全 文 ： 广东微量元素科学
2008年 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 15卷第 6期
文章编号:1006 -446X(2008) 06 -0039 - 04
ICP— AES法测定菜头肾中多种微量元素
张森尧 倪利锋 姚振生
(浙江中医药大学药学院 , 浙江 杭州 310053)
摘 要:为探讨测定菜头肾中多种微量元素的方法 , 采用 HNO3-HClO4体系湿法消化 , 运用 ICP-
AES法测定了菜头肾中的多种微量元素。 结果表明 , 菜头肾中 K、 Ca、 Mg、 P、 S、 Al、 Na、 Fe、
Mn等元素含量相对较高 , 变异系数范围在 0.23% ～ 8.92%之间 , 元素的回收率在 82.9% ～
106.1%之间。该法简便快速 , 可同时测定菜头肾中多种微量元素。
关键词:ICP-AES;菜头肾;微量元素
中图分类号:R284.1 ∶O657.31 文献标识码:A
菜头肾为爵床科植物菜头肾 Strobilanthessarcorrhizus(C.Ling)C.Z.Zheng的干燥肉质块根 ,
别名肉根马兰 、 土太子参 。具有养阴清热 、补肾的功效 。临床用于治疗肾虚腰痛 、 阴虚牙痛 、 肝
炎 、肾炎等病 , 是浙南地区草药补肾剂的代表方 “七肾汤” 的主药[ 1] 。
微量元素对中药材的生长 、 药效起着不可替代的作用。近年来提出的 “中药归经 ” 理论中 ,
就有学者认为中药中的微量元素在体内的迁移 、选择性富集及微量元素络合物对疾病部位的特异
性亲合是中药归经的基础之一 [ 2] 。此外随着中药药理活性物质的深入探讨发现 , 多种疾病的发
生 、发展都与微量元素有关 , 使得微量元素日益受到人们的重视 [ 3-4] 。
本文选择 HNO3 -HClO4体系消解样品 , 运用电感耦合等离子体原子吸收光谱法(ICP-AES)
检测了菜头肾中多种微量元素 。结果表明 , 该方法的精密度和回收率能够满足对生药中微量元素
进行分析的要求 , 元素含量测定方法简便快捷 。
1 实验部分
1.1 样品 、 仪器与试剂
菜头肾采自温州永嘉道志地区 , 经资源教研室姚振生教授鉴定为爵床科植物菜头肾
Strobilanthesarcorrhizus(C.Ling)C.Z.Zheng的块根。
IRIS/AP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国 TJA公司);DGX-9073B-1型电热鼓
风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司);AE240型电子天平(瑞士梅特勒公司);FDMB型封闭
调温加热板(山东永兴仪器厂)。
硝酸(优级纯 , 北京化工厂);高氯酸(优级纯 , 北京化工厂);去离子水;各元素的标准溶
液均为市售国家标准溶液 , 质量浓度为 100 mg/L, 使用时逐级稀释配制。
1.2 ICP-AES工作条件
收稿日期:2007 - 12 -17
基金项目:国家环保总局项目 《中国重要药用生物资源调查 》 资助
作者简介:张森尧(1982—), 男 , 浙江诸暨人 , 硕士 , 从事中药资源研究。
通讯作者:姚振生 , 男 , 教授 , 从事中药资源研究。
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2008.06.012
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仪器工作参数选择:高频发生器功率 1 150W, 频率 27.12MHz。检测器 CID的低波段 <265
nm, 积分时间 20s;高波段 >265nm, 积分时间 5s;进样蠕动泵转速 100r·min-1 , 进样雾化器
氩气压力 193 kPa;冷却气流量 15 L·min-1 , 辅助气流量 1.0 L· min-1。各元素的分析波长:Al
309.2 nm、 As189.0 nm、 B249.7nm、 Ca396.8nm、 Cd226.5nm、 Co228.6nm、 Cr283.5nm、
Cu324.7 nm、 Fe259.9nm、 K766.4nm、 Mg280.2 nm、 Mn260.5 nm、 Na588.9 nm、 P213.6
nm、 Pb220.3nm、 S180.7 nm、 Zn213.8 nm。
1.3 标准曲线的配制
第一组:Pb、 Cu、 Cd、 Cr、 Co、 B、 Zn按 0、 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0 mg/L梯度配制;
第二组:Al、 Ca、 Fe、 P、 Mg、 Mn、 S、 Na、 K按 0、 1.0、 5.0、 10.0、 25.0mg/L梯度配制。
1.4 样品消解
称取菜头肾 , 用水冲洗干净后 , 用蒸馏水反复冲洗 2 ～ 3次 , 晾干 , 放置在烘干箱中干燥约
2 h, 取出放入研钵中研细成粉状 , 备用 。准确称取菜头肾 0.50 g于长玻璃管中 , 加浓 HNO3 , 8
mL(同时做试剂空白), 静置 30min后采用低压控制缓慢加热(50 V)消解至菜头肾完全溶解 , 再
升高电压(150V)继续加热至溶液很少 , 冷却后加入 HClO4 , 2 mL(空白同样处理), 至溶液呈无
色或浅黄绿色 , 取下冷却 , 用蒸馏水定容至 50 mL, 待测 , 同时做试剂空白。
1.5 样品测定
在设定的 ICP-AES工作条件下 , 分别测定标准系列 , 试剂空白及样品溶液 。经光谱干扰校
正及仪器分析软件减去空白测定值 , 换算为菜头肾样品中所测元素的含量 。
2 结果测定
2.1 试样的测定
准确称取菜头肾 0.50g, 采用 HNO3-HClO4法消解 , 定容至 50 mL, 菜头肾中各元素的测定
结果见表 1。
从表 1可见 , K、 Ca、 Mg、 P、 S、 Al、 Na、 Fe、 Mn行元素的含量相对较高 , 各元素的变异
系数范围为 0.23% ～ 8.92%。
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2.2 回收率试验
按 “1.4” 中相同方法对菜头肾进行前处理 , 然后对样品进行加标准测定回收率 , 同一待测
溶液平行测定 4次 , 各元素的回收率结果见表 2。
表 2 回收率实验结果 (n=4)
元 素 标准加入量/(mg/L)
原样量
/(mg/L)
测定值
/(mg/L)
回收率
/%
Al 10.000 6.620 15.120 91.0
B 1.000 0.109 1.068 91.0
Ca 50.000 37.060 72.780 83.6
Cd 1.000 0.004 0.958 95.4
Co 1.000 0.008 1.031 102.3
Cr 1.000 0.0016 0.987 98.6
Cu 1.000 0.312 1.353 103.1
Fe 5.000 1.976 6.439 92.3
K 50.000 54.810 86.880 82.9
Mg 50.000 26.490 81.160 106.1
Mn 5.000 1.340 6.163 97.2
Na 5.000 2.250 6.350 87.6
Ni 1.000 0.006 0.989 98.3
P 50.000 17.000 66.530 99.3
S 50.000 9.370 58.600 98.7
Zn 1.000 0.464 1.451 99.1
从表 2可见 , 采用 HNO3 -HClO4体系湿法消化 , ICP-AES法同时测定时 , 各元素的回收率在
82.9% ～ 106.1%之间 , 表明该法回收率较好 。
3 结 论
本文采用 HNO3 -HClO4体系湿法消化 , 用 ICP-AES法测定菜头肾中 Al、 B、 Ca、 Cd、 Co、
Cr、 Cu、 Fe、 K、 Mg、 Mn、 Na、 Ni、 P、 S、 Zn等元素 , 测定结果的变异系数范围在 0.23% ～
8.92%之间 , 元素的回收率在 82.9% ～ 106.1%之间。
在测定的 16种元素中 , K、 Ca、 Mg、 P、 S、 Al、 Na、 Fe、 Mn等元素的含量相对较高 。K作
为主要的碱金属存在人体组织及细胞中 , 对酸碱平衡的调节起着重要作用。 Ca可以维持强健的
骨骼和健康的牙齿 , 维持有规律的心率 , 缓解失眠症 , 强化神经系统 。Fe、 Cu及其配合物具有
明显的抗菌消炎作用 [ 5] 。Mn是人体各种酶的组成成分之一 , 参与造血过程 , 有抗衰老和预防癌
症作用 。Zn是体内多种酶的组成部分 , 在组织呼吸和蛋白质 、脂肪 、 糖 、核酸等代谢中有重要
作用 , 对机体生长发育有重要影响。 Ni、 Co等微量元素对人体有着十分重要的作用[ 6] 。
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样品中对人体有害的 Cd、 Pb、 Ag、 As等重金属元素的含量很低 , 或未检出 , 说明当地的生
态环境良好 。
参考文献:
[ 1] 《浙南本草新编》 编写组 .浙南本草新编 [ M] .杭州:浙江科技出版社 , 1975:324.
[ 2] 贲长恩 , 郭顺根 .中药归经理论研究评述 [ J] .北京中医药大学学报 , 1999, 22 (2):2 -7.
DeterminationofMicroelementsinStrobilanthessarcorrhizus(C.ling)
C.Z.ZhengbyICP-AESMethod
ZHANGSenyao, NILifeng, YAOZhensheng
(ZhejiangChineseMedicalUniversity, PharmacyCollege, ZhejiangHangzhou310053, China)
Abstract:TodeterminethecontentofmicroelementsinStrobilanthessarcorhizus(C.ling)C.Z.
Zheng, thedissolutionoftheherbwereperformedinwetway, themicroelementsinStrobilanthes
sarcorhizus(C.ling)C.Z.ZhengweredeterminedbyICP-AESmethod.Theresultsshowthatthere
are16microelementsinStrobilanthessarcorrhizus(C.ling)C.Z.Zheng.Thecoeficientofvariationwas
0.23% ～ 8.92%, andtherangeofrecoverywas82.9% ～ 106.1%.Itconcludesthemethodissimple
andrapid, andcandeterminethecontentofmostmicroelementsinStrobilanthessarcorhizus(C.ling)
C.Z.Zhengatthesametime.
Keywords:ICP-AES;Strobilanthessarcorhizus(C.ling)C.Z.Zheng;traceelements
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