全 文 ：115※工艺技术 食品科学 2010, Vol. 31, No. 24
火棘籽油超临界CO2提取及脂肪酸组分测定
唐克华 1，寻 勇 2
(1.吉首大学 林产化工工程湖南省重点实验室，湖南 张家界 427000；
2.湖南省环境保护科学研究院，湖南 长沙 410000)
摘 要：采用超临界CO2设备萃取火棘籽油，运用正交试验法研究与萃取相关的压力、温度、时间等因素对火棘
籽油萃取收率的影响。结果表明，火棘籽油超临界CO2的较佳萃取工艺条件为萃取釜压力 40MPa、萃取温度 38～
46℃、分离釜Ⅰ压力 10MPa、分离釜Ⅰ温度 35℃、分离釜Ⅱ压力 5MPa、分离釜Ⅱ温度 31℃、萃取时间 180min。
在较佳工艺条件下，火棘籽油的萃取收率为 88.96%。超临界 CO 2萃取的火棘籽油富含天然VE，主要由亚油酸和
油酸组成，几乎不含亚麻酸。
关键词：超临界 C O 2；萃取；火棘；籽油；脂肪酸组分
Supercritical CO2 Extraction of Pyracantha fortuneana Seed Oil and Determination of Fatty Acid Compositions
TANG Ke-hua1，XUN Yong2
(1. Key Laboratory for Forest Products and Chemical Industry Engineering of Hunan Province, Jishou University, Zhangjiajie
427000, China；2. Hunan Research Academy of Environmental Sciences, Changsha 410000, China)
Abstract ：Pyracantha fortuneana seed oil was extracted by supercritical CO2. The effects of extraction pressure, extraction
temperature and extraction time on the yield of oil were explored by orthogonal experiments. The optimal extraction conditions
of seed oil using supercritical CO2 were extraction pressure of 40 MPa, extraction temperature of 38－ 46 ℃, pressure and
temperature in separator Ⅰof 10 MPa and 35 ℃, pressure and temperature in separator Ⅱ of 5 MPa and 31 ℃, and total extraction
time of 180 min. Under the optimal extraction conditions, the yield of seed oil extracted by supercritical CO2 was 88.96%. The
extracted seed oil contained a plenty of natural vitamin E, linoleic acid and oleic acid. However, no linolenic acid was detected in
extracted seed oil.
Key words：supercritical carbon dioxide；extraction；Pyracantha fortuneana；seed oil；fatty acid compositions
中图分类号：TQ644.14 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)24-0115-05
收稿日期：2010-09-14
基金项目：湖南省教育厅科技资助项目(04C480)；湖南省高校科技创新团队支持计划项目
作者简介：唐克华(1965—)，男，教授，硕士，主要从事植物化学与微生物学研究。E-mail：tkhthl lh@126.com
火棘(Pyracantha fortuneana(Maxim.)Li)为蔷薇科苹
果亚科火棘属常绿灌木或小乔木。火棘属在全球共约 10
余种，在我国已发现 7 种，以火棘 ( P y r a c a n t h a
fortuneana(Maxim.)Li)分布最广且最为常见，其次为全缘
火棘(Pyracantha atlantioides(Hance)Stapf)、圆细齿火棘
(Py racantha c renu lata (D .Don)Roem. )、窄叶火棘
(Pyracantha angustifolia(Franch.)Schneid.)。我国长江流
域的四川、云南、贵州、陕西、甘肃、湖南、湖
北乃至西藏、台湾等省区均有一定火棘蕴藏量，但我
国北方省区分布少且蕴藏量小[ 1 ]。火棘在全国各地有
“赤阳子、红果、救军粮、木瓜子”等众多俗称。
火棘果实性味酸，火棘的根、叶、果实均具“生津
止渴、清热解毒、收敛止泻、活血止血”之功效，
民间用于治疗疮毒、阴虚和止泻痢[ 2 -3 ]。火棘果实总提
取物具有清除氧自由基、降血脂、增强免疫力、增强
体力和促消化等功能[4]，火棘果多糖抑制 DPPH自由基
能力较强并抗疲劳[5-6]，火棘果实提取物及其活性成分芦
丁和金丝桃苷体外有较强的抗氧化能力[7]。对火棘果实
营养成分的研究[6-15]确认，不同产地的火棘果均含较多
糖类、蛋白质和脂类，含维生素的种类较多，人体必
需的氨基酸种类齐全，精氨酸含量较高，含有多种微
量元素并对 S e 有一定富集能力，还含有多酚、黄酮、
原花色素、膳食纤维等功效成分。研究者对火棘果实
还开展了色素提取及色素性能[16-20]、果实发育与储藏期
内营养成分及色素变化相关性[21]等研究。
对火棘油提取、成分与性质分析等开展一定研究。
研究发现，栽培火棘的籽含油为 13.7%，籽油富含亚油
酸(72.7%)和油酸(11.7%)，其脂肪酸种类与组成堪与红花
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籽油媲美，营养品质较好[22-23]。周先玉等[24]研究表明，
火棘果肉、种子中的油脂在萃取温度 35℃、萃取压力
15.0MPa、二氧化碳流量 40L/h条件下的超临界萃取效果
最好，油脂萃取得率分别达 1.7%和 4.1%，籽油的亚油
酸含量高达 79%，并且对比分析了索氏提取、超临界
提取的火棘籽油理化性质。陈开勋等[ 2 5 ]详细研究了压
力、温度、流量、装料量等单因素对火棘籽油超临界
CO2萃取得率的影响，获得的最佳萃取工艺条件为(35±
1)℃、12.0～15.0MPa、40L/h、萃取时间 1.5h，籽油
的萃取得率为 4.0%～4.3%。梁先长等[26]研究火棘籽油的
石油醚提取工艺，萃取得率最高达到 7.45%。
近年来，超临界流体萃取( s u p e r c r i t i c a l f l u i d
extraction，SFE)技术已成为一项高效、节能、实用性
较强的环境友好高新分离技术，在医药、食品、化工、
冶金、煤炭、环保等诸多领域得到运用。国内开展 SFE
提取植物油脂的研究[27]很多，但限于超临界设备的一次
性投资巨大和间歇生产特点，只有少数经济开发价值较
大的功能性油脂(如猕猴桃籽油[28])的提取生产中能采用。
尽管国内关于火棘的研究已广泛且深入，但迄今为
止仍无一项研究成果进入实用化。由于火棘资源在地貌
奇特、石灰岩遍布全境的武陵山区分布广泛且蕴藏量较
大，为此在开展火棘籽油组成成分测定[29]的基础上，进
一步研究湘西地区分布的火棘籽含油率，同时开展籽油
超临界CO2萃取工艺及品质分析研究，以对火棘籽油的
品质进行评价，并为评估超临界萃取火棘籽油的产品开
发工艺可行性提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
采集湖南省桑植、永顺、慈利 3 县不同样地的野
生火棘鲜果。将采集的火棘果实去枝叶、筛、洗、破
碎，以水冲洗果浆，分离果皮与果肉而获得湿种子。
湿种子于 40～45℃烘干，用 1cm孔径土壤筛筛选，旋
风分离器分离出附着的果皮而获得洁净种子，真空包
装，冷藏备用。在提取火棘籽油之前，对干种子再次
干燥，置小型磨粉机破去种子壳，得到较完整的火棘
种仁，然后粉碎成供提取的籽仁粉末试样。
乙醇、石油醚(30～60℃沸程)、乙醚、盐酸、三
氯甲烷、冰醋酸、无水碳酸钙、硅胶；液体 C O 2 (食
品级，纯度 97%～98%) 长沙德盛气体化工公司。
GC-14B气相色谱仪、LC-10Avp液相色谱仪、BS-
65恒温水浴锅、AEG-220电子天平、DP-41真空干燥箱
日本岛津公司；1029-B植物样品粉碎机 日本Yoshida
公司；PS实验用风选机 日本 Satake公司；SF-6脂肪
提取装置 日本Sanshin公司；CS101-3D鼓风干燥箱 重
庆试验设备厂；BCD-215冰箱 长沙中意公司；DZ400/
2D真空包装机 浙江包装机总厂；HA121-50-02超临界
萃取装置(萃取釜贮料罐容积 2L、最高压力 50MPa，分
离釜Ⅰ容积 0.6L、最高压力 30MPa) 江苏南通华安机
械制造有限公司；VIBRO小型磨粉机 日本Mitamura
公司。
1.2 方法
1.2.1 籽仁含油率测定
对同一样地和不同时间采集制备的火棘籽仁粉末样
品，快速测定其含水率，再精确称取 10.0g籽仁粉末各
3份，参照GB/T 5512— 2008《粮油检验粮食中粗脂肪
含量测定》提取籽仁总脂。将提取的总脂从接收瓶转
入质量恒定的玻璃瓶，先恒温水浴挥去提取溶剂，再
真空干燥并于干燥器中冷却，待质量恒定后按式(1)计算
火棘籽仁含油率。
m1－m0
籽仁含油率/%＝——————×100 (1)
m2
式中：m 0为装入总脂前玻璃瓶的质量 /g；m1为玻
璃瓶装入提取总脂干燥后的质量 /g；m2为干燥籽仁粉质
量 / g。
1.2.2 籽仁油超临界萃取工艺研究
1.2.2.1 萃取工艺流程
根据采集的火棘种子总量，每批次提取籽仁油的原
料用量定为 300g。原料在装入萃取釜贮料罐之前先快速
测定籽仁含水率，然后按照超临界萃取设备的操作规程
提取油脂。其中，CO2的流量控制在(9± 1.0)L/h，萃
取工艺流程如图 1。
1.2.2.2 萃取工艺正交试验
根据 CO 2的临界压力(P= 7.38MPa)和临界温度
(T=31.1℃)，结合其他研究者[30]关于植物油超临界CO2提
取的有关结论，分离釜Ⅱ压力和温度分别为(5 ± 0 .2 )
MPa、(30± 0.5 )℃，萃取时间 180min，在进行萃取
预实验的基础上确定表 1的萃取正交试验工艺因素及
水平值。
图 1 超临界 CO2 提取火棘籽油工艺流程
Fig.1 Extraction processing of Pyracantha fortuneana seed oil by
supercritical CO2
干燥火棘种子→磨粉机剥壳→种仁(粉末)→称量 萃取剂
↓ ↓
→萃取釜
↓
萃取剂 ←——分离釜Ⅱ←——分离釜Ⅰ←——萃取
↓ ↓
粗油脂→精制处理→火棘籽油
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因素
水平 A萃取釜 B萃取釜 C分离釜Ⅰ D分离釜Ⅰ
压力 /MPa 温度 /℃ 压力 /MPa 温度 /℃
1 30± 0.5 38± 1.0 6± 0.5 30± 1.0
2 35± 0.5 42± 1.0 8± 0.5 35± 1.0
3 40± 0.5 46± 1.0 10± 0.5 40± 1.0
表 1 SFE-CO2 萃取火棘籽油的正交试验因素及水平值
Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for optimizing
extraction processing of Pyracantha fortuneana seed oil by supercritical
CO2
1.2.2.3 萃取油脂的精制与籽仁油萃取收率计算
采用冷冻 -结晶法除去萃取火棘籽仁油中所夹带的
水分与水溶性杂质。
将精制处理的火棘籽仁油，转入质量恒定的细口玻
璃瓶，真空干燥，置干燥器冷却，待质量恒定后，计
算得到籽仁油净质量，参照样本的总含油量并按式(2)计
算籽仁油萃取收率。
m1－m0
籽仁油萃取收率 /%＝—————×100 (2)
m2
式中：m 0为玻璃瓶装入油脂前的质量 /g，m 1为玻
璃瓶装入油脂精制、干燥后的质量 /g，m 2 为萃取时每
批籽仁粉末样品的总含油量 /g。
1.2.2.4 萃取时间和分离釜Ⅱ温度对籽油萃取收率的
影响
在正交试验获得的较佳萃取工艺基础上，对 300g籽
仁粉末样本，在 3、4、5 h 分别收集萃取总脂，参照
1.2.2.3节方法获得萃取籽油的净质量，计算籽仁油的萃
取收率，研究萃取时间对火棘籽油萃取收率的影响。
根据萃取工艺流程，研究分离釜Ⅱ不同温度对火棘
籽油萃取收率的影响。
1.2.3 籽仁油脂肪酸组份与VE测定
萃取火棘籽总脂样本的脂肪酸组成，按照 G B / T
17377— 1998《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分
析》操作规范，气相色谱仪测定，校正质量归一法计
算相对含量。
萃取火棘籽总脂样本的VE含量，按GB/T 5009.82—
2003《食品中维生素 A和维生素 E的测定》操作规范，
液相色谱仪测定，内标法计算 V E 含量。
2 结果与分析
2.1 不同来源的火棘籽样本含油率
提取测定了采自湖南西北部 3县的火棘样本的出籽
率和含油率，结果见表 2。湘西北 3县的野生火棘的籽
含油率差异较明显。其中，产于永顺县羊峰乡狮子桥
的火棘籽含油率最高，平均达 6. 15%。
样地序号 采样地点 采样时间 出籽率/% 平均含油率/% 样本类型
1 桑植县洪家关乡马虎山 2004/12/07 7.7 3.97 混合样本，火棘为主
1 桑植县洪家关乡马虎山 2004/12/19 9.0 4.23 混合样本，火棘为主
1 桑植县洪家关乡马虎山 2004/12/31 7.3 5.38 混合样本，火棘为主
2-1 桑植县陈家河镇阳雀岩 2005/01/28 11.0 4.80 混合样本，火棘为主
2-2 桑植县陈家河镇阳雀岩 2005/02/04 9.4 4.20 混合样本，火棘为主
3-1 慈利县高峰乡黄金塔 2005/01/04 9.9 4.35 单株样本，圆细齿火棘
3-2 慈利县高峰乡黄金塔 2005/01/04 7.2 5.55 混合样本，火棘为主
4-1 永顺县羊峰乡洪桥 2005/01/01 9.1 4.12 混合样本，火棘为主
4-2 永顺县羊峰乡狮子桥 2005/01/01 8.6 6.15 混合样本，火棘为主
表 2 不同样地火棘的种子含油率
Table 2 Contents of Pyracantha fortuneana seed oil from different
areas
2.2 SFE-CO2萃取火棘籽油的研究结果
2.2.1 萃取工艺因素对火棘籽油萃取收率的影响
依照设定的正交试验工艺参数及水平值，对采自桑
植县陈家河镇阳雀岩(样地序号为 2-1)的火棘籽仁粉末(样
本的含水率 4.5%、含油率为 4.8%)进行总脂萃取，研究
结果见表 3。
试验号
因素 油净质 油萃取 油的外
A B C D 量 /g 收率 /% 观品质
1 1 1 1 1 4.193 29.11 含杂质
2 1 2 2 2 8.864 61.56 无杂质
3 1 3 3 3 7.238 50.26 含少量杂质
4 2 1 2 3 9.649 67.01 含微量杂质
5 2 2 3 1 7.757 53.87 含杂质
6 2 3 1 2 6.597 45.81 无杂质
7 3 1 3 2 12.609 87.56 含少量杂质
8 3 2 1 3 7.639 53.05 含微量杂质
9 3 3 2 1 8.794 61.07 含微量杂质
K 1 20.295 26.451 18.429 20.744 K=73.34
K 2 24.003 24.26 27.307 28.07
K 3 29.042 22.629 27.604 24.526
误差平方和 610.489 600.09 615.76 606.588 P=597.64
离差平方和 12.85 2.45 18.12 8.95
表 3 火棘籽油的 SFE-CO2提取正交试验结果及分析
Table 3 Results and analysis of orthogonal experiments for optimizing
extraction processing of Pyracantha fortuneana seed oil by supercritical
CO2
表 3 结果提示，正交试验设定的因素中，对火棘
籽油萃取收率的影响大小顺序为：C(分离釜Ⅰ压力)＞ A
(萃取釜压力)＞ D(分离釜Ⅰ温度)＞ B(萃取釜温度)，其
中，萃取釜温度的设定水平值对籽油萃取收率几乎没有
影响差异。
依据误差平方和大小并结合各因素的 Ki值，初步确
定 A3C3D2组合(萃取釜压力 40MPa、萃取温度 38～46℃、
分离釜Ⅰ压力 10MPa、分离釜Ⅰ温度 35℃)为较佳萃取
工艺，该工艺组合恰为第 7 组试验。为此，称取 2 份
火棘籽仁粉末样本，以 A 3C 3D 2组合条件进行验证性萃
取，两次验证性萃取的籽油萃取收率分别达 93 . 9%、
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91.5%，反映出 A3C 3D2组合萃取火棘籽油的效率较高。
2.2.2 萃取时间和分离釜Ⅱ温度对籽油萃取收率的影响
2.2.2.1 萃取时间对火棘籽油萃取收率的影响
在萃取正交试验中，限于采集的种子样本总量不
够，依使用超临界设备萃取的常识将萃取时间设置为
3h。在获得 A3C3D2萃取较佳工艺条件后，取 300g籽仁
粉末进行了 3、4、5h分别收集籽油的研究，结果见表
4。萃取 3h可以把籽仁中大部分总脂萃取出来，延长萃
取时间可以提高油的萃取收率，但提高的效率很低，对
于生产属于间歇式进出料的超临界萃取，萃取工艺的实
际应用中需要认真核算因萃取时间延长而增加的设备运
行经济成本。本研究中，萃取时间控制在 3～4h范围内
较为适宜。
萃取时间 /h 3 4 5
油净质量 /g 12.811 0.946 0.073
油萃取收率 /% 88.96 6.57 0.51
表 4 萃取时间对油萃取收率的影响
Table 4 Effect of extraction time on extraction rate of oil from
Pyracantha fortuneana seeds
2.2.2.2 分离釜Ⅱ温度对火棘籽油萃取收率的影响
实际应用中，要考虑超临界 CO2工艺的萃取溶剂回
流和循环运行时的加热耗能成本，故常将分离釜的压力
值和温度值设置在CO2的临界压力与临界温度附近。本
研究确定了萃取较佳工艺条件后，探索了分离釜Ⅱ温度
变化对籽油萃取收率的影响，结果见表 5。当分离釜Ⅱ
温度低于CO2临界温度(31.1℃)时的萃取收率很小；当该
分离温度高于 CO 2 临界温度时则籽油萃取收率明显提
高，但若进一步提高分离釜Ⅱ温度(比如从 31℃提高到
35℃)，油萃取收率的提高幅度则非常有限。该结果提
示，对火棘籽油超临界萃取而言，应该有合适的分离
釜Ⅱ温度。本研究中，分离釜Ⅱ温度设置在 31℃较为
合适。
分离釜Ⅱ温度 /℃ 27 31 35
油净质量 /g 6.597 11.394 11.437
油萃取收率 /% 45.81 79.12 79.42
表 5 分离釜Ⅱ温度对油萃取收率的影响
Table 5 Effect of temperature in separator Ⅱ on extraction rate of oil
from Pyracantha fortuneana seeds
差异很小。火棘籽油的VE含量平均为(9.9± 0.8)g/kg，
这进一步证实火棘籽油含天然 VE较高[29]，但不同种类
火棘的籽油含 VE含量差异巨大。
样地 样本 VE含量 / 油中主要脂肪酸的相对含量 /%
序号 类型 (g/kg) 软脂酸 油酸 亚油酸 亚麻酸
1 火棘 9.1 12.04 21.60 64.34 0
2-1 火棘 9.5 13.79 20.91 61.80 0
3 -1 圆细齿火棘 0.5 15.42 16.10 68.36 0
3-2 火棘 11 12.94 18.12 63.38 0
4-1 火棘 10.6 13.58 22.93 63.02 0.34
4-2 火棘 9.3 13.63 20.38 65.72 0.20
表 6 不同样地及不同种类火棘籽油主要脂肪酸相对含量与 VE含量
Table 6 Contents of major fatty acids and vitamin E in Pyracantha
fortuneana seed oil from different planting areas and species
3 结论与讨论
研究得到火棘籽油的较佳 SEF-CO2萃取工艺参数为
萃取釜压力 40MPa、萃取温度 38～46℃、分离釜Ⅰ压
力 10MPa、分离釜Ⅰ温度 35℃、分离釜Ⅱ压力 5MPa、
分离釜Ⅱ温度 31℃、萃取时间 180min，籽仁油的萃取
收率为 88.96%。萃取得到的火棘籽油富含VE，主要由
亚油酸和油酸组成，几乎不含亚麻酸。
超临界萃取属于间歇式循环萃取工艺，一旦确定了
超临界设备的萃取釜容积、萃取压力等控制参数，则
最佳超临界萃取工艺技术参数只在一定范围与萃取釜及
分离釜的压力、温度和萃取溶剂流量等主要影响因素有
关。本研究限于采集的火棘籽样本量不足，特将萃取
剂的流量、每批次的原料量、萃取时长均设置为相对
恒定值，重点探讨萃取釜和分离釜的压力、温度等对
籽油萃取收率的影响，得到较佳萃取工艺条件。
所得到的较佳萃取工艺条件中，分离釜Ⅰ压力对籽
油萃取收率的影响大于萃取釜压力的，而分离釜Ⅰ温度
和萃取釜温度的影响均较弱。该结果与汪昌国等[30]研究
的结论基本相同。分析认为，分离釜的压力源头在于
萃取釜的压力，二者都与萃取效率直接相关并在超临界
萃取工艺中成为主要影响因素。对于超临界萃取工艺而
言，萃取压力是影响籽油萃取收率的最源头因素，但
萃取压力与设备制造水平和商业投资所关注的运行成本
等密切关联。另外，油脂在 CO2中的溶解度本身很小，
虽可随萃取压力的增大而一定程度地增加，但如果操作
压力相对高，则会同时增加油脂中的色素等杂质含量而
影响油的品质。而萃取运行过程中，既要保持合适的
萃取与分离压力，又须考虑维持 CO 2 的气、液两相比
例，以保持其流量稳定，故对业已确定最大萃取压力
的设备，超临界萃取工艺的萃取操作压力参数只能是在
某一小的幅度内选择(通常是在CO2的临界压力之上选择
2.3 火棘籽油的脂肪酸组成与VE测定
萃取得到的火棘籽油，其主要脂肪酸组成及相对含
量、VE 含量的测定结果见表 6。各样地不同火棘种类
的籽油主要脂肪酸为亚油酸、油酸和软脂酸，其平均
相对含量分别为(63.7± 1.5)%、(20.8± 1.8)%和(13.2±
0.7)%；不同种类火棘籽油中的同种主要脂肪酸相对含量
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某一压力水平值，如 30～35MPa)。本研究中所设置的
萃取釜压力、萃取釜温度、分离釜Ⅰ压力和分离釜Ⅰ
温度的各水平值，最大值与最小值之间的差距≤ 10，这
可能是温度水平值的影响都很弱(尤其是萃取釜温度水平
值的影响)，而压力水平值的影响都明显大于温度水平
值影响的原因。
参 考 文 献 ：
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