全 文 ：中国食品添加剂ChinaFoodAdditives试验研究
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超声波法提取野生火棘果中果胶的研究
陈熠 1 , 黄忠良 2 , 蒋利华2 , 熊远福 1＊ , 文祝友 3 , 祝红福 1
(1.湖南农业大学理学院 , 长沙　410128;2.长沙环境保护职业技术学院 , 长沙　410004;
3.湖南农业大学动物科学技术学院 , 长沙　410128)
　　摘　要:首次以野生火棘果为原料 , 用已得到的提取色素的方法将干果中的红色素及黄色素提尽 , 然后
采用超声波法提取果渣中的果胶。以提取剂 pH值 、 料液比 、 提取温度 、 超声波功率 、 超声总时间 、 工作 /间
歇比 、 提取次数为因素做单因素实验 , 然后通过正交试验得到最佳提取条件。结果表明 , 超声波提取法提取
野生火棘果果胶的最佳条件为:超声波功率 300W, 超声波工作 /间歇时间 6 ∶4, 提取温度 70℃, 提取总时间
40min, 提取剂 pH值 2, 料液比 1 ∶10, 提取 2次 , 产率为 8.56%, 提取率为 87.3%。与传统的酸水解法相
比 , 超声波法具有用时少 、 提取温度低 , 产率高等优点;而且超声波辅助提取法提取的火棘果果胶颜色浅 ,
不需要脱色。超声波辅助法优于常规酸水解提取法。
关键词:火棘;果胶;提取;超声波法;酸水解法
中图分类号:TS202.3　　　文献标识码:A　　　文章编号:1006-2513(2009)06-0054-05
Studiesonextractionofpectininpyracantha
fortuneanaswithultrasonicwave
CHENYi1 , HUANGZhong-liang2 , JIANGLi-hua3 ,
XIONGYuan-fu1 , WENZhu-you3 , ZHUHong-fu1
(1.ColegeofScience, HunanAgriculturalUniversity, Changsha, 410128, China;2.Changsha
EnvironmentalProtectionColege, Changsha, 410004, China;3.ColegeofAnimal
ScienceandTechnology, HunanAgriculturalUniversity, Changsha, 410128, China)
Abstract:StudiesonextractionofpectinfromtheresidueofpigmentextractioninPyracanthafortuneana.Orthogonal
testL9(34)wasperformedintheultrasonicwaveextractingmethod.ThesinglefactortestincludesthepHofthesol-
vent, solid-liquidratio, extractiontemperature, ultrasonicwavepower, extractiontime, thetreatment/intermission
ratio, extractiontimes.TheoptimalconditionwerediscoveredbyorthogonaltestL9 (34)experiment.Theoptimal
conditionswere:extractingatpH2, 70℃for40 minutes, extractingtwice, thesolid-liquidratio1 ∶10andthetreat-
ment/intermissionratio6 ∶4.Theyieldwas8.56% andtheextractionratiowas87.3%.Comparedwiththeacidhy-
drolysismethod, theultrasonicwavemethodhadadvantagesofusinglesstime, lowertemperatureandhigheryield.
Thepectincolorwaslightandnoneedfordecolonization.
Keywords:Pyracanthafortuneana;pectin;extraction;ultrasonicwavemethod;hydrolysisacidmethod
收稿日期: 2009-04-25　　　　　＊通讯作者
基金项目:湖南省教育厅重点项目 (07A030);湖南农业大学稳定人才基金项目 (04WD12)
作者简介:陈熠 (1984-), 男 , 汉族 , 湖南长沙人, 在读硕士 , 主要从事植物功能成分提取与纯化。
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果胶系指原果胶 、 果胶酯酸和果胶酸的总
称 , 是一种高分子聚合物 。其基本结构是 β -D
-吡喃半乳糖醛酸以 1, 4-糖苷键连接 , 侧链是
在 L-鼠李糖残基的上以 α-1, 2-糖苷键连接 β
-1, 6糖苷键的 D-半乳糖[ 1] 。果胶具有良好的
乳化 、 增稠 、 稳定和胶凝作用 , 在食品 、 纺织 、
印染 、 烟草 、冶金等领域广泛应用 。据不完全统
计 , 我国每年约消耗 1500t以上 , 其中从国外进
口约占 80%[ 2] , 其需求量仍呈高速增长趋势 。因
此 , 大力开发我国丰富的果胶资源 , 生产出优质
果胶 , 满足国内外市场需求已显得极为迫切 。我
国火棘资源极为丰富 , 如湖北省鄂西南及神农架
年均产果近 5万吨 , 湖南省仅湘西自治州年产火
棘鲜果在 1.1万吨以上 [ 3] 。火棘不仅极具观赏价
值 , 而且其果实具有很高的食用价值和药用保健
价值 , 具有生津止渴 、 清热解毒和收敛止泻等药
理功效 [ 4] , 同时还是一种重要的天然色素和果胶
资源 , 可用于食品 、 医药 、化妆品等工业中 , 具
有广阔的发展前景。国内已见从野生火棘果中提
取天然色素的报道 [ 5] , 但尚未见从提尽色素的火
棘果渣中提取果胶的报道 。本文采用超声波辅助
法对提尽色素的火棘果渣中果胶的提取条件进行
了研究 , 并与常规酸水解法进行了比较 , 以期为
野生火棘果系列有效成分的综合利用提供参考 。
1　仪器与材料
1.1　主要仪器
pHS-3C型精密 pH计 (上海雷磁仪器厂)、
DZF-6020型真空干燥箱 (上海精宏实验设备有
限公司)、 HF-2B超声波循环萃取仪 (北京弘祥
隆生物技术开发有限公司)。
1.2　实验材料
火棘果 , 2007年 11月采自湖南湘西自治州
永顺县高坪乡 , 于 15℃左右避光晾干 , 粉碎备
用 。采用本课题组已经得到的红色素 [ 5]及黄色素
最佳提取条件将火棘果中的色素提尽 。
2　实验方法
2.1　火棘果胶提取的单因素实验
对影响超声波提取法的单个因素进行实验 ,
包括提取剂 pH值 、 料液比 、 提取温度 、 超声波
功率 、超声总时间 、 超声工作 /间歇时间 、 提取
次数。采用果胶酸钙重量法来测定果胶的含
量 [ 6] 。
2.2　火棘果胶提取的正交实验
根据单因素实验结果 , 选定超声波功率 、提
取温度 、 提取总时间 、料液比四个因素 , 取三个
水平 , 做 L9(34)正交实验 , 以确定超声波辅助
提取法最佳提取条件。
2.3　果胶产率和提取率的计算
准确称取一定重量的原料 Wg, 在最佳提取
条件下提取果胶 , 然后测定果胶含量为 W1g。则
产率为:产率 = (W1 /W) ×100%。准确称取相
同重量的原料两份 , 一份在最佳提取条件下多次
提取果胶 , 直至提尽 , 测定提取物中果胶的重量
为 Wmg;另一份在最佳条件下提取 , 测得提取物
中果胶重量为 W1 g, 则果胶提取率为:提取率 =
(W1 /Wm) ×100%。
3　结果与讨论
3.1　单因素实验
3.1.1　提取剂 pH值对果胶提取效果的影响
准确称取 5份相当于干果 10.0g的火棘果渣 ,
按 1 ∶10加入提取剂 , 在 60℃提取 1次 , 提取时
间为 60min, 提取剂 pH值分别取 1、 2、 3、 4、
5。趁热过滤 , 用 10mL热水洗涤果渣 , 测定提取
液果胶含量 , 结果见图 1。由图 1可以看出 , pH
越小 , 产率越高 , 但当 pH小于 2时 , 果胶产率
反而下降 。可能是酸性太强 , 导致部分果胶分
解。当 pH=2时 , 果胶产率最高 , 故选择 pH2作
为最佳。
图 1　提取剂 pH值对果胶产率的影响
Fig1　TheinfluenceofpHonyieldratioofpectin
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3.1.2　料液比对果胶提取效果的影响
准确称取 5份相当于干果 10.0g的火棘果渣 ,
分别按料液比 1∶6、 1 ∶8、 1 ∶10、 1∶12和 1 ∶
14加入 pH2的提取剂 , 在 60℃下提取 1次 , 提
取时间为 60min。趁热过滤 , 用 10mL热水洗涤果
渣 , 测定提取液果胶含量 , 结果见图 2。由图 2
可以看出 , 果胶产率随料液比的增大而升高 。当
料液比大于 1 ∶8时 , 增加料液比对产率影响不
大 , 因此可根据实际情况来选择合适的料液比 ,
选定 1 ∶10为适宜的料液比 。
图 2　料液比对果胶产率的影响
Fig2　Theinfluenceofsampleratioonyieldratioofpectin
图 3　提取温度对果胶产率的影响
Fig3　Theinfluenceoftemperatureonyieldratioofpectin
3.1.3　提取温度对果胶提取效果的影响
准确称取 5份相当于干果 10.0g的火棘果渣 ,
按 1 ∶10加入 pH2的提取剂 , 分别在 30℃、
40℃、 50℃、 60℃、 70℃下提 取 1 次 , 每 次
60min, 趁热过滤 , 用 10mL热水洗涤果渣 , 测定
果胶含量 , 结果见图 3。由图 3可知 , 提取温度
升高 , 产率也升高 , 但提取温度大于 60℃时 , 果
胶产率反而下降 。可能是温度太高会导致果胶分
解 , 导致产率下降。所以 , 选择 60℃作为提取温
度较适宜。
3.1.4　超声波功率对果胶提取的影响
准确称取 5份相当于干果 10.0g的火棘果渣 ,
按 1 ∶10加入 pH2的提取剂 , 在 60℃下提取 60
min, 超声波功率分别为 100W、 200W、 300W、
400W、 500W。趁热过滤 , 用 10mL热水洗涤果
渣 , 测定果胶含量 , 结果见图 4。由图 4可知 ,
果胶产率随超声波功率增大而上升 , 当功率大于
300W时 , 增大功率对果胶产率影响不大。所以
功率选定 300W较适宜。
图 4　超声波功率对果胶产率的影响
Fig4　Theinfluenceofwattonyieldratioofpectin
图 5　总时间对果胶产率的影响
Fig5　Theinfluenceoftimeoneyieldratioofpectin
3.1.5　提取总时间对果胶提取效果的影响
准确称取 5份相当于干果 10.0g的火棘果渣 ,
按 1 ∶10加入 pH2的提取剂 , 在 60℃下提取 , 提
取的时间分别为 20min、 30min、 40min、 50min、
60min。趁热过滤 , 用 10mL热水洗涤果渣 , 测定
果胶含量 , 结果见图 5。由图 5可知 , 提取时间
延长 , 产率升高 , 但提取时间高于 50min后 , 果
胶产率开始下降 , 可能是长时间的超声波处理导
致部分果胶分解所致 。因此 , 提取时间以 50min
为适 。
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3.1.6　超声波工作 /间歇时间对果胶提取效果的
影响
准确称取 5份相当于干果 10.0g的火棘果渣 ,
分别设定超声波工作 /间歇时间为 7 ∶3、 6 ∶4、 5
∶5、 4 ∶6、 3 ∶7, 按 1 ∶10加入 pH2的提取剂 ,
在 50℃下提取 1次 , 提取时间 50min, 趁热过滤 ,
用 10mL热水洗涤果渣 , 测定果胶含量 , 结果见
图 6。由图 6可知 , 超声波工作 /间歇比对果胶产
率影响不大 , 因此选择工作 /间歇比 6 ∶4为适宜 。
图 6　工作 /间歇比对果胶产率的影响
Fig6　Theinfluenceofwork/stop
ratioonyieldratioofpectin
图 7　提取次数对果胶产率的影响
Fig7　Theinfluenceoftimesonyieldratioofpectin
3.1.7　提取次数对果胶提取效果的影响
准确称取 5份相当于干果 10.0g的火棘果渣 ,
按 1 ∶10加入 pH2的提取剂 , 在 60℃下提取
50min, 提取次数分别为为 1次 、 2次 、 3次 、 4
次 、 5次 。趁热过滤 , 用 10mL热水洗涤果渣 , 测
定提取液果胶含量 , 结果见图 7。由图 7可知 ,
提取 2次就已经将绝大部分果胶提出。增加提取
次数 , 产率增加不明显。因此从经济角度考虑 ,
选择提取 2次为适宜 。
3.2　正交实验
以上的单因素实验结果说明 , 超声波功率 、
提取温度 、超声波总时间 、料液比对提取火棘果
果胶的效果影响较大 , 所以 , 以这些因素对果胶
提取进行 L9(34)正交实验 。
从极差可看出 , 影响产率的因素由主到次依
次为:功率 、 料液比 、 提取总时间 、 提取温度 。
最佳提取条件为:提取温度:70℃, 料液比:1
∶10, 提取时间:40min, pH2, 提取 2次数。在
最佳条件下重复进行 3次提取实验 , 得出产率为
8.56%, 提取率为 87.3%。
表 1　果胶提取正交实验结果
Table1　TheresultsofpectininorthogonaltestL9(34)
因素
A
(功率 W)
B
(温度℃)
C
(总时间
min)
D
(料液比) 产率(%)
1 1(200) 1(50) 1(40) 1(1∶8) 7.51
2 1(200) 2(60) 2(50) 2(1∶10) 7.90
3 1(200) 3(70) 3(60) 3(1∶12) 6.97
4 2(300) 1(50) 2(50) 3(1∶12) 5.66
5 2(300) 2(60) 3(60) 1(1∶8) 5.94
6 2(300) 3(70) 1(40) 2(1∶10) 8.53
7 3(400) 1(50) 3(60) 2(1∶10) 5.78
8 3(400) 2(60) 1(40) 3(1∶12) 5.87
9 3(400) 3(70) 2(50) 1(1∶8) 5.99
K1 22.38 18.95 21.82 19.44
K2 20.13 19.71 19.55 22.21
K3 17.64 18.69 18.69 18.50
k1 7.46 6.32 7.27 6.48
k2 6.71 6.57 6.52 7.40
k3 5.88 6.23 6.23 6.17
R 1.58 0.34 1.04 1.23
3.3　超声波辅助法与酸水解法的比较
从表 2可以看出 , 超声波辅助提取法与酸水
解法相比 , 超声波辅助提取法用时少 、 提取温度
低 , 产率及提取率均高于酸水解法。而且超声波
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辅助提取法提取的火棘果果胶颜色浅 , 不需要脱
色 。
表 2　超声波辅助法与酸水解提取法的比较
Table2　Thecontrastofultrasonicmethod
andacidhydrolysismethod
提取方法 提取温度(℃)
提取时间
(min)
产率
(%)
提取率
(%)
酸水解法 90 80 7.23 81.5
超声波辅助法 70 40 8.56 87.3
4　结论
(1)超声波辅助法提取野生火棘果中果胶的
最佳条件为:用盐酸溶液作为提取剂 , 超声波功
率为 300W、超声波工作 /间歇时间为 6 ∶4、 提取
温度为 70℃、 提取总时间为 40min、 提取剂 pH
值为 2、料液比为 1∶10、提取 2次 。
(2)超声波辅助法的提取率 、产率均高于常
规酸水解法 , 且提取温度更低 , 提取时间更短 ,
超声波辅助法明显优于常规酸水解法 。
参考文献:
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(上接第 75页)
4　结论
豆基婴儿配方粉 3中的氨基酸含量显著高于
母乳 , 其必需氨基酸模式与母乳必需氨基酸模式
相关性好 , 相关系数为 0.9820, 其中大豆分离蛋
白的添加量为 190kg, 配方中蛋白质含量为
16.61%, 能够满足婴儿营养需求 。同时 , 由于豆
基婴儿配方粉中不含有乳糖 , 解决了乳糖不耐受
和乳蛋白质过敏婴儿的喂养问题 。目前 , 我国市
场上还没有完全添加大豆分离蛋白的婴儿配方
粉 , 而我国又是乳糖不耐受的高发地区 , 因此 ,
该项研究具有很重要的现实意义。
参考文献:
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