全 文 ：罗勒子油的超临界CO2提取工艺及其成分分析
胡尔西丹·伊麻木1，张君萍2，艾合米丁·外力2，3，热娜·卡斯木1，阿布力米提·伊力2，*，阿吉艾克拜尔·艾萨2
（1.新疆医科大学药学院，新疆乌鲁木齐 830054；2.中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资
源利用省部共建国家重点实验室培育基地，新疆乌鲁木齐 830011；3.中国科学院大学，北京 100039）
摘 要：研究萃取温度、萃取压力、萃取时间对超临界 CO2萃取罗勒子油得率的影响，进行了工艺的优化。结果表明，影
响超临界 CO2萃取罗勒子油得率的因素主次顺序为 A（压力）>C（时间）> B（温度），最佳工艺条件为萃取压力 300 Pa，萃
取温度 45 ℃、萃取时间为 3 h。在此工艺条件下，罗勒子油得率为 17.05 %。罗勒子油脂肪酸组成主要为亚麻酸
（85.76 %）、棕榈酸（8.54 %）和硬脂酸（5.1 %），其中不饱和脂肪酸含量为 86.35 %。
关键词：罗勒子油；超临界CO2萃取；GC-MS；脂肪酸
Supercritical CO2 Extraction Technology on Basil Seeds Oil and Its Component Analysis
Huerxidan Yimamu1，ZHANG Jun-ping2，Aihemiding Waili2，3，Rena Kasimu1，
Abulimiti Yili2，*，Hajiakber Aisa2
（1. College of Pharmacy，Xinjiang Medical University，Urumqi 830054，Xinjiang，China；2. Key Laboratory of
Xinjiang Indigenous Medicinal Plants Resource Utilization，Xinjiang Technical Institute of Physics and
Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Urumqi 830011，Xinjiang，China；3. University of Chinese
Academy of Science，Beijing 100039，China）
Abstract：The studies on the optimum conditions for the extraction of basil seeds oil by supercritical CO2 fluid
were carried out. The primary and secondary effect factors on the extraction of basil seeds oil by supercritical
CO2 fluid were as followed：pressure>time >temperature. The optimum conditions were ：extraction pressure
300 Pa，extraction temperature 45 ℃，extraction time 3 hours. Under these conditions，the maximum extraction
rate was 17.05 %.The fatty acid composition of basil seeds oil was mainly composed of linolenic acid（85.76 %），
palmitic acid（8.54 %）and stearate（5.1 %），in which the content of unsaturated fatty acids reached 86.35 %.
Key words：basil seeds oil；supercritical CO2 fluid extraction；GC-MS；fatty acid
食品研究与开发
Food Research And Development
2016年 10月
第 37卷第 20期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.20.013
基金项目：新疆维吾尔自治区青年科技创新人才培养工程项目
（2013721044）
作者简介：胡尔西丹·伊麻木（1971—），女（维吾尔），副教授，博士，
从事天然产物研究工作。
*通信作者：阿布力米提·伊力（1970—），男，研究员，博士生导师，从
事民族药及天然产物开工作。
罗勒子为唇形科植物罗勒 Ocimum basilicum L.的
果实，属一年生草本植物。作为习用维吾尔药材，新疆
各地均有栽培。主治湿热性和粘液性疾病，如肝脏阻
滞，吸收不佳，心悸抑郁，心神不足，瘫痪，面瘫，关节疼
痛，腹泻痢疾等[1]。其在世界许多国家均有分布，作为
栽培植物一说是地中海地区，另一所说是印度东部，
亚洲南部和非洲[2-3]。通常作为医疗用品和香辛调味料
来种植，是一种食药兼用的资源植物。近年来随着人
们对绿色环保意识的提高，罗勒日益成为国内外医药
保健、食品、化工领域的研究热点。中亚地区罗勒不仅
作为食品调料，而且用于各类芳香原料的主要来源，
尤其是精油和香水产业中具有很重的地位[4]。它是作
为传统医药，民间用于呼吸道和尿道疾病，如咳嗽、哮
喘、腹泻和肾脏病等[5]。罗勒精油已经广泛在糖果的调
味料、烘烤食品、香肠和肉类、沙拉酱、非酒精饮料、冰
淇淋、以及在牙齿和口腔的产品[6]。
目前罗勒子油的制备主要有溶剂法、索氏提取法
和超临界 CO2萃取法[7-9]。关于超临界 CO2萃取罗勒子
油，国内外研究报道不多。作者通过前期的罗勒子挥
发油提取经验的基础上[10]，采用超临界 CO2萃取技术
分离提取
50
筛选提取罗勒子油的工艺条件，并对罗勒子油的化学
成分进行了定性分析，为进一步规模化生产提供一定
的依据。
1 材料和方法
1．1 材料
罗勒子：和田采集。
1．2 仪器与试剂
Spe-ed SFE-2型超临界萃取仪：美国 ASI公司；
CPA 1245精密天平：赛多利斯科学仪器（北京）有限公
司；DHG-9070型电热恒温鼓风干燥箱：上海齐欣科学
仪器有限公司；FW100 型/2 400 r/min 高速万能粉碎
机：北京市永光明医疗仪器有限公司；RE-52A旋转蒸
发仪：上海比朗仪器有限公司；Agilent 7890A-5975C
气相色谱–质谱联用仪、HP-5MS 毛细管柱（30 m×
0.32 mm×0.25 μm）：美国 Agilent公司；DK-528电热恒
温水浴锅：上海精宏实验设备有限公司。
二氧化碳（纯度为 99.99 %）、氢氧化钾、甲醇、三
氟化硼、庚烷、氯化钠、无水硫酸钠等：以上及其他试剂
均为分析纯（Fisher Scientific Company，Fair Lawn，NJ，
USA）。
1．3 方法
罗勒子油的超临界 CO2萃取工艺流程：罗勒子→
粉碎过筛（粗粉、细粉）→称量→装料→密封→升温升
压至设定值→超临界条件下萃取→分离→接收罗勒
子油。
萃取率的计算：罗勒子油萃取率/ % = [罗勒子油
质量（g）/罗勒子质量（g）] ×100。
1．3.1 萃取温度对萃取率的影响
在 250 Pa，CO2体积流量 8 L/h条件下，在萃取釜
中装入粉碎的的罗勒子，萃取 3 h，测定不同萃取温度
对罗勒子油萃取率的影响。
1．3．2 萃取压力对萃取率的影响
在 40 ℃，CO2体积流量 8 L/h条件下，在萃取釜中
装入粉碎的罗勒子，萃取 3 h，测定不同萃取压力对萃
取率的影响。
1．3．3 萃取时间对萃取率的影响
在 250 Pa，40 ℃，CO2体积流量 8 L/h 条件下，在
萃取釜中装入粉碎的罗勒子，萃取不同时间，测定萃
取时间对罗勒子油萃取率的影响。
1．3．4 超临界流体动态萃取的最佳工艺条件优化
根据影响超临界流体动态萃取的单因素研究结
果，通过正交试验设计，考察萃取压力、萃取温度、萃取
时间对罗勒子油的超临界 CO2萃取得率的影响，为实
际生产提供适宜的工艺参数（因素及水平见表 1）。
1．3．5 罗勒子油成分的 GC-MS分析
样品经过氢氧化钾甲酯化方法处理后进行气质
联用法进行分析。
色谱条件：HP-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×
0.25μm）；采用程序升温，起始温度为 50℃，保持 0 min，
以 10℃/min的速率程序升温至 150 ℃，保持 2 min，以
5 ℃/min升温至 300 ℃，保持 5 min；进样量 0.5 μL，流
速：1 mL/min ，分流比 20 ∶ 1。
质谱条件：离子源发生器温度 230℃，电离方式
EI，电离能量 70 eV，质量扫描范围 33 amu～600 amu，
采用全扫描工作方式。
2 结果与讨论
2.1 萃取压力对罗勒子油萃取得率的影响
萃取压力与罗勒子油萃取得率的关系见图 1。
萃取压力是超临界 CO2萃取的关键因素之一，在
温度恒定时，增加超临界萃取压力，超临界 CO2流体
的密度随之增大，但压力超过一定程度后，再增加压
力时超临界 CO2流体的密度增加很小，而且压力过
高，对仪器设备的要求也就越高，所以压力选择要综
合考虑各因素。当压力 300 Pa时萃取率最高。
2.2 萃取温度对罗勒子油萃取得率的影响
萃取温度与罗勒子油萃取得率的关系见图 2。
一方面，随着温度的升高，CO2密度降低，萃取物
在 CO2流体中的溶解度下降，出油率降低；另一方面，
随着温度的升高，萃取物的蒸气压增大，其在 CO2流
体中的溶解度也相应增大，有利于萃取。由试验结果
表 1 正交试验水平设计
Table 1 Orthogonal experiment scheme
水平 A萃取压力/Pa B萃取温度/℃ C萃取时间/h
1 250 45 2
2 300 50 3
3 350 55 4
18
15
12
9
6
3
0
萃
取
率
/%
250 400
萃取压力/Pa
300 350
图 1 萃取压力对罗勒子油萃取得率的影响
Fig.1 Effect of extraction pressure on yield
胡尔西丹·伊麻木，等：罗勒子油的超临界CO2提取工艺及其成分分析分离提取
51
序号
保留时
间/mim
化学式 化合物名称
百分含
量/%
相似度
1 17.322 C15H30O2 十四烷酸甲酯 0.02 81
2 20.972 C17H32O2 Z-9-十六碳烯酸甲酯 0.11 99
3 21.432 C17H34O2 棕榈酸甲酯 8.54 98
4 22.759 C18H36O2 14-甲基十六烷酸甲酯 0.15 98
5 23.295 C18H36O2 十七烷酸甲酯 0.05 97
6 24.900 C18H32O2 亚麻酸甲酯 85.60 99
7 25.200 C19H38O2 硬酯酸甲酯 5.1 99
8 25.778 C20H36O2 亚油酸乙酯 0.04 97
9 25.896 C20H34O2 亚麻酸乙酯 0.16 99
10 26.420 C20H40O2 十九烷酸甲酯 0.10 94
11 27.758 C19H32O2 9，12，15-十八烷三烯
酸甲酯
0.07 84
可以看出，萃取温度低于 50℃时，随着温度上升，出油
率增加；高于 50℃时，随着温度增加，出油率降低。
2.3 萃取时间对罗勒子油萃取得率的影响
萃取时间与罗勒子油萃取得率的关系见图 3。
一般而言，随着萃取时间的增加，出油率也相应
增加，但当 95 %的油被萃取，即可以认为罗勒子油几
乎萃取完全，这时随着萃取时间的增加，出油量甚少，
由试验可以看出在最初的 2 h～3 h，出油率随着时间的
增加而快速增加，3 h以后，随着萃取时间的增加，出油
率增加较少，到 4 h以后已经将 95 %的油萃出，再继
续萃取就无意义了。
2.4 正交试验结果
将正交试验数据进行统计分析，结果见表 2。
从直观分析知，各因素对综合评分的影响大小顺
序为：A（压力）>C（时间）> B（温度）；每个因素 3个水
平之间的趋势为 A3>A2>A1，B1>B3>B2，C3>C2>C1，直观分
析得最佳工艺为 A3B1C3，即萃取压力 350 Pa、萃取温度
45℃、萃取时间为 4 h。表 3方差分析结果表明：A和 C
因素的影响均具有显著性（P﹤0.05），B因素的影响不
显著（P﹥0.05），从大工业生产和节约成本等全面综合
考虑，以 A2B1C2组合为佳，即当萃取压力 300 Pa，萃取
温度 45 ℃，萃取时间 3 h，萃取效果最佳，在此工艺条
件下，罗勒子油的萃取率可达 17.05 %。
2.5 样品的 GC-MS分析结果
超临界 CO2萃取的罗勒子油呈淡黄色、清亮、无
杂质、无异味。经质谱检索软件检索，并核对质谱标准
图谱，超临界 CO2萃取的罗勒子油鉴定出 16种成分。
各组分采用峰面积归一化法进行定量分析，结果见表
4、表 5。
13.5
13.0
12.5
12.0
11.5
11.0
10.5
10.0
9.5
萃
取
率
/%
40 60
温度/℃
45 50 55
图 2 萃取温度对罗勒子油萃取得率的影响
Fig.2 Effect of extraction temperture on yield
图 3 萃取时间对罗勒子油萃取得率的影响
Fig.3 Effect of extraction time on yield
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
萃
取
率
/%
1 4
时间/h
2 3
表 2 正交试验方案及结果分析
Table 2 Results of orthogonal experiment
试验号 萃取压力/Pa 萃取温度/℃ 萃取时间/h 得率/%
1 250 45 2 11.033 5
2 250 50 3 11.803 7
3 250 55 4 13.232 7
4 300 45 3 16.393 5
5 300 50 4 16.349 3
6 300 55 2 12.396 2
7 350 45 4 16.545 0
8 350 50 2 14.238 2
9 350 55 3 16.874 3
续表 2 正交试验方案及结果分析
Continue table 2 Results of orthogonal experiment
试验号 萃取压力/Pa 萃取温度/℃ 萃取时间/h 得率/%
K1 12.02 14.66 12.55
K2 15.05 14.13 15.02
K3 15.88 14.17 15.34
R 3.86 0.53 2.75
表 3 方差分析
Table 3 Analysis of variance
方差来源 偏差平方和 自由度 F比 显著性
A 24.762 7 2 10.029 4 *
B 0.518 8 2 0.210 1
C 14.164 9 2 5.737 1 *
注：*表示有显著性差异。
表 4 超临界 CO2萃取罗勒子油 GC/MS分析
Table 4 Components of basil seeds oil by SPE CO2 methods
胡尔西丹·伊麻木，等：罗勒子油的超临界CO2提取工艺及其成分分析 分离提取
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表 4 超临界 CO2萃取罗勒子油 GC/MS分析
Table 4 Components of basil seeds oil by SPE CO2 methods
序号
保留时
间/mim
化学式 化合物名称
百分含
量/%
相似度
12 28.165 C21H40O2 （E）-11-二十烯酸甲酯 0.37 99
13 28.593 C21H42O2 二十烷酸甲酯 0.33 99
14 29.781 C22H44O2 二十一烷酸甲酯 0.03 97
15 31.782 C23H46O2 二十二烷酸甲酯 0.05 99
16 32.093 C25H50O2 二十四烷酸甲酯 0.03 95
对超临界 CO2萃取的罗勒子油进行 GC-MS分析，
结果显示罗勒子油的饱和脂肪酸以棕榈酸（8.54 %）
和硬脂酸（5.1 %）为主；不饱和脂肪酸以亚麻酸
（85.76 %）为主，另外检测出的单不饱和脂肪酸 11-十
六碳烯酸甲酯（0.11 %）、9-二十碳烯酸（0.37 %）和多
不饱和脂肪酸 9，12，15-十八烷三烯酸（0.07 %），不饱
和脂肪酸占脂肪酸总量的 86.35 %。索氏提取法提取
的罗勒子油主要成分与超临界 CO2萃取的沙葱籽油
主要成分相同，饱和脂肪酸以棕榈酸为主，占总脂肪
酸量的 7.54 %；不饱和脂肪酸主要是亚麻酸（66.04 %）
和亚油酸（20.23 %）为主，不饱和脂肪酸占脂肪酸总量
的 86.68 %。
3 结语
采用超临界 CO2流体萃取技术，以正交试验的方
法对影响超临界 CO2流体萃取罗勒子油出油率的各
因素进行了研究，以出油率为衡量指标，优化出最佳
萃取工艺条件，即萃取压力 300 Pa，萃取温度 45℃，萃
取时间 3 h。经试验验证在最佳工艺条件下罗勒子油
的出油率为 17.05 %。采用气相色谱 -质谱（GC-MS）
联用技术从罗勒子油中检测出 16种脂肪酸，主要为亚
麻酸，棕榈酸，硬酯酸等，其中不饱和脂肪酸占总脂肪
酸的 86.68 %。超临界流体萃取能力远远超于索氏提
取法。总之，超临界萃取对罗勒子综合开发利用提供
了依据，奠定了基础。
参考文献：
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754
收稿日期：2015-12-12
序号
保留时
间
化学式 化合物名称
百分含
量/%
相似度
1 17.322 C15H30O2 十四烷酸甲酯 0.02 80
2 20.972 C17H32O2 Z-9-十六烯酸甲酯 0.07 99
3 21.400 C17H34O2 棕榈酸甲酯 7.54 98
4 22.760 C18H36O2 14-甲基十六烷酸甲酯 0.09 93
5 23.306 C18H36O2 十七烷酸甲酯 0.03 80
6 24.601 C19H34O2 亚油酸甲酯 20.23 99
7 24.783 C18H32O2 亚麻酸甲酯 66.04 99
8 25.157 C19H38O2 硬酯酸甲酯 4.91 99
9 25.885 C20H36O2 亚油酸乙酯 0.03 87
10 26.420 C20H40O2 十九烷酸甲酯 0.08 96
11 27.758 C19H32O2 9，12，15-十八烷三烯酸
甲酯
0.05 85
12 28.165 C21H40O2 （E）-11-二十烯酸甲酯 0.26 93
13 28.593 C21H42O2 二十烷酸甲酯 0.29 98
14 29.792 C22H44O2 二十一烷酸甲酯 0.03 90
15 31.783 C23H46O2 二十二烷酸甲酯 0.04 90
16 32.093 C25H50O2 二十四烷酸甲酯 0.11 89
表 5 索氏提取法提取罗勒子油 GC/MS分析
Table 5 Components of basil seeds oil by Soxhlet methods
胡尔西丹·伊麻木，等：罗勒子油的超临界CO2提取工艺及其成分分析分离提取
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