全 文 ：72 首都医药 2013年8月（下）
摘要：目的 为改进菥蓂子多糖含量测定
方法，本实验采用超声提取法，提取中药
材中菥蓂子多糖成分。方法 以单一葡萄
糖为标准糖样，利用紫外分光光度法对
其进行微量分析。结果 测得菥蓂子中多
糖百分含量为3.945%，稳定性较好。此
方法精密度和重现性也较好，回收率为
96.26%～100.07%，变异系数（RSD）均小
于2%。结论 结果表明此方法适用于对多
糖含量的微量分析。
关键词：微量分析；多糖；紫外光谱法；
含量测定
中图分类号：R927.2 文献标识码：A
文章编号：1005-8257（2013）08-0072-03
Determination of Contents of
Polysaccharide in Cynomorium Xi
Mingzi
Chinese peoples Liberation Army 263
hospital,Beijing(101149)China,Tian
Shuo;School of Pharmaceutical
Sciences,Inner Mongolian
Medical College Huhot(010059)
China,Wang Meixia,Gao Jianping.
Abstract:Objective To improve the
determination of Cynomorium Xi mingzi
见，两个厂家的样品的溶出曲线有明显的
差异。上海信谊药厂有限公司的烟酸片在
4种介质中的溶出曲线大体上一致，溶出
都比较快，5min时，4种介质中烟酸的溶
出量均能达到80%以上；南京白敬宇的烟
酸片在4种介质中溶出曲线有差异，且溶
出相对缓慢，尤其是在0.1mol/L盐酸液中
溶出速率最低，15min时，4种介质中烟酸
的溶出量也达到80%。这说明上海信宜的
烟酸片和南京白敬宇的处方工艺有较大差
异[3]。纯化水不是合适的溶出介质。不同
地区的水的硬度和pH值均有差异，且水
没有缓冲能力，即不适合模拟人体环境，
也不适合在不同地区的实验室重现试验结
果。0.1mol/L盐酸液对两个厂家的烟酸片
有较强的分辨力，且能充分模拟胃酸。
USP34也采用0.1mol/L盐酸液作为烟酸片的
溶出介质。因此，建议将标准的溶出介质
修改为0.1mol/L盐酸液。
参考文献
1 Taylor A J,Sullenberger L E,Lee
H J,et al .A double-bland,placebo-
controlled study of extended-releese
niacin on atheroscl-erosis progression
in secondary prevention patients
treated with stains[J].Cirulation,
2004,110(23):3512～3517
2 国家药典委员会.中国药典2010年版二
部[S].北京:化学工业出版社,2010:附录
ⅣA
3 谢沐风.改善溶出度评价方法,提高固
体药物制剂水平[J].中国医药工业杂
志,2005,36(7):447～551
（20130311收稿）
中国人民解放军263医院（101149）田硕
内蒙古医学院（010059）王美霞 高建萍Δ
蒙药菥蓂子中多糖的含量测定
附图3 两个厂家烟酸片在0.1mol/L盐酸液中的溶出曲线
附图4 两个厂家烟酸片在pH4乙酸盐缓冲液中的溶出曲线
药 品 检 验
Δ通讯作者：yourbell@126.com
0%
10 15 20 25
Min
%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
110%
信宜
白敬宇

05 05

0%10%
20%30%
40%50%
60%70%
80%90%
100%110%
05 10 15 20 25
信宜
白敬宇

Min
%
05
溶出介质：0.1 mol/L 盐酸液
溶出介质：pH4乙酸盐缓冲液
73首都医药 2013年8月（下）
polysaccharide(CSP).Methods This study
extracted by ultrasonic extraction in Chinese
herbal CSP to a single sugar glucose as the
standard sample,use of UV spectrophotometry
for trace analysis.Results The measured CSP
100 Sub content of 3.945%,good stability.This
method has good precision and reproducibility,
recovery was 96.26%～100.07%,coefficient of
variation (RSD) were less than 2%.Conclusion
The results show that this method is suitable
for trace analysis of the polysaccharide.
Key word:Microanalysis;Cynomorium Xi
Mingzi Polysaccharide(CSP);UV;Determination
of Contents
菥蓂子为十字花科植物遏蓝菜（又
名菥蓂）的种子，菥蓂子名称源于其植物
名，蒙药名为恒日格一乌布斯，恒日格一
额布斯。故将菥蓂子作为正名收入质量标
准中。作为蒙药“恒日格一乌布斯”始载
于《认药白晶鉴》、《无误蒙药鉴》。
《认药白晶鉴》中称：“生于松软的土地
及田间。茎如竹箭，叶厚，绿色，开白色
小花，果实状如手鼓，种子类似芝麻，红
黑色，油性，味苦。”《无误蒙药鉴》中
称：“……种子如芝麻，红紫色，具鼬鼠
皮样斑点。”
目前，蒙医临床和蒙药生产企业使用
的勃日嘎即“恒日格一乌布斯”均为菥蓂
子[1][2]。本品主要用于清热，滋补，开胃，
利尿，消肿。主治肺热，肝热，肾脉损
伤，睾丸肿坠，遗精，阳萎，腰腿痛，恶
心等症。随着菥蓂子日益被人们所认识，
其应用范围也越来越广泛，但因它原来为
内蒙古地区习用蒙药，使用方面并没有达
到国家标准，因此需要对其品种质量进
行统一规范，从而达到用药准确安全有
效。本文特对菥蓂子这一药材中多糖的
含量进行了研究，希望能有一定的科学
参考价值[3][4][5][6][7][8]。
1 仪器、试剂及实验材料
1.1 主要仪器 725N型紫外可见分光光度
计（上海精密科学仪器有限公司制造）；
FA-1004电子分析天平（上海新诺仪器设
备有限公司制造）；DZKW-D-2电热恒温
水浴锅（北京永光明医疗仪器厂）； 超
声波提取仪（昆山市超声仪器有限公司制
造）；旋转蒸发仪（巩义英峪子华仪器厂
制造）。
1.2 试剂及材料 葡萄糖标准品（天津市
化学试剂三厂）；丙酮（北京化工厂）；
乙醚（天津市化学试剂三厂）；无水乙
醇 （ 天 津 市 化 学 试 剂 三 厂 ） ； 石 油 醚
（60～90℃）；5%苯酚溶液（天津市化学
试剂一厂）；浓硫酸（天津市化学试剂三
厂）；以上试剂均为分析纯，中药材菥蓂
子为待检品。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 葡萄糖标准品溶液的制备 精密称
取干燥葡萄糖标准品25.00mg，置250ml容
量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。
2.1.2 样品溶液的制备 精密称取锁阳样
品粉末0.5g，置于250ml具塞三角瓶中，
依次用石油醚30ml，无水乙醇30ml，超
声提取30min，所得残渣挥干溶剂，再
加水30ml，超声提取30min，重复此操
作两次，过滤，合并提取液，减压浓缩
至20ml，加入无水乙醇，至纯含量约为
70%，密闭静置24h，抽滤，滤饼依次用
95%乙醇，丙酮，乙醚洗涤，60℃水浴挥
干，残留物60℃水浴溶解，定容至100ml
容量瓶中，摇匀，备用[9][10]。
2.2 最大波长的确定 精密吸取葡萄糖标
准品溶液和样品溶液0.5ml，分别置于具塞
刻度比色管中，各补加蒸馏水至2.0ml，
再各加5%苯酚溶液1.0ml，迅速滴加浓硫
酸5.0ml，摇匀，放10min，40℃水浴加
热10min，取出冷却至室温，空白试剂调
零，在300～600nm波长范围连续测定吸光
度。结果表明，标准品溶液和样品溶液均
在490nm有最大吸收，故确定490nm为测定
波长。
2.3 标准曲线的绘制 精密称取葡萄糖标
准品溶液0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml、
0.8ml、0.9ml，分别置于10ml具塞刻度比
色管中，加水补足2ml，各加入5%苯酚溶
液1.0ml，然后迅速加入浓硫酸5.0ml，摇
匀，放置10min，40℃水浴加热10min，取
出后冷却至室温，以空白试剂作对照，于
490nm处测其吸光度，以葡萄糖质量浓度
（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，
绘制标准曲线（见附图），求得葡萄糖质
量浓度（C）和吸光度（A）关系的线性回
归方程为A＝8.4855C－0.0038，相关系数
R＝0.9990（n＝6），此结果表明葡萄糖标
准品溶液在0.03623～0.08172mg/ml范围内
吸光度A与浓度C呈良好线性关系，可按标
准曲线法进行定量分析，见附表1。
2.4 稳 定 性 实 验 精 密 吸 取 样 品 溶 液
0.5ml，按2.3方法操作，间隔30min测定其
吸光度，RSD＝0.7527%（n＝4），结果
表明样品溶液在显色后2h内稳定，见附表
2。
2.5 精密度实验 精密吸葡萄糖标准品溶
液0.5ml，平行5份，按2.3方法操作，测定
y = 8.4855x - 0.0038
R2 = 0.999
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
系列1
系列2
线性 (系列1)
附图 葡萄糖标准曲线
药 品 检 验
y 8.485 x－0. 038
2 0.999
葡萄糖质量浓度（C）
吸光度（A）
74 首都医药 2013年8月（下）
中 医 中 药
其吸光度，以葡萄糖标准品计算，得RSD
＝1.443%（n＝5），见附表3。
2.6 重 复 性 实 验 精 密 吸 取 样 品 溶 液
0.5ml，平行5份，按2.3方法操作，测定
其吸光度，以样品含量计算，得RSD＝
1.868%（n＝5）。
2.7 回 收 率 实 验 精 密 吸 取 样 品 溶 液
0.5ml，平行5份，分别加入葡萄糖对照
品溶液0.1ml，0.2ml，0.3ml，0.4ml，
0.5ml，补加水至2ml，按2.3方法操作，
测定其吸光度，以加入量计算，回收率
在96.26%～100.07%之间，平均回收率为
98.38%，RSD＝1.45%（n＝5），见附表
4。
2.8 样品含量测定 精密称取样品溶液
0.4ml，0.5ml，0.6ml，0.7ml，0.8ml，
0.9ml，按2.3方法操作，测定其吸光度，得
样品多糖含量（以葡萄糖计）为3.945%，
见附表5。
3 讨论
实验中，加入硫酸试剂时会产生热
量，导致反应温度和时间不易控制。置于
冰水浴中冷却，再平行加热相同时间后冷
却，可以较好地提高实验结果的重现性和
准确性。试验结果显示，超声波辅助提取
法具有产率高、提取时间短和节约能耗的
优势，并且微量分析法测定菥蓂子多糖的
含量准确性高，重现性好，方法简便易操
作。
菥蓂子中多糖百分含量为3.945%，
稳定性较好。此方法精密度和重现性也较
好，回收率为96.26%～100.07%，变异系
数（RSD）均小于2%，结果表明此方法适
用于对其多糖含量的微量分析。
本实验在原有“苯酚-硫酸”[11]法测
定的基础上，对菥蓂子多糖进行了提取，
并选择采用微量分析法测定其含量，为评
价菥蓂子质量和新资源的开发利用提供了
依据。目前，国内外有关菥蓂子多糖的结
构组成、生物学活性的研究还不是很完
善，因此这有待我们对其进一步探讨与改
进。
测定时间（min） 30 60 90 120
吸光度（A） 0.380 0.383 0.387 0.384
RSD（%） 0.7527
编号 1 2 3 4 5
测定值（Abs） 0.366 0.375 0.378 0.369 0.378
百分含量（%） 95.96 98.29 99.07 96.74 99.07
平均值（%） 97.83
标准偏差 1.412
RSD（%） 1.443
编号 1 2 3 4 5
取样量 （ml） 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
加入量（ml） 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
测定值（Abs） 0.156 0.307 0.441 0.562 0.680
回收率（%） 96.26 97.88 98.56 100.07 99.12
平均值（%） 98.38
RSD（%） 1.45
编号 1 2 3 4 5 6
百分含量（%） 3.722 4.128 3.986 4.105 3.905 3.824
平均值（%） 3.945
附表1 浓度与吸光度的关系 参考文献
1 何先元,许晋芳,王秋霜,等.当归多糖
超声提取及含量测定[J].中国药业期
刊,2010,19(19):33～35
2 张强,孙长波,张晶.桑叶中多糖和总黄
酮的含量测定[J].吉林农业,2011,253(3):
73～74
3 郭晓蕾,朱思潮,翟旭峰,等.硫酸蒽酮法
与硫酸苯酚法测定灵芝多糖含量比较[J].
中华中医药学刊,2010,28(9):2000～2002
4 吕英英,高丰,余腾飞,等.锁阳多糖的含
量测定[J].中国民族医药杂志,2000,12(6
增):63～65
5 刘爱华,侯宝林,秦西京,等.新疆阿克苏
恰麻古多糖的提取及含量测定[J].新疆师
范大学学报,2009,28(2):61～63
6 刘晓涵,陈永刚,林励,等.蒽酮硫酸
法与苯酚硫酸法测定枸杞子中多糖含量
的比较[J].食品安全与检测,2009,34(9):
270～272
7 易剑平,毕雅静,宋秀荣,等.蒽酮-硫酸
铜法测定枸杞子多糖质量分数的研究[J].
北京工业大学学报,2005,31(6):641～646
8 邬卫东,张晓文.硫酸-苯酚法测定枸
杞胶囊中多糖的含量[J].内蒙古中医
药,2003,22(6):39
9 邱洪,王宝佳,林芳,等.分光光度法测定
通关藤注射液中总多糖的含量[J].西南军
医,2006,8(5):22～23
10 李艳红.山楂多糖的提取、分离纯化及
结构研究[M].山西:山西大学出版社,2006
11 国家药典委员会.中国药店2005年版一
部[S].北京:化学工业出社,2005:174
（20130323收稿）
附表2 稳定性实验
附表3 精密度实验
附表4 回收率实验
附表5 菥蓂子多糖含量测定结果
编号 1 2 3 4 5 6
浓度（mg/ml） 0.03632 0.04540 0.05448 0.06365 0.07264 0.08172
吸光度（A） 0.299 0.373 0.470 0.535 0.607 0.695
药 品 检 验
遗 失 声 明
我单位不慎将《医疗器械经营企业许
可证》（证号：京241008）副本遗失，特
此声明作废。
北京翔悦声康科技有限公司大兴第一分公司
2013年8月15日