全 文 ：Determinatinn of Gallic acid in Mongolian Medicine Basiritaokeba
Pills by RP －HPLC
JING Cai － xia
(Baotou in Food and Drug Inspection test Center，Inner Monggol Autonmous Region 014030)
［Abstract］Objective:To establish a method for the determination of Gallic acid in Basiertaokeba Pillsby RP － HPLC． Methods:
Gallic acid was analyzed by RP － HPLC on Diamonsil － C18 column． The mobile phase was methanol － 0． 1%H3PO4(15:85)． The
flow rate was 1． 0mL·min －1 ． The detective wavelength was 273nm． Results:The linearity was good within the renge 0． 04915μg ～
0． 983μg(r = 0． 99996)． The average recovery was 98． 07% and RSD was 0． 49%(n = 9)． Conclusion:The method is simple，ac-
curate and suitable for the determinatinn of Gallic acid in Basiritaokeba pills．
［Key words］Basiritaokeba;Gallic acid ;RP － HPLC
瓦松多糖的含量测定
李 丽
(内蒙古自治区中蒙医医院制剂中心，内蒙古 呼和浩特 010020)
摘 要:目的:测定瓦松多糖含量。方法:采用脱脂、醇沉、苯酚 －硫酸显色法测定瓦松多糖含量。结果:内蒙古不同地区瓦
松多糖含量接近，平均含量为 8． 18%。结论:该方法简单、可靠、重现性好，可用于药材的质量控制方法之一。
关键词:瓦松;多糖;苯酚 －硫酸显色法
中图分类号:R291． 2 文献标识码:B 文章编号:1006 － 6810(2012)05 － 0046 － 02
瓦松 Orostachys fimbriatus(Turcz)Berger为常用的中药
和多民族药材，药用历史悠久，属景天科植物。主要产地在
华北、西北地区。传统医学认为瓦松性甘、平，味酸;具有养
心安神，补肾健骨，养阴明目，补血调经，止血收敛作用。可
用于各类出血，月经不调，头晕目眩、骨蒸劳热、肺热咳嗽
等。实验研究证明，瓦松有抗菌消炎、抗癌、强心、提高免疫
活性作用;瓦松含有山奈素、槲皮素、β － 谷甾醇、齐墩果
酸、草酸、强心苷等［1 － 2］。多糖成分应是瓦松主要成分之
一，该类成分多具有抗肿瘤，提高免疫力作用。本文对瓦松
多糖含量进行了测定［3］，结果报道如下。
1 试验材料
葡萄糖、苯酚、蒽酮、硫酸均为 AR(市售)。210 型可见
紫外分光光度计(日本岛津)
2 方法与结果
2． 1 测定条件选择
2． 1． 1 对照品溶液的配制:取葡萄糖约 4mg，精密称定，置
50mL量瓶中，用水溶解稀释至刻度，即为葡萄糖对照品溶
液(80μg·mL －1)。
2． 1． 2 显色剂的配制:苯酚溶于蒸馏水中，配制成 5%浓
度。棕色瓶保存。
2． 1． 3 苯酚硫酸法最大吸收波长的选择:精密吸取 0． 6mL
对照品溶液，加蒸馏水至 2． 0mL，加入 5% 的苯酚溶液
1mL，混匀，迅速加入 5mL浓硫酸，振摇 10min，置沸水浴中
15min，然后置冷水中冷却 30min，同法制得阴性对照溶液，
在可见紫外分光光度计 200 ～ 800nm 范围内测定吸收度，
结果最大吸收波长 λmɑx = 486nm。
2． 1． 4 蒽酮 －硫酸法最大吸收波长的选择:精密吸取 0．
6mL对照品溶液，加蒸馏水至 2． 0mL，加入 0． 5%的蒽酮硫
酸溶液 4mL，混匀，同法制的阴性溶液，振摇 10min，置沸水
浴中 15min，然后置冷水中冷却 30min，同法制得阴性对照
溶液，在可见紫外分光光度计 200 ～ 800nm 范围内测定吸
收度，结果最大吸收波长 λmɑx = 610nm．
2． 1． 5 显色剂的选择:将多糖供试品溶液按上述两种显色
方法操作，所测最大吸收波长与相应的葡萄糖对照品溶液
一致，但苯酚 －浓硫酸显色灵敏度高，稳定性好，故选择苯
酚 －浓硫酸。
2． 2 线性化范围试验:精密吸取 0． 0，0． 2，0． 4，0． 6，0． 8，1．
0，1． 2mL葡萄糖对照品溶液，加蒸馏水至 2． 0mL，加入 5%
的苯酚溶液 1mL，混匀，迅速加入 5mL浓硫酸，振摇 10min，
置沸水浴中 15min，然后置冷水中冷却 30min，在可见紫外
分光光度计 486nm，处测定吸收度。以吸收度(A)为纵坐
标，对照品量(B)为横坐标，经回归处理回归方程如下 A =
64 中国民族医药杂志 2012 年 5 月第 5 期
DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2012.05.020
－ 0． 0712 + 0． 0003B ，r = 0． 999。在 16． 00 ～ 90． 00μg·
mL －1范围内葡萄糖量与吸收度成一条不通过原点的直线，
供试品溶液测定可采用外标两点法定量。
2． 3 精密度试验:精密吸取 0． 6mL葡萄糖对照品溶液，加
蒸馏水至 2． 0mL，照上述苯酚 －浓硫酸法显色，在光度计
485nm处测定吸收度 5 次，吸收度分别为 0． 234，0． 232，0．
235，0． 233，0． 235，RSD = 0． 56%。
2． 4 稳定性试验:精密吸取 0． 6mL葡萄糖对照品溶液，加
蒸馏水至 2． 0mL，照上述苯酚 －浓硫酸法显色，在光度计
486nm处测定吸收度，每隔 20min 测定 1 次。结果，RSD =
0． 98%，在 2h内稳定。
2． 5 加样回收率的测定:取瓦松粉末(80 目，105℃干燥
2h，)约 0． 6g，6 份，精密测定，其中一份不加葡萄糖对照品，
作为随行对照，其余 5 份分别加入精密称定的葡萄糖对照
品，余下操作按供试品溶液制备方法处理，得到 5 份加样回
收率供试品溶液。精密吸取 2mL 各加样回收率供试品溶
液，按上述苯酚 －浓硫酸法显色，在光度计 486nm 处测定
吸收度，结果见表 1．
表 1 加样回收率试验
加入量
/mg
样品含量
/mg
实测量
/mg
回收量
/mg
回收率
/%
平均回收率
/%
RSD
/%
43． 23 50． 12 92． 22 42． 71 98． 79 0 0
42． 45 48． 45 91． 23 42． 60 100． 36 0 0
44． 73 46． 32 92． 56 45． 47 101． 66 0 0
46． 12 51． 29 97． 61 46． 83 101． 54 0 0
44． 21 48． 54 91． 41 43． 57 98． 55 100． 18 1． 47
2． 6 含量测定
2． 6． 1 供试品溶液的制备:取不同产地瓦松粉末(80 目，
105℃干燥 2h，)约 3g，精密测定，加 95%乙醇 100mL，索氏
萃取 8h，醇提取的药渣晾干，加水回流提取 3 次，每次 80
mL，3h。合并提取液，浓缩至 50mL，加 95% 乙醇至含量
85%，搅拌 30min，放置 24h，过滤，残渣用 85%的乙醇洗涤，
然后用丙酮洗涤，自然干燥后用水溶解转移至 100mL 量瓶
内，用水稀释至刻度，即得供试品溶液。
2． 6． 2 含量测定:精密吸取 1mL 供试品溶液，加水至 2
mL，照上述苯酚 －浓硫酸法显色，在光度计 486nm 处测定
吸收度，根据外标法计算不同产地瓦松中多糖含量，结果平
均含量为 8． 18%，见表 2。
表 2 内蒙古不同产地瓦松中多糖含量 (n = 5)
产地 巴盟临河 锡盟阿旗 呼盟海拉尔 乌盟凉城 呼大青山
含量 8． 12% 8． 26% 9． 33% 7． 54% 7． 66%
3 讨论
瓦松含多种活性成分，多糖类化合物仅为活性成分之
一。瓦松多糖含量测定未见报道。本文采用 95%乙醇脱
脂处理，然后加水提取多糖，提取液加乙醇至 85%沉淀，沉
淀物用 85%乙醇、丙酮洗涤，自然干燥，样品为白色粉末。
用苯酚 －浓硫酸显色法测定多糖含量。结果表明，该方法
简单、可靠、重现性好，可用于药材的质量控制方法之一。
参考文献
［1］赵建国，曲伟红．瓦松的现代研究进展［J］．时珍国医国
药，2007，18(10) ;2430
［2］晓红，常亮． 瓦松对免疫功能的影响［J］． 内蒙古中医
药，2009，28(10) ;124
［3］苗明三，李振国． 中药质量控制技术［M］． 人民卫生出
版社，823
2012 年 3 月 6 日收稿
＊通讯作者:王晓琴，中药学博士，教授，研究方向为中蒙药活性成
分分布规律及质量控制研究。E － mail:wangxiaoqin760519@ yahoo．
com． cn
HPLC测定蒙药辛木兴 － 6 中大黄酚的含量
周晓明1 李 波1 王晓琴2*
(1．内蒙古呼伦贝尔市食品药品检验所，内蒙古 呼伦贝尔 021008; 2． 内蒙古医科大学药学院，内蒙古 呼和浩特 010110)
摘 要:目的:建立反相高效液相色谱法测定蒙药辛木兴 － 6 中大黄酚的含量。方法:采用 Diamonsil RP － C18色谱柱(250
× 4． 6 mm，5μm) ，以甲醇 － 0． 1%磷酸水(85 ﹕ 15)为流动相，流速 1． 0 mL·min －1，检测波长 254nm，柱温 30℃。结果:本
制剂中大黄酚进样浓度在 0． 00804 ～ 0． 0804μg·mL －1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r = 0． 9995) ，加样回收率为
100. 7%，RSD为 1． 38%(n = 9)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好，可作为本品的质量控制方法。
关键词:HPLC;辛木兴 － 6;大黄酚
中图分类号:R291． 2 文献标识码:B 文章编号:1006 － 6810(2012)05 － 0047 － 03
蒙药辛木兴 － 6 是由大黄、沙棘、面碱(制)、木香、火硝 (制)、山奈 6 味药制成的水丸。具有活血、化瘀、调经的功
效，临床用于血瘀，闭经，小腹疼痛等症。大黄为方中主药，
具有泻热毒，破积滞，行瘀血的功效，其主要成分为大黄酚、
大黄素、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素。本研究选择大
742012 年 5 月第 5 期 中国民族医药杂志