全 文 ：份硅胶薄层与标准品〔“ 」对照 检查含有高三尖杉
醋碱 , 甲醉结晶 , 熔点 142 一 14 4 ℃ , 〔 a 〕。 一
12 0
“
( C
,
0
.
2
,
C H C 13 )
. 元素分析 (见附表 ) ,
红外 、 紫外 、 核磁共振 、 质谱均与高三 尖杉酷
碱标准品乙” ’一致 , 混合熔 点不 下降 。 证明为高
三 尖杉酷碱 , 得量 0 . 69 。 第 2 0 一 2 7份合并 , 丙
酮结 晶得三尖杉 酷碱结晶 1 . 5 9 , 熔 点 72 一 73 oC,
〔 a 〕` )一 1 4 9“ 吸C , 0 . 1 , E t O H ) 。 元素分析 (见
附表 ) , 红外 、 紫外 、 核磁共振 、 质谱均与三 尖
杉醋碱标准品 t 3卫一 致 , 证明为三尖杉醋碱 。
3
.
1 1
一经基三 尖杉碱分离和鉴定 : 上述氧
化铝柱层 , 叙仿 一甲醇洗脱 , 第 29 一 38 份薄 层
检查为 t单点 , 丙酮结晶 , 得无色结晶 60 m g , 再
用 甲醇结晶 , 熔 点 2 3 8 一 23 9℃ , 元素分析 ( 见
附表 ) , 红外 、 紫外 、 核磁共振 、 质谱均 与 n -
经基三尖杉碱标准品 1 2 ’ 3 !一致 , 混合熔点不下
降 。 证明为 1 1一经基三尖杉碱 。
4
, 桥氧三尖杉碱 分离和 鉴定 : 上述氧化铝
柱 层第 28 份得粗结晶 , 熔点 162 一 165 ℃ , 硅胶
薄层显示二 点 ( 展开剂 : 氯仿 一甲醇二 8 5 : 15) ,
将此粗晶氯仿溶解 , 进行低压层析 。 吸附剂用
青岛硅胶 H , 洗脱剂为氯仿 , 氯仿一甲醇 = 8 :5 15 ,
样品与硅胶 为 l : 15 0 , 第 l 一 4 份 合并 , 乙 醚
结 晶 , 得无色结晶 20 Om 只, 熔点 7 9 一 8 0 、℃ , 元
素分析戈见附表 ) , 红外 、 紫外 、 核磁共振均与
桥氧三尖杉碱标准品 〔“ , ’ 〕一致 。 混合熔点不下
降 , 证明为桥氧三尖杉碱 。 第 5 一 8份析出无
色结晶 , 丙酮结晶 , 熔点 13 1一 132 ℃ , 〔 a 〕。一
2 0 3
。
( C
,
0
.
15
,
C H C I 3 )
, 红外 、 紫外 、 核磁
共振均与三尖杉碱标准品一致 , 混合熔点不下
降 , 证明该 物为三尖杉碱 。
附表
化 合 物 名 称
素 分
计算值 (耳 )
e 】 H 】
析 表
实脸值 ( % )
!
卜。 }
三尖杉城
C 、 。 卜12 1 O N -
高三 尖杉陌旅
C Z , 卜13 。 执 ( )。
三 尖杉苗胶
C 2
o
H , , N O ,
1卜 轻荃三尖杉旅
C
一。 日 : 一 N O S
桥氧三 尖杉碱
(
’
1 8 } 12 1 、 0 5
6 8
.
5 5 6 8
.
39
62
.
8 1 } .7 21 } 2
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4
.
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2
.
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化乃明,`月q比」饰JJ,tn“,曰,J,`八hùb6 2 . 2 0 { 7 . 03 } 2 . 59 }6 2 . 3 0
洲。5 . 2 5…6 . 3。65 . 2 4 一6 3 7
参 考 文 献
〔1」马 J” 恩等: 化学学报 35 ( 3 一 J ) : 20 1 , 19 7 7 . 36 ( 2 ) : 12 9 . 19 78
仁2」中国科学院植物研究所植化室生物碱组 : 植物学报 22 ( 2) ’ 15 6 ,
19 80
仁3 〕 P J w e l l R G e t a卜 J O r g 〔 八e m 39吸5 ) : 67 6 , 19 7 4
篇蓄冲剂中有效成分— ! , 7 一二轻基 一3 , 8一二甲氧基 p山酉同的含量测定方法
宗 玉 英 徐 诚 愈
篇位冲荆是用龙胆科植物很生篇营 之G e 。 -
r云。 。 o加 f s 加 l u d o s a ( M u n 。 o )M a . 〕 制成的制
剂 , 可治疗小 儿腹泻提小 儿秋季腹泻 ( 病毒性
腹泻 ) ’ ·艺 , 于 19 78 年 鉴定 , 已 正 式 投 入 生
产 〔 ” ’ 二 原篇蓄冲剂的质量标准是 重量法沼 。 此
法操作繁杂 . 误差较大 。 据文献报道 j 飞篇蓄冲
剂的有 效成 分为 l 一经基 一 3 , 7 , 8 一三 甲氧基灿酮
( 下称晶 l ) 、 1 . 卜 几经基 一 3 . 8 一 二甲氧基叭酮
(下称晶 2 ’ · 弓· 6 ) , 而晶 2对肠道平淆肌的松弛
作用大 f 晶 l 「7 」。 我们采用紫外分光光度法侧
定晶 2 含量 , 现报道如下 。
试剂和仪器
1
. 篇蓄冲 剂 : 青海 省医药 公司中药厂生
产 , 批号 7 90 8 02 9 。
2
. 硅胶 G 板 : 浙江黄岩硅胶厂出品的硅胶
G
, 粒度范围 2 0 目以上 , 经 甲醇洗滤数次 (洗
14夏2 () 6 , 药学通报 1982 年第 17 卷第 4 期
至 0 . 02 9硅胶 G八 m l甲醇 , 对紫外的空 白吸收
度约 0 . 04 以下 )后湿法 制板 , 用 量 20 m g c/ m “ ,
10 。℃活化 1小时 , 置干燥器内备用 。
3
. 紫外 分光 光度计 : 型号 P E R K I N -
E I M E R 透() 2 (测定晶 2 吸收曲线 ) , U n i c a m
S
.
P 50 0 ( 制作 晶 2 标 准曲线及 测定含量 )。
标准曲线的制备
将晶 2 配成 3 . 5 拼 g / m l 甲醇的溶液用 P e 卜
k i
n 一 E im e r 4 0 2 紫外分 光光 度 计 测 晶 2
的吸收曲线 , 其最大 吸收波长为 26 0 . s n m , 在
此 波长处分别测定每 10 m l 甲醇含一。 、 2 0 、 30 、
40
、
50 拼 g晶 2的溶液 , 测得的晶 2 吸收度值分
别为 0 . 14 1 、 0 . 2 7 7 、 0 . 4 1 、 0 . 5 5 、 0 . 6 9 1。 其吸
收度与 浓度的线 性关 系良好 (附 图 ) , 故采用
26 0
.
s n m 波长测定晶 2 含量 。
解 g八 o m l
附口 璐 2 吸收度与浓度曲舰田
实验方法与结果
精密 称取 篇 蕾冲 剂约 5 9 , 加入 无水乙醇
10 O m l
, 里水浴 _ L加热回 流 1 小时 , 冷却后 , 用
滤纸过逮 , 弃去最初滤液 (约 20 m l) , 精密吸取
续滤液 10 m l 置水浴上蒸干 , 残渣 加 l m l 甲醇使
溶解 , 精密吸取 20 拜 l 点样 于硅胶 G 预制板上 ,
以舰仿 一甲醇 ( 90 : 15 )展开至 1c7 m 处 , 取出硅胶
G 植 , 摔去溶荆 , 索外灯下观察 , 晶 2 垦暗红
褐色荧光 , R f 值约为 o , 6 90 用不锈钢勺将晶 2
刮入小烧杯中 , 称重 , 精密加入甲醇 10 m !搅拌
洗脱 3 分钟 , 洗脱液通过 5 号垂熔漏 斗 , 弃 去
初逮液 (约 2 一 3 m l ) , 余液 f 紫外分光光 度计
(波长 26 0 . s n m )侧定吸收度 , 同时 刮取同样重
量的与样品位置相应的空 白硅胶 G 用甲醇洗脱
过滤作为空白对照 , 从标准曲线计算含量 , 共
测 了 17 次 , 结果经统计处理 , 每 克冲 剂中晶 2的
m g数为 l · 5 7 5 2 士 0 . 0 2 3 (均值 士标准误 ) 。 这 表
明 , 用本实验方法测定晶 2 结果比较稳定 , 误
。 差较小 。
回收实验
将对照 标准品 晶 2 配制成 l m g 晶 2 l/ m l 甲
醇溶液 , 精密吸取 20 拼 l 点样 于硅胶 G 板上 , 然
后按上述实验方法操 作 , 由标准曲线计算其回
收率 , 共 测 10次 , 回收率分别为 9 7 . 5 、 9 7 、 9 7 . 5 、
9 9
、
10 1
.
5
、
10 4
、
10 2
.
5
、
9 7
、
10 2
、
10 2
.
5 %
, 平均
回收率为 10 0写 。
提取回收实验
精密 称取 一 定量对照 品晶 2 , 按 实验 方法
测定其提取 回收率 , 共测 10 次 , 回收率分别 为
9 6
、
9 5
、
9 5
、
1 0 2
、
1 03
、
98
、
10 5
、
1 0 7
、
96
、
9 7%
,
平均回收率为 9 . 4 % 。
加样回收实验
精密 称取篇蓄冲 剂细粉 约 5 9 , 对照 标准
品晶 27 m g ,按实验方法测定加样 回收实验 , 共
测 10次 , 回收率分 jZJ 为 9 0 . 2 、 9 3 . 0 、 9 8 . 8 、 9 2 . 4 、
97
.
3
、
96
.
6
、
9 2
.
4
、
9 6
.
6
、
9 7
.
3
、
9 7
.
3%
, 平
均回收率为 95 . 2% 。
讨 论
1
. 实验表明 , 本法 与重量法 相比 , 具有准
确 、 简便 、 稳定等优点 。
2
. 影响晶 2测定结果稳定的因 素 :
( l) 硅胶 G 的影响 : 吸附剂硅胶 G 内含少
量甲醇可溶性杂质 , 对紫外有 · 定的吸收 , 其
吸收度为 0 . 17 2 (约 ( , . 0 2风硅胶 G /’ 。 、 l 甲醇 ) , 因
此应 先用 甲醇预处理 L” ’ 。 本实验经 甲醇洗涤处
理后 的硅胶 G 的 甲醇 液对紫外吸收的吸收度为
0
.
04 左右 (约 0 . 0 2 9硅胶 G / m l 甲醇 ) 。 另外 , 硅
胶G 内存在的徽细硅胶顺粒在测定落液中造成
光的散射 , 从而影响紫外 吸收值的稳定性 ,
般的离心法不能除 去这些微粒 , 用 5 号垂熔漏
斗过滤可将硅胶微粒滤除 , 使空 白值 卜降 l ” ,。
(2 ) 样品中晶 2 分离的效果 : 样 品中晶 2
是否分离完全影响测定结果 , 因为晶 2 如果 与
其邻近的斑点桥值太接近 , 会影响晶 2的含量
测定 , 产生 误差 。 而分离的优 劣直接取决 于展
M匀
吸收度
帅 为 扣 们 知
药学通报 19 8 2年第 17 特第 4 期 ` 2哎) 7 ) 1 5 ·
开 剂 , 试验结果以 氛仿 一甲醇 ( 90 ` 15 )为好 。
( 3) 空 白硅胶 G的取用量 : 本实验采用了
刮取与晶 2 同样重量的空 白吸附剂作为空白对
照进行紫外 测定 , 以减少由于空 白与晶 2 的硅
胶 G量不同而引起的误差 。
致谢 : 本文对照 标准 品晶 2 以及 部分紫外分光测
定工作分别由中国科学院 西北高原生 物研究所资源室
张宝琢同志提供和由何素霞 、李玉英等同志帮助 测定 ,
谨此致谢
参 考 文 献
术会议论文资料 , 19了。
[ 2] 青海省科学技术委员会等 : 治疗小儿吐泻新药握生篇 , 鉴定会资
料 , 1978
[ 3 ] 青海卫生厅 文件 :篇 份冲荆质 t 标准 (暂行 ) , 15 5号 , 1 , 7 9
[ 4 〕 姚应曲等 : 药学通 报 ( 6 ) : 26 9 , 1 979
【5 J H o s t e t t m a 幻 r K e t a l : 产介 l u c h e 爪 月〔· r o 5 7 ( 2 ) : 2 , 4 .
19 7 4
〔6 1 ` f o tn i m〔 ) r , ` I、 e t a ! : 飞口跳u g a 九u Z u 5 5 人` 9 `含 ( s j : 6魂7 ,
19了李
{ 7J 青海省药品检验 药物研究所 : 湿生篇份 《改龙胆浸膏及其分离部
位的药理研究 ) . 内部资料 . 197 8
! 8 } 中国 医学科学院药物研究所 : 薄层层离及找在中草药分析中的 应
用 89 贞、 l日7 8
「川 中国科学院西北高原生 物研究所 : 中国药学会第四 树全国药学学
p H 和温度对 l %盐酸丁卡因注射液稳定性的影响
广一西邑宁县人民医院 黄 老 金
l % 盐酸丁卡因注射液在 碱性 、 中性时或高
温情况下易水解 , 故配制时要调成偏酸性 。 一
些医院制剂手册对本品的 pH 值规定不一致 。 有
的规定配制时用酸调 p H值至 4 . 5一 5 . 5之间 〔 ’ 」;
有的则认为本品 p H在 5 . 5一 6 . 0时 加热易水解 ,
故 调 p H至 4 . 0 一 4 . 5 〔 “ 〕 ; 还 有的规定本品 pH 值
为 3 . 5曰 〕 。 各手册均认为 , 由 f 本品不稳定 , 宜
新鲜 配制使用 。
为考察不同 酸度和不同温度下贮 藏对本品
稳定性的影响 , 以 期 选择 一 个最佳 p H 值范围
及贮 藏方法 , 特进行 了如 F 实验 f
实验材料
盐 酸 丁 卡因 , 北 京 制 药 厂 产 品 , 批号
74 11 05 一 2
。
2 5型酸度计 , 上海甘泉五金厂 二
实验方法与结果
称取本 品 8 . 0 9 , 加注射用水溶解至 8 0 m l ,
通过 3 号撼球 , 再将滤液分成 4份 , 每份 2 0 m l 。
除 一 份 不 调 p H外 , 其余均用 I N H C I调成 不
同的 p H , 用酸度计精确测定其 p H值 , 再按文
献 “ ,报道的方法 , 精确测定含量 。 然后将每份
均分成 2 份 (即 A l 、 A : , B : 、 B Z , 余者类
推 ) , 分别装 入 10 m l干燥 中性瓶 中 , 铝盖封 口
后 10 0℃湿热灭菌 30 分钟 。 冷却后 立即开口 , 分
别再 侧其 p H 及含 量 , 以灭菌前 测得含量作为
10 0%
, 结果见表 l 。
表 1 1环盐酸丁卡因注射液灭菌前后
含量及 p日变化
菌
1
含 t ;
苗 后
,’ l `全率
(
, n ` m l ) { ( ` )
含 I
n [城 rn l
r乍分率
(% )
火, l
一
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几3一 、 f宝2
C t
、
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一
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10
, 〔j 7
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. 〔)2
“ ’ ` , …` · 97
土到-1止几竺_{ 脚
、 洲 . 洲 , , . 川 } 邪
, ’`叮 ` · ”` _上_竺一竺土竺
再将 A , 、 B : 等放 入冰箱 日 一 6 C )保存 . 将
A Z
、
B
: 等放入室温避光保存 ( 全年平均温度
约 26 Oc , 最高室温 34 ℃ , 最低室温 8℃ , 实验头
8个 月最低室温 2 4 ℃ ) 。 以后在不同放置时间 ,
分别测其含量 ( 配制当天灭菌后所 测含量作为
10 0% )
, 结 果见表 2 。
实验 期 间 A 、 、 B , 、 B Z 、 (二、 外 观不 变 ;
D Z 15 天后开始显极微黄色 . 30 天后显微黄色 ,
12 0天后显黄色 , 2 45 天后变成棕黄色 ; D ,和 C Z
24 5天后显极微黄色 , 以 后 D , 颜色不加深 , 而
·
l` ( 2 0 8 ) · 药学通报 19 8 2年第行 卷第 4 期