全 文 ：广州食品工业科技 Gu 田飞夕比u F O xl 豁 n e eca nd T ecn ho ll笔 yv ol . 1 6No . 2 (总 0 6)
用盐析法从佛手瓜中提取果胶工艺条件的研究
林曼斌 丁利君 曾彩霞 薛瑞强
(韩山师院化生系 潮州 52 0 14 )1
摘 要 本文主要研究用盐析法从佛手瓜中提取果胶 ,通过正交实验 ,对其工艺条件进行探讨 ,得出提取的最
佳条件和产率。
关键词 果胶 ;佛手瓜 ;盐析法 ; 提取
A加 t代K t I n t ih s ~ y
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e n l a i己y ma k e a sut d y o f ex t r a c t in g Ix 犯 t in for m sec h ivm 司 u le b y 刘 t i呀 一 ou t W e co n -
e lu d e t he l瑙 t t ec hi ℃1匆cal co n d it lons for e x t ar e t i吃 曲d t h e ar t e of P xt沮u e t ion
.
K e y W优ds Ix 犯 t in sec 拓vnr 司ul e ex atr e t ion 刘 t i飞一 o u t
1 引言
佛手瓜 (段hc ium ed ul e)
, 又名香 黄瓜 ,是
葫芦瓜植物 。 其瓜果中含有大量植物胶 , 主要
是果胶 ,含量约为 0 . 6 % 。
果胶是以 a 一 1 . 4 贰键连结的聚半乳糖醛
酸 ,其中部份梭基被 甲酷化 , 其余的梭基与钾 、
钠 、按离子结合成盐 ,其结构为 :
源 。
2 实验
果胶是一种淡黄色至白色的粉末状固体 ,
味微酸 、 溶于水但不溶于醇 。 其在食品工业中
作为食品添加剂有着十分广泛的用途 : 可作胶
凝剂 、果浆 、 果冻的稳定剂 、果汁的增稠剂等 ,其
作用基本可取代琼脂但比琼脂便宜 ;医药上 ,其
可用于防止血液凝固 、肠出血和治疗便秘等症
以及作为金属 中毒的解毒剂 ;此外 ,果胶在纺织
工业上 、在化妆品及其它领域 中也有广泛的应
用 。 目前果胶的提取 比较经济有效的方法是盐
析法 。 本文正是基 于果胶的实用价值 , 采用盐
析法以结晶硫酸铝为盐析沉淀剂 , 从新鲜佛手
瓜中提取果胶并进行工艺条件的探究 , 旨在为
潮汕地区种植甚广 、 产量颇丰的佛手瓜综合利
用开辟一条途径 , 同时也寻求一条新的果胶资
2
.
1 实验原料和试剂
2
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1
.
1 原料 新鲜佛手瓜 (潮州市大山镇产 )
2
.
1
.
2 试剂 结晶硫酸铝 ( C . P . ,本文 以下简
称铝盐 ) 、 盐 酸 ( C . P ) 、 无水 乙 醇 ( C . P ) 、 氨水
(C
.
P )
2
.
2 实验主要仪器 设备
组织捣碎 (或小 刀 ) 、 P H S 一 3 C 型 酸度计
(萧山市分析仪器厂 ) 、烘箱等 。
2
.
3 工艺流程及实验方法
2
.
3
.
1 盐析法从佛手瓜 中提取果胶的反应原
理
果胶是植物体内特有 的细胞壁组成部份 ,
是一种具有生理活性的多糖衍生物 , 当佛手瓜
生长至成熟期 ,其中原果胶在本酸的作用下 ,逐
渐分解成水溶性果胶酸和 a 一 半乳糖醛 酸 , 使
原果胶量大为减少 , 同时 ,原果胶在酸性溶液中
加热又可分解为水溶性果胶酸 , 其结构中含有
游离酸基团 ,这些基团易为钠 、钾及钱离子中和
并在水 中形成不溶性盐 , 利用此性质可用盐析
法提得果胶 。
先让果胶酸溶液在氨水 中形成按盐 ,然后
加人金属盐 ,使其生成几乎不溶于水的果胶盐
而从溶液中析出 ,分离后 ,再用酸将金属离子置
DOI : 10. 13982 /j . mfst . 1673 -9078. 2000. 02. 016
广州食品工业科技以皿卿址犯 F饮月 豁n e e cn aT de ch ao l“ 万 o vl. 16 No. 2( 总 60 )
甩干 、揉细 ,得果胶铝沉淀 , 再将所得的果胶铝
沉淀加人预先配制好的 60 % 的 乙醇与 10 % 的
盐酸混合液中 (体积 比为 7 : 1 ) , 搅拌 4 0而 n 以
上以置换出铝离子 , 然后经过滤 、洗涤 、烘干 、 粉
碎后即得到产品 。
2
.
4 正交实验设计
单项探索性试验表明 ,果胶在添加铝盐沉
淀时 ,沉析温度 、 沉析时间 、 铝盐用量及沉析时
溶液的 pH 值等都对果胶的产量有影响 。 为了
寻求最佳的工艺条件 ,特确定沉析温度在 40 一
7 0℃ 之间 、沉析时间在 0 . 5 ~ 2 . 0 h 之间 、铝盐用
量在 18 一 21 9 之间 、沉析时溶液的 PH 值在 3 . 5
一 5 . 0 之间 ,选沉析 温度 、 沉析 时间 、 铝盐用量
及沉析时溶液的 州值这四个影响因素为研究
对象 ,取四个水平 ,按 1L 6 (护 )设计正交实验 ,每
次实验结果的评判标准为果胶的产量 , 因素水
平见表 1 。
表 1 正交试验因素水平表
因 素
水平 A沉析温度℃ B沉析时间 h C铝盐用量 g D沉析 pH值
5
.
0
4
.
0
4
.
5
3
.
5
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ù介,八”二曰.二`,山翻
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J.二`卫,翻
40567.`二,山佗、ó`
换到溶液中 , 然后用乙醇将果胶沉淀下来 ,经处
理得到最终产品 。
2
.
3
.
2 工艺流程
新鲜佛手瓜~ 绞碎 (或切碎 ) ~ 复水~ 漂洗~ 灭酶
~ 沥干~ 加酸萃取~ 过滤~ 加盐沉淀~ 过滤~ 洗涤~
甩干~ 揉细~ 脱铝~ 抽滤~ 洗涤~ 烘干~ 碾碎~ 产品
2
.
3
.
3 实验方法
称取 5 0 9 佛手瓜 , 用小刀切成 3一 s m m子的
小颗粒 (或绞碎 ) , 置于 2 5 0耐 烧杯中 ,加水浸泡
h1
,在小 电炉上煮沸 s m in 以除去 果胶 酶 。 灭
酶后 再用 5 0℃ 左右的热水漂洗 , 直 至水为无
色 、 果皮无异味为止 , 以除去佛手瓜中的色素 、
淀粉及一些 杂质 , 漂洗 后 的佛 手瓜 移人另 一
2 5 0耐烧杯 中 , 然后加蒸馏 水约 8 0 iln , 边用玻
棒搅拌边用 10 % 的盐酸调至 pH 值为 2 左右 ,
用小电炉加热 , 温度控制在 8 5 ~ 9 5℃之间 , 保
持约 1 . 5 h 之后趁热过滤并用 15 m l 热水洗涤 ,
滤液倒人另一 25 0司 烧杯中 , 再将滤液调至预
定温度 , 用预先配制好稀氨水在 P H S 一弓C 型酸
度计的测控下将其 p H 值调至一定值 , 再将预
先称好的结晶硫酸铝 (即铝盐 )在边加边搅拌的
情况下分数次加人到滤液 中以形成果胶铝絮状
沉淀 , 沉析完全后静置一段时间后过滤 、洗涤 、
表 2 正交试验结果
实验号 A 沉析温度℃ B 沉析时间 h C 铝盐用童 g D 沉析州值
0
.
5
1
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0
1
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5
2
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1
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0
0
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3
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0
5
.
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.
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4
.
5
产量 g
0 1
.
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0
.
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0
.
106 2
0
.
106 2
0
.
00 86
0
.
06 53
0
.
064 2
0
.
16 79
0
.
0X() 2
0
.
0 169
0
.
0 34 5
0
.
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0
.
0 27 5
0
.
0 4 0 8
0
.
014 9
0
.
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18920.1940567234156791023456
广州食品工业科技阮田飞夕助u F以对豁~an d T c er hd “ 方l o v
.
6 1N o
.
( 2 总 60 )
表 3正交试验结果分析
因素评判项目 一丁一一一一 :二一一一甲二一一一BA CD
水平l 四次产童之总和( g )0. 2 52 70. 2 0 94 0. 11950. 3 74
水平 2 四次产童之总和( g )0. 3060 0. 2 33 0 7. 14 70 0. 2 3 5 9
水平 3四次产童之总和( g )0. 2 3 70 8. 2 52 3 0. 4 1570. 0 9 57
水平 4 四次产童之总和( g )0. 10% 0. 2 14 804肠 0 7. 18“
极差( g )0. 19“ 0. 04 2 0 9. 362 70. 2 787
因素主次 F 1 1 1
3实验结果讨论
3
.
1正交实验结果
实验结果见表 2 , 分析结果见表 3 和图 1 。
3
.
2 沉析温度对果胶产量的影响
从表 3 可看 出 : 沉析温度对 果胶产量的影
响相对来说不是很大 。 但若沉析温度偏低 ,则
果胶铝沉析速度慢 以致沉析反应在短时间内很
不完全 ,若此情况下延长沉析时间 ,则易发生诸
如未沉析的果胶降解等副反应 ;沉析温度过高 ,
则果胶或果胶铝可 能或降解从而导致产量偏
低 ,故而 ,果胶沉析温度不宜偏低或偏高 。 由表
3 可知 , 沉析温度取 5 0℃较好 。
3
.
3 沉析时间对果胶产量的影响
由表 3 看 ,沉析时间对果胶 产量 的影响相
对最小 ,沉析时间以 1 . 5 h 为好 。 若沉析时间较
短 ,则果胶铝沉淀不完全 ,产量较低 ;若沉析时
间较长 ,果胶铝沉淀或果胶在溶液中发降解 , 同
样会降低产量 。
3
.
4 铝盐用量对果胶产量的影响
从表 1 可以看出 ,铝盐用量对果胶 产量在
诸多因素影 响最大 。 单项探索性实验表明 : 铝
盐用量应不低于原料重 的 12 % ,否则供果胶沉
淀的铝盐量不够 ,产量很低 ;而铝盐用量超多原
料重的 4 2 % (即 21 9 )时 ,则产量增加不明显 ,产
品色泽变深且有时产量还会下降。 由表 3 可以
看 出 , 果胶产量 随铝盐用量的增加而增加且在
铝盐用量为 2 1 9 时有突跃 。 单项探索性试验表
明 : 当铝盐用量等于 2 19 时 , 果胶恰好完全被沉
淀 ,所以产量最高 、产 品质量较好 , 铝盐用量进
一步提高 ,产品的色泽不好 。 因此 ,铝盐用量最
佳为 2 1 9 。
3
.
5 沉析 PH 值对果胶提取的影响
正交交验明 ,沉析 pH 值对果胶产量的影
响相对较大 。 单项探索 性产验也是显示沉析
pH 值对产品的性状和颜色有影响 。 这可能是
因为溶液的酸度太大 ,则果胶将出现氧化 、分解
及果胶铝脱铝等现从而影响产量和质量 ;若酸
度太小 ,则发果胶分子在溶液中电离 、溶解以致
过滤时损失较大 , 同时 ,溶液颜色加深 , 同样必
然影响产品的产量和质量 。 由表 3 可以得到 ,
p H 值以 5 . 0 为最佳 。
3
.
6 醇沉淀法和盐析法 比较
同样 5 0 9 佛手瓜 ,提取条件一样 ,只是滤液
处理过程不同 : 一用乙醇沉淀法 , 即将所得滤液
浓缩后用乙醇沉淀 ,然后过滤 、洗涤 、 干燥 ;另一
用盐析法 , 即本文上述处理过程 。 结果发现 : 乙
醇沉淀法所得的果胶量较少 , 产品性状和色泽
都不好且乙醇消耗大 、 滤液收集时损失大而用
盐析法所得果胶量比乙醇沉淀法多得多 ,产 品
质量较好且醇耗量少 , 明显能缩短工时 ,节约能
源 ,因而大大降低成本 , 所以 , 用盐析法提取佛
手瓜 中的果胶较传统的醇沉淀法优越 。
3
.
7 综合分析
基于上面讨论分析结果 , 用盐析法从佛手
瓜中提取果胶效果较好 ,采用盐析法时 ,沉析时
铝盐的用量 、 沉析 pH 值为果胶产量 的主要影
响因素 ,沉析温度和沉析时间则相对为次要影
响因素 ,但均 同样影响产品的质和量 。 根据正
交试验结果 , 我们得出用盐析法从佛手瓜中提
取果胶的最佳工艺条件 : 沉析温度为 50 ℃ 、 沉
析时间为 1 . 5 h 、 铝盐用量为 21 9 、沉析 p H 值为
5
.
0
。 针对得出的最佳条件 , 我们分别取样 2 5 9
和 5 0 9 各做几次单项实验 ,结果如表 4 :
表 4 最佳工艺条件下所得的果胶产 t
原料 s() — 一一一卫乞一逻二—一 1 2 3 4 50 . 1 3420 . 25 59 0 . 12 530 . 26 10 0 . 1 3 880 . 26 53 0 . 12590 . 2 5 11 0 . 131 10 . 2 583250 由表 4 数据可知 ,在最佳工艺条件下用 5 0 9
原料所得的果胶产量大约为使用 25 9 同样原料
所得产量的 2 倍 ,且在这种情况 (下转第 37 页 )
广州食品工业科技G 议川郎h u oF 以妇段 ie nc e a nd Tc e h n ol昭 yl vo.1 6N o. ( 2总 60)
表 1 因素水平表
A BCD 水平 压力吸M 】Ja )时间 (h )温度c C )七场 流重气口h )
1 7
.
0
22
.
0
27
.
0
.、é n11ó飞ó月马月,,ō飞ó月呀ù念介“`é曰.且,自山11,自1ù
2 结果与讨论
2
.
1 正交试验结果直观分析 (见表 2 )
表 2 正交试验结果
A B C D
从表 2 中 R 的分析可知 , 四因素对啤酒花
浸膏萃取率的影响结果循序为 A > C > B > D ,
最优化工艺条件为凡几几马 。
2
.
2 正交试验的验证
为了验证正交试验直观分析结果 ,对最佳
方案进行了 2 次验证实验 , 有效萃取率的平均
值为 9 4 . 9 % ,结果见表 3 。
表 3 正交实验验证结果
序号
序号 X ( % )
实验方案
凡几q 马
气几q 马
X (% )
94
.
7
95
.
1
3 结论
526178903
,且
23
曰.二2二1一,创3,二23
采用正交试 验确定超 临界 ( I 毛萃取啤酒
花浸膏的最佳工艺条件 : 萃取压力 25 州P[ a ,萃
取温度 4 5 OC ,时间为 3 h , Cq 流量为 2 7 L小 ,有
效萃取率可达 9 4 . 9 % 。
75
.
6
8 1
.
0
79
.
3
75
.
0
79
.
0
82
.
0
7 7
.
3
7 7
.
0
8 1
.
6
参 考 文 献ù“71ùKI3Z
3 5
.
4 7
.
0 4
.
6
R
.
V 6 llb r ec h t
.
Ch助 . I n d . , 1 98 2 , 12 , 3 97 .
田胜元 萧 日嵘 . 实验设计与数据处理 . 中国建筑出
版社 , 19 8 .
608491一3
(上接第 35 页 )所得 的产量都比正交实验中任
何一次实验所得的产量高 。 这进一步说明正交
实验所得的上述最佳工艺条件确为盐析法从佛
手瓜 中提取果胶 的最佳工艺条件 。
红外光谱分析证 明其与 MW 5 8 0 0 的多糖极相
似 。
参 考 文 献
4 结论
4
.
1 用盐析法从新鲜佛手瓜中提取果胶 比醇
沉淀好 ,不但原料便宜 、 耗醇量少 、 能耗低 、而且
收率高 、产品性状 、色泽较好 。
4
.
2 利用盐析法从佛手瓜中提取果胶 , 投料量
为 5 0 9 ,在提取值为 2 , 提取温度为 8 5一 9 5℃ 、
提取时间为 1 . 5 h , 沉析温度为 5 0℃ , 沉析时间
为 1 . 5 h ,铝盐用量为 2 1 9 , 沉析 p H 值为 5 . 0 的
条件下 ,得平均量为 0 . 25 8 3 9 , 产率为 0 . 5 2 % ,
所得的产量为白色至淡黄色粉末 ,微有特臭 ,经
1 陈检虎等 . 盐析法从柿子皮中提取果胶的最佳工艺
条件研究 . 精细化工 , 95 . 22 ( i ) : 2 1一 2 4
2 赵伟良 . 混合盐析法从柑桔皮中提取果胶 . 精细化
工 , 95 . 1 2 ( 6 ) : 55 ~ 5 6
3 王建龙等 . 盐析法从鲜西瓜皮中提取果胶的工艺 .
太原工业大学学报 , 97 . 28 (3 ) : 9 ~ 103
4 曹端林等 . 盐析法从向日葵盘中提取果胶的工艺研
究 . 现代化工 , 97 . 1 7 ( 1 ) : 3 3一 3 5
5 王凤阁等 . 用盐析法从苹果皮中果胶 . 烟台师范学
院学报 , 98 . 1 4 (3 ) : 206 ~ 20 8
作者简介 林曼斌 , 男 , 1969 年出生 , 1992 年毕
业于华南师范大学化学系 , 毕业后一直在韩山师范学
院化生系工作 , 现为化生系讲师 。