全 文 ：和键 。 水溶液呈强酸性 , pH 值为 2 . 3 。 结合文
献〔6〕 ,鉴定化合物孤为富马酸 。
化合物珊 : 白色粉末状结 晶 , C35 场饥 , mP
303
一
30 5℃ ( e H e l3 : MeO H ) , L B 反 应 阳性 。
扭黑e -m ` : 3 4仪 ) ( o H ) , 106 5 ( e 一。一 C ) , 1660 ( e =
C)
。 几C fR 值与胡萝 卜贰标准品一致 。
化合物仪 : 白色针状结 晶 , c7 氏几 , mP 236
一
238 ℃厂r LC 展开剂为 CH C犯: M e 0 H : H A e ( 40 :
:15 5)
,显色剂为 eF 1C 3 ,可见 fR 值为 0 . 58 的蓝
色圆斑与没食子酸 标准 品相一 致 。 Uv 入m ax ln
( E to H )刀。 , 2 17 。 扭思 e沉 , : 34 5 0 , 32 5 0 ( o H ) ,
306() (-rA CH )
,
2 680
,
169 5 ( C
= C )
,
16 2 0 ( C
= 0 )
,
1560
,
15 30 ( rA )
,
14 50
,
13 38 ( C玩 ) , 12 5 0 , 102 5 ( C -
OH )
,
860
,
7 30 ( c
二 e 一H )
, 以上特征和文献 〔7 、 8〕报
道的没食子酸相一致 。
化合物 X : 白色针簇状结 晶 , 几 1H 4氏 , mP
一57 一 15 5℃ ( M eO H ) 。 扭恐 。沉 , : 340 一 3 20
(OH )
,
2 8印 ( CH : , CH ) , 1420 ( C比 ) , 1260 ( C 一0 ) 。
El
一
M S 而 z : [ M + l ] + ( 3 ) , 16 5 ( l ) , 147 ( 1 ) , 12 9
( 2 )
,
11 1 ( l )
,
10 3 ( 5 5 )
,
9 3 ( 1 )
,
9 2 ( 0
.
4 )
,
84 ( 0
.
2 )
,
7 3 (一o ) , 6 1 ( 84 ) 。 ’ H一NM R p p m : 4 . 1 ( I H , d ) , 4 . 3
( I H
,
t )
,
4
.
4 ( I H
,
d )
,
3
.
3 3 一 3
.
4 3 ( l l H
,
m )
。 ` 3 e -
N M助脚 : 6 3 . 84 ( C玩 ) , 6 9 . 7 1 ( CH ) , 7 1 . 3 4 ( CH ) 。
以上光谱数据与文献记载对照 , 与卫茅醇相一
致 。
参 考 文 献
, 中华人民共和国卫生部药典委员会 . 中华人 民共
和国药典 (一部 ) . 广州 :广东科技出版社 , 1995 : 91
2 nK ut D
a in e 1eS n
, e t al
.
M吧 l e t l c R e s oan e e i n Che ha s匀 ,
19 2
,
30
:
35 9
一
363
3 陈德昌 . 碳谱及其在中草药化学中的应用 . 北京 :
人民卫生出版社 , 1 991 : 323
4 王宪楷 . 天然药物化学 . 北京 : 人民卫生出版社 ,
1986 : 2 56
5 从浦珠 . 质谱学在天然有机化学中的应用 . 北京 :
科学出版社 , 1987 : 68
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7 徐志红 ,等 . 中草药 , 19 2 , 2 3 ( 1 1 ) : 6 1 1
8 S a dUer K54 6
9 o s h o m a y
, e t al
.及 t住 hL司肠 n , 19以 ) , 46 ( 15 ) : 5 12 1
( 19 9 9
一 11 一 0 8 收稿 )
石南藤类药材中南藤素含量的测定
河南省中医药研究院 (郑州 4 5以X又 ) 张留记 翟 乙娟 都恒青
摘要 采用薄层扫描法测定不同品种石南藤中南藤素的含量 。 薄层色谱条件 : 硅胶 G 薄层板 ,石
油醚 (印 一 卯℃ )一乙醚 (5 : 2) 和石油醚 (60 一 90 ℃ )一丙酮 ( 5 : 1 . 2 )为展开剂 , 二次展开 , 以 5% 磷钥酸乙醇溶
液为显色剂 , 油 57 6 nr 。 本法平均回收率为 盯 . 7 % 。
关键词 石南藤 腺脉药 山药 毛药 南藤素
石南藤为少常用中药材 ,现代药理实验证
明 ,石南藤具有明显 的镇痛 、 抗炎作用 〔` 川 。 南
藤素为石南藤中的主要化学成分 , 为血小板活
化因子( PAF )的受体拮抗剂 , 对 PAF 引起 的血
小板聚集有明显抑制作用 .3[ 4〕。 我们采用薄层
扫描法测定不同品种石南藤 中南藤素含量 , 为
评价石南藤的品质提供了依据 。
1 仪器与药品
瑞士 Q 姗认G T LC SCAN N E R l + 3 . 5 扫描
中药材第 23 卷第 2期 2X( 刃 年 2 月
软件 , N an o lant 点样仪 (瑞士 C A M A G )
, 定量毛细
管 (瑞士 CA MA G ) ;硅胶 G (青岛海 洋化工 厂 ) ;
试剂均为分析纯 , 南藤素对 照品由北京医科大
学韩桂秋教授赠送 。
石南藤 : 为胡椒科植物石南藤 尸动已; wa Z-
ilc hi ( iM q
.
) H an d
, 一
M az
. 干燥地上部分 。 腺脉
药 : 为胡椒科植物腺脉药 尸恤 r bo in um C . D C 的
干燥地上部分 。 毛药 : 为胡椒科植物毛药 尸咖 ;
p ub e o lu m (Be
n ht
.
) M如m . 的干燥地上部分 。 样
9 3
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2000. 02. 021
品学名由本所鉴定 。 将采集的样品晒干 , 粉碎 ,
过 60 目筛备用 。
2 实验条件与结果
2
.
, 薄层板制 备 称取硅胶 G 6 . s g , 加 含
0
.
1% 梭甲基纤维素钠 的水溶 液 18 而 , 研磨均
匀 ,用涂铺器涂于玻璃板上 , 板厚 O . s mln 。 自
然 干燥后 ,于 105 ℃烘 1 9 , 置干燥器中备用 。
2
.
2 样品液制备 精密称取四种石南藤粉末
各 1 9 ,分别置 50 而 具塞三角瓶中 ,准确加人二
氯甲烷 20 d ,精密称定 , 室温浸泡 48 h ,补足原
重 , 滤过 ,取续滤液作为样品液 。
2
.
3 薄层条件 吸取样 品液 or 风 , 点于薄层
板上 , 采用石油醚 (60 一 o ℃ )一乙醚 ( 5 : 2 )和石
油醚 (印 一 90 ℃ ) 一丙酮 ( 5 : 1 . 2 )为展开剂 , 二次
展开 ,展距 13 cm , 取 出 , 晾干 , 喷以 5% 磷铝酸
乙醇溶液 , 105 ℃烘 5 而on
2
.
4 扫 描条件 单波 长线 性 扫描 , 池 二 576
unI
, 狭缝 o . 4 x 4 ~ ,扫描速度 4 lt n / s 。
2
.
5 标准曲线的绘制 精密称取南藤素对照
品 4 . 4 2 mg , 置 2 祖 量瓶中 ,加二 氯 甲烷溶解 ,
定容 , 制成每 l d 含 2 . l2 gtn 的对 照品溶液 。
分别吸取对照品溶液 1、 2 、 3 、 4 、 5闰 点于同一薄
层板上 , 按上述薄层条件展开 ,显色 , 扫描测定 ,
得 回归方程为 : y = 78 . 6 x 十 20 . 3 , r 二 0 . 9 9 987 。
表明在 2 . 21 一 fl . 05 鸿 范围 内 , 南藤素线性关
系 良好 。
2
.
6 稳定性试验 取对照 品溶液 3 川 , 点样 ,
展开显色后 , 封板 , 避光保存 , 每 隔 0 . 5 h 扫描
一次 ,取 Z h 内测定的吸收峰峰面积积分值 , 其
RS D 为 1 . 2 % ( n = 6) ,提示该法稳定性 良好 。
2
.
7 精密度考察 取同一样品液 ,于同一块薄
层板上平行点 5 个点 ,按上述条件层析 ,显色后
扫描测定 , 5 个点峰面积积分值 SR D 二 2 . 53 % ,
表明含量测定精密度良好 。
2
.
8 样品含量测定 分别吸取四种样 品液各
10 川 , 南藤素对照品溶液 1 川和 4 风 ,按上述条
件层析 , 扫描测定 ,结果见表 。
表 含里测定结果 《n = 3)
样品 含量 ( % ) 1妈D (% )
腺脉药 0 . 31 2 . 1
山药 0 . 印 1 . 7 6
毛药 0 . 35 3 . 42
石南藤 0 . 6 3 1 . 7 4
2
.
9 回收率试验 精密称取石南藤样品 1 9,
定量加人南藤素对照品 ,按上述实验方法操作 ,
测定其含量 , 结果平均 回收率为 97 , 7 % , SR D
= 3
.
3 1% (
n 二 3 )
。
3 小结
3
.
1 制备样品液时 , 我们曾分别以超声 、 回流 、
室温浸渍三种方法进行提取 , 结果回流提取制
备的样品液薄层分离时 ,色谱中干扰较多 ,层析
效果差 ;超声提取 40 分钟所得腺脉药样品液 ,
经薄层 扫描测定 , 南藤素含量 为 0 . 29 % , 而室
温浸泡 48 小时制备的样品液 中 ,南藤素含量平
均为 0 . 31 % , 因此我们采用室温浸溃 48 小时制
备样品液 。
3
.
2 实验结果表明 ,腺脉药和毛药中南藤素含
量较低 , 山药和石南藤中的含量较高 。
参 考 文 献
王厚生 ,等 . 毛药有效成分药理 作用的初步评价 .
中草药 , 195 3 , 1 4 (8 ) : 2 9
李长龄 ,等 . 山药抗血小板活化因子作用的初步研
究 . 北京医科大学学报 , 19盯 , 19 (5 ) : 337
韩桂秋 ,等 . 石南藤 P AF 受体拮抗剂活性成分的分
离鉴定 ( 1 ) . 北京医科大学学报 , 1987 , (4) : 24 3
韩桂秋 ,等 . 石南藤 、 山药活性成分的分离和结构
鉴定 . 药学学报 , 1989 , 24 ( 16) : 43 8
( 199 9
一 0 9 一 13 收稿 )
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中药材第 23 卷第 2 期 2砚X旧年 2 月