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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药一口血中6种金属元素的含量



全 文 :China Pharmacy 2012Vol.23No.31 中国药房 2012年第23卷第31期
彝医药是中国医药学的一个重要分支,有极为丰富的民
间应用基础,有许多独到的治疗方法。彝医所用的药物有动
物药、矿物药、植物药,其中以植物药和动物药应用较为广
泛。近年来,尽管对彝药的研究已经有了较大进步,但大部分
仅能做到一些粗浅的整理和临床观察研究,用现代手段对彝
药中化学成分提取、鉴别和药效学等方面的研究非常少[1]。
Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn都是人体必不可少的微量金属元
素,而中草药中这些元素的含量测定,无论是从药学还是营养
卫生学的角度而言,都显得极其重要和必不可少[2~4]。彝药一
口血为金发藓科植物,是凉山彝族人长期使用的一种药物,具
有滋阴敛汗、止咳、止血之功效。笔者首次采用微波消解-火焰
原子吸收光谱法对一口血中微量金属元素进行了含量测定,
可为今后一口血的合理使用与药理作用研究提供一定的科学
依据。
1 仪器与试药
WEX-120A型原子吸收光谱仪和 Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg
空心阴极灯(北京瑞利分析仪器厂);WX-4000型温压双控微
波消解仪及配套框架式高压密闭消解罐(上海屹尧分析仪器
有限公司)。
一口血由西昌市彝医药研究所郝应芬所长提供并鉴定为
真品。氯化锶、过氧化氢为分析纯,硝酸、盐酸为优级纯,水为
二次亚沸蒸馏水;Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg 标准贮备液(1000
mg·mL-1)购自国家标准物质研究中心,使用时用盐酸稀释至
50. μg·mL-1;所有容器均在5mol·L-1的 HNO3中浸泡24h后
用二次亚沸蒸馏水冲洗后使用。
2 方法与结果
2.1 仪器工作条件
仪器工作条件见表1。
表1 仪器工作条件
Tab 1 Working condition of instrument
元素
Ca
Mg
Fe
Zn
Cu
Mn
波长
/nm
422.7
202.5
248.3
213.9
324.7
279.5
灯电流
/mA
2.8
9.0
6.7
5.0
3.3
4.4
燃烧器高度
/mm
10.0
6.0
7.0
6.0
5.0
8.0
乙炔流量
/L·min-1
1.1
1.0
1.3
0.8
1.2
1.1
空气流量
/L·min-1
5.9
7.0
7.2
7.0
7.1
7.0
光谱带宽
/nm
0.4
0.4
0.2
0.2
0.2
0.2
2.2 标准系列工作溶液的制备
2.2.1 Ca、Mg标准溶液的制备 分别取一定量的浓度为50.
μg·mL-1的Ca、Mg溶液置于7支100mL容量瓶中,各加入0.5
mL浓硝酸、1.0mL20%氯化锶溶液,用二次亚沸蒸馏水稀释并
定容,得标准系列工作溶液,详见表2。
2.2.2 Fe、Cu、Zn、Mn标准溶液的制备 分别取一定量的浓度
为50. μg·mL-1的Fe、Cu、Zn、Mn溶液置于7支100mL容量瓶
中,各加入15mL浓硝酸,用二次亚沸蒸馏水稀释并定容,得标
准系列工作溶液,详见表2。
2.3 样品处理
Δ 四川省教育厅青年基金项目(10ZB057)
*副教授,硕士。研究方向:天然药物化学。E-mail:lq6682583@
163.com
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药一口血中6种金属元素的含量Δ
罗 茜*(西昌学院轻化工程学院,四川 西昌 615013)
中图分类号 R284.1;R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001- 408(2012)31-2932-0
DOI 10.6039/j.issn.1001- 408.2012.31.20
摘 要 目的:建立测定彝药一口血中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg6种金属元素含量的方法。方法:用浓硝酸微波消解样品后,采用
火焰原子吸收光谱法测定一口血中6种金属元素的含量。结果:各金属元素线性关系的相关系数均>0.9950;平均加样回收率在
94.0%~106.0%之间,RSD在2.8%~5.8%之间(n=6)。结论:一口血中含有丰富的人体必需金属元素。本方法简单、准确,结果
令人满意,可用于一口血中多种金属元素的含量测定。
关键词 彝药;一口血;金属元素;火焰原子吸收光谱法;微波消解
Content Determination of 6 Metal Elements in Yi Nationality Medicine Yi-kou-xue by Microwave Diges-
tion-AAS
LUO Qian(School of Applied and Chemical Engineering,Xichang College,Sichuan Xichang 615013,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish the method for the content determination of 6metal elements(Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,
Mg) in Yi nationality medicine Yi-kou-xue. METHODS:The samples were diluted by microwave with HNO3. The contents of 6
mental elements(Fe,Cu,Zn,Mn,Ca and Mg)were determined by flame atomic absorption spectroscopy. RESULTS:Relative coef-
ficients of linear relationship of those mental elements were all more than 0.9950. Average recovery ranged from 94.0% to 106.0%,
and RSD from 2.8% to 5.8%(n=6). CONCLUSION:The results show that the Yi-kou-xue is rich in metal elements which are
necessary for human. The method applied in this study is simple,accurate and satisfactory,and can be applied to simultaneous de-
termination of several metal elements in Yi-kou-xue.
KEY WORDS Yi nationality medicine;Yi-kou-xue;Metal element;FAAS;Microwave digestion
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中国药房 2012年第23卷第31期 China Pharmacy 2012Vol.23No.31
表2 标准系列工作溶液的浓度(μg·mL-1)
Tab 2 Concentrations of a series of standard solution( μg·
mL-1)
序号
STD0
STD1
STD2
STD3
STD4
STD5
STD6
Ca
0
0.5
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
Mg
0
0.5
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
Fe
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
Zn
0
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
Cu
0
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
Mn
0
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
将一口血全草洗净后于90℃烘12h,用玛瑙研钵研细。
平行称取样品0.2g 左右,共8份,置于微波消解罐中,加入9
mL浓硝酸,在一定条件下进行微波消解[5]。完成后加1.5mL
左右的30%过氧化氢,得无色透明或浅黄色溶液,在25mL容
量瓶中用二次亚沸蒸馏水定容,得待测溶液。同时制备空白
溶液。
2.4 条件试验
2.4.1 测定方式 比较了无背景校正、自吸背景校正、氘灯背
景校正3种测定方式,结果显示无明显差异,故采用无背景校
正法测定。
2.4.2 共存离子的干扰试验 Fe、Cu、Zn、Mn等元素的测定一
般不受共存元素的干扰。在相对偏差<±5%的情况下,1500
倍的Ca、1000倍的Mg对Fe、Cu、Zn、Mn的测定不干扰。Fe、
Cu、Zn、Mn浓度相差300倍时相互之间也无干扰[6]。
2.5 标准曲线的制备
取“2.2”项下各元素标准系列工作溶液适量,分别按表1
所列仪器工作条件进行测定,以测定的吸光度(A)对浓度(c)
进行线性回归,得到回归方程及相关系数(r),同时测定线性范
围,结果见表3。
表3 线性关系考察结果
Tab 3 Equation of linear regression
元素
Ca
Mg
Fe
Zn
Cu
Mn
线性回归方程
A=0.049 61c
A=0.072 74c
A=0.025 19c
A=2.534c+ 0.037 9
A=0.162 4c
A=1.515c
r
0.995 8
0.995 7
0.998 1
0.997 3
0.997 7
0.998 2
线性范围/μg·mL-1
0.5~5.0
0.5~10.0
0.5~5.0
0.1~1.5
0.25~5.00
0.25~4.00
2.6 加样回收率试验
称取6份一口血样品各适量,分别加入一定浓度的 Ca、
Fe、Cu、Zn、Mn、Mg标准工作溶液适量,按“2.3”项下方法进行
处理,再按上述方法操作,计算加样回收率,结果见表4。
2.7 样品含量测定
称取一口血样品适量,共8份,分别按“2.3”项下方法进行
处理,再按表1所列仪器工作条件,取处理好的供试品溶液直
接进样,测定样品中Fe、Cu、Zn、Mn的含量;同时,取处理好的
供试品溶液4mL,置于50mL容量瓶中,加入0.5mL20%氯化
锶溶液,用二次亚沸蒸馏水定容后测定样品中Ca、Mg的含量,
结果见表5。
表5 样品含量测定结果(mg·g-1,n=8)
Tab 5 Results of content determination of samples(mg·g-1,
n=8)
元素
Ca
Mg
Fe
Zn
Cu
Mn
含量
39.410 0
4.519 0
0.699 0
0.016 3
0.020 3
0.015 6
RSD/ %
5.7
4.5
3.2
4.6
2.5
1.8
由表5可知,一口血中含有人体必需的微量金属元素Zn、
Cu、Mn、Fe、Ca、Mg,特别是Ca、Mg、Zn含量较高。
3 讨论
微量金属元素对人体的细胞代谢、生物合成及生理功能
起着重要作用。其中,Ca具有消炎、消肿、抗过敏作用,在体内
有降低血压和减少中风发病的功效;Mg具有参与体内糖代谢
及参与核酸蛋白的合成、肌肉收缩和调节体温的作用;Zn对胃
液分泌有抑制作用,能阻止嗜碱性细胞释放组胺和致炎性物
质,有抗溃疡作用;Mn能起到益气活血、解痉止痛的作用;Fe、
Cu及其配合物具有消炎抗菌作用[7]。
用微波消解一口血样品,减少了混酸溶剂的用量,缩短了
消解时间;用火焰原子吸收光谱法测定一口血中微量金属元
素的含量,方法简单、准确、回收率高,结果令人满意。
参考文献
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族民间医药杂志,2003,64:249.
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(收稿日期:2012-01-04修回日期:2012-04-05)
表4 加样回收率试验结果(n=6)
Tab 4 Results of recovery tests(n=6)
元素
Ca
Mg
Fe
Zn
Cu
Mn
样品含量
/μg·mL-1
39.410 0
4.519 0
0.699 0
0.016 3
0.020 3
0.015 6
加入量
/μg·mL-1
10.000 0
2.000 0
0.500 0
0.020 0
0.020 0
0.020 0
测得量
/μg·mL-1
48.980 0
6.622 0
1.169 0
0.037 5
0.040 8
0.034 7
x
/%
95.7
105.0
94.0
106.0
103.0
95.5
RSD
/%
5.8
4.6
5.1
3.8
2.9
2.8
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