全 文 : 第 29卷增刊 分析试验室 Vol.29.Suppl.
2010年 5月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2010-5
*基金项目:科技部国家科技支撑计划 2007BAI45B00
作者简介:于瑞涛(1963-),研究员;E-mail:yuruitao521@163.com
宽叶独行菜石油醚部分非极性馏分 GC-MS分析
于瑞涛1, 2 , 张兴旺 1, 2 , 梅丽娟1 , 邵 赟 1 , 陶燕铎1*
(1.中国科学院西北高原生物研究所 西宁 810008;2.中国科学院研究生院 北京 100039)
摘 要:为了研究宽叶独行菜石油醚洗脱部分的成分 ,采用气质联用技术首次
测定了宽叶独行菜中石油醚洗脱部分的非极性馏分 。结果表明正二十七烷
(Heptacosane)含量最高达到 35.214%,其次为正二十九烷(Nonacosane)含量为
19.768%,正二十五烷(Pentacosane)10.448%,异构二十九烷 2-methylOctaco-
sane7.848%异构二十七烷(2-methylHexacosane)5.886%和正二十八烷(Octaco-
sane)2.507%。含量大于 1的有正二十三烷 (Tricosane),正二十四烷(Tetraco-
sane),正二十六烷(Hexacosane),异构二十八烷(2-methylHeptacosane),反异构
二十八烷(3-methylHeptacosane),反异构三十烷(3-methylNonacosane),异构三
十一烷(2-methylTriacontane)和正三十一烷(Hentriacontane)。
关键词:宽叶独行菜法;气相色谱
宽叶独行菜(LepidiumlatifoliumL.)系十字花
科植物。多年生草木 ,产青海省大部分地区 。生于
海拔 1800 ~ 3800m的荒地 ,水边及农田附近 ,分布
于东北 、华北 、西北及西藏等地。全草入药 ,主治菌
痢 、肠炎 [ 1] 。对于宽叶独行菜的研究只见于矿质
元素 ,蛋白质和氨基酸分析报道 [ 2] 。对于宽叶独
行菜小分子化学成分研究尚未见报道。本文对于
宽叶独行菜有石油醚部分进行了 GC-MS分析 。
1 实验部分
1.1 仪器及分析条件
分析仪器:GC6890N/MSD5973N联用仪。测
试条件:GC汽化室温度 250℃, 美国 J&W.HP-5
(30m×0.25mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱 ,以
4℃/min的升温速率由 80℃程序升温至 290℃,恒
温 30 min,载气为 99.999%高纯氦。 MSD离子源
为 EI源 ,离子源温度 230℃,电子能量 7OeV;使用
美国 NIST02L谱库。
1.2 材料及样品的制备
宽叶独行菜采于 2008年 8月采自青海省海
西蒙古族藏族自治州诺木洪农场 ,经中国科学院
西北高原生物研究所梅丽娟鉴定。取宽叶独行
菜地上部分 1Kg用 80%的乙醇提取 3次 ,每次 2
h,回收乙醇 ,加入适量水 ,用石油醚萃取数次至
石油醚层接近无色 ,浓缩得浸膏 ,然后将浸膏加
入适量硅胶(200-300目),旋干 ,干法上样 ,用石
油醚洗脱 。收集石油醚部分 , 回收溶剂 , 即得白
色油状样品 。
2 结果与讨论
本实验通过 GC-MS法对宽叶独行菜石油醚部分
的非极性馏分和极性成分进行了分析。其中 ,非极性
馏分中共分离得到 34个组分 ,主要为烷烃类 ,采用面
积归一化法测定了各组分的百分含量 ,并用气相色谱
一质谱联用技术石油醚洗衣脱部分做了分析。
本实验能过 GC-MS分析了宽叶独行菜中石油
醚洗脱部分 。由表 1得知 ,正二十七烷(Heptaco-
sane)含量最高达到 35.214%,其次为正二十九烷
(Nonacosane)含量为 19.768%,再次为正二十五烷
(Pentacosane)10.448%,异构二十九烷 2-methylOc-
tacosane7.848%异构二十七烷 (2-methylHexaco-
sane)5.886%。正二十八烷(Octacosane)2.507%。
含量大于 1的有正二十三烷(Tricosane),正二十四
烷(Tetracosane),正二十六烷(Hexacosane),异构二
十八烷(2-methylHeptacosane),反异构二十八烷(3-
methylHeptacosane),反异构三十烷(3-methylNona-
cosane),异构三十一烷(2-methylTriacontane),正三
十一烷(Hentriacontane)。总离子流图见图 1。
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DOI :10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2010.0466
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表 1 非极性馏分
峰号 分子式 分子量 化合物名称 t/min 含量 /%
1 C14H30 198 正十四烷 Tetradecane 18.913 0.155
2 C15H32 212 正十五烷 Pentadecane 21.991 0.247
3 C16H34 226 正十六烷 Hexadecane 24.930 0.234
4 C18H38 254 降姥鲛烷 nor-Pristane 26.274 0.098
5 C17H36 240 正十七烷 Heptadecane 27.715 0.290
6 C19H40 268 姥鲛烷 Pristane 27.861 0.267
7 C18H38 254 正十八烷 Octadecane 30.389 0.263
8 C20H42 282 植烷 Phytane 30.584 0.258
9 C19H40 268 正十九烷 Nonadecane 32.910 0.179
10 C20H42 282 正二十烷 Eicosane 35.333 0.162
11 C21H44 296 正二十一烷 Heneicosane 37.673 0.405
12 C22H46 310 正二十二烷 Docosane 39.888 0.582
13 C23H48 324 正二十三烷 Tricosane 42.039 1.762
14 C24H50 338 正二十四烷 Tetracosane 44.087 1.287
15 C25H52 352 异构二十五烷 2-methylTetracosane 45.340 0.638
16 C25H52 352 正二十五烷 Pentacosane 46.099 10.448
17 C26H54 366 异构二十六烷 2-methylPentacosane 47.269 0.501
18 C26H54 366 反异构二十六烷 3-methylPentacosane 47.450 0.197
19 C26H54 366 正二十六烷 Hexacosane 47.972 1.718
20 C27H56 380 异构二十七烷 2-methylHexacosane 49.149 5.886
21 C27H56 380 反异构二十七烷 3-methylHexacosane 49.309 0.268
22 C27H56 380 正二十七烷 Heptacosane 49.901 35.214
23 C28H58 394 异构二十八烷 2-methylHeptacosane 50.932 1.633
24 C28H58 394 反异构二十八烷 3-methylHeptacosane 51.120 1.367
25 C28H58 394 正二十八烷 Octacosane 51.586 2.507
26 C29H60 408 异构二十九烷 2-methylOctacosane 52.687 7.848
27 C29H60 408 反异构二十九烷 3-methylOctacosane 52.847 0.261
28 C29H60 408 正二十九烷 Nonacosane 53.355 19.768
29 C30H62 422 异构三十烷 2-methylNonacosane 54.337 0.640
30 C30H62 422 反异构三十烷 3-methylNonacosane 54.518 1.101
31 C30H62 422 正三十烷 Triacontane 54.964 0.678
32 C31H64 436 异构三十一烷 2-methylTriacontane 55.966 1.163
33 C31H64 436 反异构三十一烷 3-methylTriacontane 56.210 0.137
34 C31H64 436 正三十一烷 Hentriacontane 56.565 1.839
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图 1 非极性组分总离子流图
参考文献
[ 1] 中国科学院西北高原生物研究所 , 青海经济植物志.
西宁.青海人民出版社.1987:227
[ 2] 张晓峰 ,胡伯林.西北植物学报.1994, 14(4):329
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