大约有 60多个种 ,包括具有芳香气味的
矮灌木和草本植物 ,广泛分布于亚洲 、欧洲 、非洲及
美洲的热带地区.我国目前对罗勒的利用较少 ,开
发利用的范围和深度远远不及欧美国家.本实验所
用的罗勒为干燥的白花罗勒和紫花罗勒的地上部
分.其地上部分富含的挥发油 ,是一种重要的香精
原料 ,可用于制造化妆品 、矫味剂等 ,具有广阔的应
用前景[ 2 ,3] .罗勒挥发油成分为萜烯类及其含氧衍
生物[ 4 ,5] ,其中以丁香酚 、芳樟醇 、茴香脑 、1 , 8-桉
叶素 、杜松烯醇的含量较高.罗勒中挥发油主要集
中在叶部[ 6] .本实验应用超临界二氧化碳流体萃取
罗勒叶中的挥发油成分 ,与传统水蒸气蒸馏法相
比 ,萃取率有较大的提高.
1　仪器与材料
GM32-1型 1L超临界萃取装置　大连光明超
临界技术开发中心;
二氧化碳气体(食品级)　哈尔滨酒厂提供;
罗勒 韩国引进 、省农科院园艺研究所栽培;
DT-14 型电子秤;
粉碎机及 20目 、40目泰勒标准筛.
2　实验部分
2.1　原料的预处理
第 20 卷 第 2 期
2004 年 4月 　　　　
哈 尔 滨 商 业 大 学 学 报(自然科学版)
Journal of Harbin University of Commerce Natural Sciences Edition
　　　 Vol.20 No.2
Apr.2004
罗勒采集后 ,阴干.实验时将罗勒按不同部位
(叶 、茎 、种子)分类粉碎 ,过 20目 、40目筛 ,备用.
2.2　SFE-CO2 提取工艺的基本流程
CO2钢瓶※压缩 、冷冻系统※高压泵※萃取釜
※解析釜 Ⅰ※解析釜 Ⅱ※贮罐(循环)
2.3　超临界萃取超临界萃取操作
准确称取 300 g罗勒叶粉末 ,放入萃取釜中萃
取.当实验参数与设定参数一致时开始计时 ,每半
小时从解析釜Ⅰ 、解析釜 Ⅱ各出料一次.用电子天
平准确称出萃取物的重量.本实验以萃取率[ 7]为指
标 ,研究压力 、温度 、萃取时间 3个主要因素以及二
氧化碳流量 、解析压力 、解析温度[ 8] 对萃取率的影
响.其中 ,二氧化碳流量[ 9]设定为 150 L/h ,解析釜
Ⅰ:压力 9 MPa 、50 ℃;解析釜 Ⅱ:压力 6 MPa 、
40 ℃.
2.4　萃取率的计算
按(萃取重量/原料重量)×100%计算
3　结果与讨论
3.1 原料颗粒度对萃取率的影响
取白花罗勒叶粗粉 、20目粉 、40目粉 ,按 2.3
项操作萃取 ,萃取参数16MPa 、45 ℃、1 h ,结果见表
1.
表 1　粉碎度对萃取率的影响
白花罗勒叶 投药重量/ g 1.0 h萃取率/%
粗粉 170 1.306
20目 250 1.403
40目 300 2.542
原料粒度的大小对萃取速度和萃取率有重要
影响 ,这是因为原料粉碎后 ,可增加溶质分子与超
临界二氧化碳的接触 ,减少传质阻力 ,但如果粉碎
得太细会增加超临界二氧化碳通过的阻力 ,使萃取
率下降.本实验以 40目粉的萃取率最高.
3.2　萃取压力对萃取率的影响
超临界二氧化碳的溶解能力与压力的关系 ,可
以用二氧化碳流体的密度来表示.超临界流体的溶
解能力一般随密度的增加而增加.超临界流体的密
度则主要取决于压力和温度.图 1为 40 ℃时二氧
化碳流体的密度-压力关系.由图1可见 ,在 7.0 ～
20.0 MPa区域内压力对密度的影响非常显著.本
实验考察了不同压力(12 、16 、20 MPa)下 、萃取时间
1.5 h 、萃取温度 45 ℃时的萃取率 ,结果见图 2 ,结
果显示16 MPa时萃取率最高 ,为最佳提取压力.
图 1　CO2 密度-压力关系(40 ℃)
图 2　压力对萃取率的影响
3.3　萃取温度对萃取率的影响
温度对萃取率有 2 方面的影响:一方面 ,温度
升高 ,超临界流体的密度降低 ,导致溶剂化效应下
降 ,溶解能力下降;另一方面温度升高 ,物质的蒸汽
压增大 ,使物质在超临界流体中的溶解度增大.温
度较低时 ,前者占主导地位;温度较高时 ,后者占主
导地位.本实验考察了同一压力(16 MPa)下 ,不同
温度(35 、40 、45 ℃)时的萃取率 ,结果如图 3 ,因此
45 ℃时萃取率最高 ,为最佳萃取温度.
图 3　温度对萃取率的影响
·139·第 2期　　　　　　　　　　刘　莹 ,等:超临界 CO2 萃取罗勒挥发油的工艺参数研究
3.4　萃取时间对萃取率的影响
一般来说 ,流量一定时 ,萃取时间越长 ,萃取率
越高 ,见图 4.萃取开始 ,超临界流体与物料未充分
接触 ,萃取量较少 ,随着萃取时间的延长 ,可提取成
分充分溶出 ,继续延长萃取时间 ,成本增加而萃取
出成分较少.实验发现 ,前 2 h萃取率随时间变化
较明显 ,在延长萃取时间 ,萃取率变化不显著.因
此 ,实验最佳萃取时间为 2.0 h.
图 4　萃取时间对萃取率的影响
3.5　其他因素
影响二氧化碳超临界流体萃取的其他因素有:
解析压力 ,解析温度 ,CO2 流量等.本实验设计解析
釜 Ⅰ 参数为:9 MPa、50 ℃;解析釜 Ⅱ参数为:
6 MPa、40 ℃.二级分离最佳萃取率为 2.27%、
1.99%.另外 ,实验过程中 , CO2 流量在 150 L/h左
右.
4　结论
以上实验结果确定超临界 CO2 流体萃取罗勒
叶的最佳萃取参数为:16 MPa 、45 ℃、2 h.二级分离
解析釜 Ⅰ参数为 9 MPa、50℃,解析釜 Ⅱ参数为:
6MPa 、40 ℃;二级分离最佳萃取率为 2.27%、
1.99%.
参考文献:
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·140· 哈尔 滨商业大 学学报(自然 科学版)　　　　　　　　　　　　　第 20 卷