全 文 ：溶剂法提取火棘籽油工艺研究
高 欢 尹 红 黄 诚 *
（吉首大学化学化工学院，湖南吉首 416000）
摘要 采用单因素和正交试验的方法对有机溶剂浸提法提取火棘种子油的工艺进行优化研究。选取提取试剂、提取时间、提取温度、提
取料液比等条件对火棘籽油的提取工艺进行单因素试验研究，再选取 3 因素 3 水平进行 L9（33）正交试验确定最佳工艺条件。结果表明：用
石油醚Ⅰ（30~60℃）为浸提剂，在温度 75℃，料液比 1∶8（W∶V）的条件下浸提 4 h，所得火棘籽粗油得率最高，可达 6.87%，油质较好。
关键词 火棘籽油；有机溶剂；正交试验
中图分类号 TS224 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）08-0277-03
Study on Extraction Technology of Pyracantha fortuneana Seed Oil by Solvent Method
GAO Huan YIN Hong HUANG Cheng *
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Jishou University，Jishou Hunan 416000）
Abstract Using single factor and orthogonal test method to study extraction technology by solvent method.Select the extraction reagents ，extraction
time，extraction temperature，extraction conditions of solid to liquid ratio of Pyracantha fortuneana seed oil extraction process of single factor
experiment，and then select the 3 factors and 3 levels L9（33） orthogonal test to determine the optimum process conditions.The results showed that petro-
leum ether（30~60 ℃） as solvents，temperature 75 ℃，solid-liquid ratio 1∶8（W∶V），extraction time 4 h.Under this conditions，the Pyracantha fortune-
ana seeds had the highest rate of crude oil，up to 6.87%，and better quality.
Key words Pyracantha fortuneana seed oil；organic solvent；orthogonal test
基金项目 吉首大学实验室与设备管理中心 2015 年度大学生创新项
目（JDCX2015-11）。
* 通讯作者
收稿日期 2016-03-30
火棘 （Pyracantha fortuneana），蔷薇科苹果亚科 （Malo-
ideae）火棘属（Pyracantha Roem），常绿小灌木[1]，又名红果、火
把果、救军粮等。经食品专家研究，火棘果实营养与保健兼
备，营养成分种类齐全，含量丰富 [2]。
火棘在我国是一种储量十分丰富而尚未开发的野生植
物资源，广泛分布于我国东南和西南各省的广大地区。据调
查，湘西自治州年产火棘鲜果 1.1万 t以上，单株平均产果达
7.5 kg，其不仅极具观赏价值，其果实药用保健及食用价值也
很高，亦可作为重要的天然色素、果胶及饲料资源之一[3]。
火棘总提取物具有降血脂、清除氧自由基、增强体力、
增强免疫力和促进消化功能等作用 [4]。湘西北火棘籽油中天
然 VE浓度很高，而且富含亚油酸、油酸等 [5]。由于火棘籽油
的亚油酸与亚麻酸的含量较高，具有很高的营养和保健价值。
该文以火棘籽为原料，通过单因素和正交试验，探讨有机溶
剂浸出法提取火棘籽中油的最佳工艺条件，以为火棘籽的综
合开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试验仪器：TMP-2上皿式电子天平（湘仪天平仪器设备有
限公司）、RE-52A 旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）、HH·
Q-1电热恒温干燥箱（长沙医疗器械厂）、4 孔电热恒温水浴
锅（北京医疗设备厂）、XA-1 固体样品粉碎机（江苏金坛市
亿通电子有限公司）、DZF-6050 型真空干燥箱（上海博讯实
业有限公司医疗设备厂）。
材料与试剂：火棘籽（湘西吉首）。石油醚Ⅰ（30~60 ℃沸
程）、石油醚Ⅱ（60~90℃沸程）、乙醚、正己烷、丙酮等均为国
产分析纯试剂。其中石油醚Ⅰ：成都金山化学试剂有限公司。
1.2 试验方法
有机溶剂法提取油脂即利用有机溶剂能溶解油脂的特
性，通过润湿、渗透、分子扩散等作用，将油料中的油脂提取
出来，然后进行混合油中溶剂分离得到毛油的过程 [6]。提取
过程的具体操作步骤如下： 将干燥后的样品放入滤纸筒内，
滤纸筒上方塞少量脱脂棉；再将滤纸筒放入索氏提取器内连
接已干燥至恒重的脂肪瓶， 注入有机溶剂至虹吸管高度以
上。待提取液流尽后再加入适量溶剂，连接回流冷凝管；将底
瓶放在水浴锅上加热，用少量脱脂棉塞入冷凝管上口，提取
开始。
1.2.1 工艺流程。火棘籽→除杂→洗净→烘干→粉碎→提取→
干燥→粗油→计算。
1.2.2 操作过程。①原料预处理。将腐烂果和杂物从火棘果
中去除，将挑选好的果实清洗干净，沥干。②破碎取籽。手工
破碎，得到果籽与果肉，采取沉降分离法选取下沉籽，经 60
℃干燥后备用。③粉碎过筛。用粉碎机对火棘籽进行粉碎，
过 40 目筛。④有机溶剂提取。将溶剂和火棘籽粉末放入脂
肪瓶中，将冷凝装置接好，将脂肪瓶浸入恒温水浴锅中进行
浸提。⑤溶剂回收。浸提后对料液进行抽滤分离，所得滤液
用旋转蒸发仪蒸发回收石油醚，得火棘籽毛油。⑥ 干燥。采
用真空干燥箱对毛油进行干燥处理，控制温度 95~105℃，真
空度 0.08~0.10MPa。
1.2.3 影响提取率的单因素试验。通过前期的文献研究与预
备试验结果，选取提取时间、提取试剂、提取温度、提取料液
比对火棘籽油的提取工艺进行单因素试验研究 [7-10]。其试验
方法如下：①有机溶剂。准确称取 5份粉碎好的的火棘籽 10
g，分别加入 60 mL乙醚、石油醚Ⅰ（30~60 ℃沸程） 、丙酮、正
己烷、石油醚Ⅱ（60~90℃沸程）在一定沸程内恒温浸提 2 h，
经旋转蒸发干燥得火棘籽粗油，考察不同溶剂对火棘籽油提
取率的影响。②提取温度。准确称取 6 份粉碎好的火棘籽 10
g，分别加入石油醚Ⅰ60 mL，浸提 2 h，分别在 55、60、65、70、
75、80 ℃下进行提取，经蒸发干燥后得火棘籽粗油。以提取
率为评价指标，考察提取温度对火棘籽油提取率的影响 。
③提取时间。准确称取 6 份粉碎好之后的火棘籽 10 g，分别
食品科学现代农业科技 2016年第 8期
277
现代农业科技 2016年第 8期食品科学
℃以后提取率略有下降，可能是因为温度高，石油醚挥发过
快，导致料液比降低，从而影响提取率。因此，提取温度选择
70 ℃左右较好。
2.1.3 提取时间对粗油得率的影响。由图 3 可知，产率随着
浸提时间的增加而提高，因此，适当延长浸提时间可提高火
棘籽油的产率。当提取时间在 1~3 h 时，粗油得率的增加较
快，但当时间超过 3 h 后产率的增加有所减缓，基本保持平
衡。因此，提取时间应选择 3 h 左右比较适宜。
2.1.4 料液比对粗油得率的影响。由图 4 可知，油脂浸提效
果随着溶剂比例增大而越好，在料液比（ g∶mL） 1∶4~5 范围
内产率呈直线上升，粗油得率显著增加；这是由于料液比在
1∶4 时浸提很难形成回流，只能靠浸泡提取，所以效果不佳。
加入石油醚Ⅰ60 mL，60 ℃恒温分别浸提 1、2、3、4、5、6 h，经
蒸馏、干燥后得火棘籽粗油。以提取率为评价指标，考察提
取时间对火棘籽油提取率的影响。④提取料液比。准确称取
6 份粉碎好的火棘籽 10 g，分别加入 40、50、60、70、80、90 mL
的石油醚（30~60 ℃），60 ℃恒温分别浸提 2 h，经旋转蒸发、
干燥得火棘籽粗油。以提取率为评价指标，考察料液比对火
棘籽油提取率的影响。
1.2.4 火棘籽油提取工艺的优化。根据上述结果，影响火棘
籽油提取率的主要因素为提取温度、提取时间、料液比，故
以此 3 因素设计 L9（33）正交试验，以提取率为评价指标，优
化提取工艺。为确定在多因素条件下的最佳提取温度、时间、
料液比，进行正交试验 [11-13]。
1.2.5 火棘籽含油量的测定。由于各地火棘籽含油量不一样，
并且差异较大。本次试验所用火棘籽含油量的测定参照 GB/
T 14488.1-2008，试验测得火棘籽含油量 7.05%。
1.2.6 得率计算。具体计算公式如下：
粗油得率（%）= m2-m0
m1
×100
式中：m1—火棘籽粉质量（g）；m2—提取后火棘籽油与脂
肪瓶总质量（g）；m0—脂肪瓶质量（g）。
2 结果与分析
2.1 索氏浸提火棘籽油工艺条件的确定
2.1.1 提取剂对火棘籽粗油得率的影响。由图 1、表 1 可知，
丙酮的提取率最高，是由于丙酮极性较大，在提取油脂的同
时也溶解了其他物质。并且提取物其中既含油脂又含原花青
素，颜色为棕褐色，油的品质较差，所得产物仍需分离，所以
淘汰。石油醚Ⅰ、石油醚Ⅱ、乙醚、正己烷对火棘籽浸提效果
相差不多，但由于乙醚挥发性较强，试剂回收率较低，且提
取的油质地较混浊，亦淘汰，石油醚Ⅱ和正己烷对火棘籽的
浸提效果较好，但沸程较高，浸提温度高，不易控制。石油醚
Ⅰ溶解油脂仅要求较低的温度条件，且化学性质稳定，毒性
小、沸程低、易回收。因此，综合考虑浸提剂的安全性、浸提
效果及油脂色泽等方面的因素，确定石油醚Ⅰ（30~60℃沸程）
作为提取火棘籽油的浸提剂。
2.1.2 提取温度对粗油得率的影响。由图 2可知，以 65 ℃为
界限，低于 65 ℃粗油得率呈明显上升趋势，高于 65 ℃趋势
变缓，当温度达到 70 ℃时，提取率达到最大值 6.72%。到 70
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
粗
油
得
率
∥
%
乙醚 石油醚Ⅰ 丙酮 正己烷 石油醚Ⅱ
图 1 溶剂对粗油得率的影响
表 1 提取剂选择
提取溶剂 提取条件 得油率∥% 安全性 油的品质 选择与否
乙醚 2 h/60 ℃ 6.56 差 色深，有杂，质差 ×
石油醚Ⅰ 2 h/60 ℃ 6.61 好 色浅亮，质好 √
石油醚Ⅱ 2 h/90 ℃ 6.26 好 色金黄，质好 ×
正己烷 2 h/80 ℃ 6.16 好 色浅，质较好 ×
丙酮 2 h/80 ℃ 8.31 差 色深褐，有杂，质差 ×
7
6
5
4
60 65 70 75 8055
粗
油
得
率
∥
%
提取温度∥℃
图 2 提取温度对粗油得率的影响
7
6
5
4
2 3 4 5 61
粗
油
得
率
∥
%
提取时间∥h
图 3 提取时间对粗油得率的影响
3
2
7
6.5
5
5.5
1∶5 1∶6 1∶7 1∶8 1∶91∶4
粗
油
得
率
∥
%
料液比∥g∶mL
图 4 料液比对粗油得率的影响
4
6
4.5
278
（上接第 272页）
[6] 田华 .食用昆虫氨基酸及脂肪酸研究综述 [J].现代农业科技 ，2015，
（1）：292-293.
[7] WU G Y.Amino acids：metabolisim，functions，and nutrition[J].Amino
Acids，2009，37（1）：1-17.
[8] 王萍，张银波 ，江木兰 .多不饱和脂肪酸的研究进展 [J].中国油脂 ，
2008，33（12）：42-46.
[9] 刘曦然，浅谈反式脂肪酸的危害及预防措施[J].科研，2015（23）：56.
（上接第 276页）
D 因素。4 个因素的主次顺序为碱提 pH 值﹥浸提温度﹥料
液比﹥浸提时间，再由 k值可知,在 A因素中 A3为最好水平，
在 B因素中 B3为最好水平，C、D因素的最好水平分别为 C2、
D3，故此工艺的最优组合为 A3B3C2D3，即碱提 pH 值 10.0、浸
提温度 50℃、料液比 1∶12，酶反应时间 100 min，在此工艺条
件下，火棘籽粕蛋白提取率为 10.95%。
3 结论
该试验得出火棘籽蛋白提取最佳提取工艺条件为碱提
pH 值 10.0、浸提温度 50℃、料液比 1∶12，浸提时间 100 min。
在此工艺条件下，火棘籽蛋白质提取率可达到 10.95%。提取
出来的火棘籽蛋白，能生产一些功能性食品，适应市场需求，
而且可以拓宽火棘籽利用率，更好地利用资源，具有积极的
经济价值和现实意义，应用前景广阔。
4 参考文献
[1] 王三根，邓如福.野生植物火棘的开发利用及生理生态[J].中国野生
植物，1988（3）:13-15.
[2] 邓如福，王三根，李关荣.野生植物：火棘果实的营养成分[J].营养学
报，1990，12（1）:79-84.
[3] 余红英.天然火棘色素提取方法的研究[ J ].湖北民族学院学报（自然
科学版），1998，16（6）:37-39.
[4] DOLEZAL M，VELISEK J.Biologically -active phytochemicals in food
[M].Prague:Royal Chemistry Soci-ety Press，2001:241-244.
[5] 王敬勉，廖德胜，栗巧功，等.火棘果营养成分及果胶的研究 [J].食品
科学，1992，13（4）:40-42.
[6] 黄诚，尹红.桐粕蛋白质提取工艺研究[J].现代农业科技，2008（7）:11.
[7] 饶国华，陈锦屏，张京芳，等.松仁深加工中提高蛋白质提取率工艺研
究[J].食品工业科技，2002，23（11）:46-47.
[8] 蒋丽萍，高吉喆.松子仁蛋白提取工艺的研究[J].中国科技信息，2005
（23）：98.
[9] 李明姝，姚开，贾冬英.碱提酸沉法制取花生分离蛋白的优化条件[J].
中国油脂，2004，29（11）:21-23.
[10] 张恒，柯泽伟，佘余辉.从野生芥子提取蛋白质和淀粉的研究[J].郑
州粮食学院学报，2000（3）:36-38.
在 1∶6~9之间产率的增加幅度不大，提高料液比对产率影响
不大。因此，提取料液比应选择 1∶6~7比较适宜。
2.2 正交试验
以 3 因素设计 L9（33）正交试验，以提取率为评价指标，
优化提取工艺[11-13]。正交试验的因素水平选择如表2所示，正
交试验结果如表 3所示。由表 3极差分析可知：影响提取的主
要因素为时间和温度，料液比稍小一些，影响火棘籽油脂提取
工艺的主要因素主次顺序为 B>A>C，最佳方案为A3B3C3，即以
石油醚Ⅰ为提取剂，提取温度 75 ℃，提取时间 4 h，料液比
（g∶mL）1∶8时产率最高。
为进一步验证所选工艺的重复性，按上述优选的条件重作
了重复性试验进行验证，准确称取粉碎好的的火棘籽粉 10 g，以
石油醚Ⅰ为浸提剂，在温度 75℃，浸提时间 4 h，料液比1∶8的
条件下进行试验，所得产率达到 6.87%。说明 A3B3C3为最佳组
合。
3 结论
（1）试验所用火棘籽含油量为 7.05%；索氏浸提溶剂选
择石油醚Ⅰ（30~60℃）为佳，所得油脂颜色浅亮，油脂质好，
安全性高，无异味且提取率较高。
（2）由正交试验可知，火棘籽油索氏提取的毛油得率受
时间和温度影响较大。最优工艺条件为料液比（g∶mL）1∶8，温
度 75 ℃，时间 4 h；毛油得率为 6.87%，接近火棘籽含油率。
提取过程所用时间较短，温度不高，节约了能源消耗且所得
火棘籽粗油得率较高，油质较好。
4 参考文献
[1] 侯建军，刘希林，武模戈.野生植物火棘抗疲劳的功效研究[J].武汉科
技学院学报，2002，15（5）:66-68.
[2] 朱乃文.火棘果实的营养与保健[J].园林，1997（6）:34-35.
[3] 蒋利华，熊远福，李霞，等.野生火棘果有效成分研究进展[J].中国野
生植物资源，2007，26（2）:8-10.
[4] 侯建军，覃红斌，魏文科.不同产地火棘果实营养成分分析及评价[J].
湖北农业科学，2003（15）:83-85.
[5] 王倩，李孟楼.火棘种子油理化特性研究初报[J].陕西林业科技，1997
（4）:5-7.
[6] KIM I C，KIM J H，LEE K H，et al.Phospholipids separation（degumming）
from crude vegetable oil by polyimide ultrafiltration membrane[J].Journal
of Membrane Science，2002，205:113-123.
[7] 朱峰，吴厚玖 .柑橘种子油提取工艺优化研究[J].粮油加工，2009（3）:
38-41.
[8] 马荣萱，李继忠.花椒籽油的提取研究与应用[J].中国油脂，2006，31
（6）:94-96.
[9] 王新刚，王鸿儒，胡小军 .猕猴桃籽油的提取与分析研究 [J].中国油
脂，2004，29（5）:58-60.
[10] 娄在祥，王洪新.苹果籽油提取工艺研究[J].粮油食品科技，2006，14
（6）:36-38.
[11] 刘文洁，戴晶晶，曾凡骏.葡萄籽油提取工艺的研究[J].中国食品添
加剂，2009（1）:100-104.
[12] 黄文捷，苏印泉，杨芳霞.溶剂法提取花椒籽油的研究 [J].西北林学
院学报，2008，23（4）:149-151.
[13] 王顺民，郑丹，汤斌，等 .山核桃油提取工艺的研究 [J].中国林副特
产，2008，96（5）:8-10.
表 2 提取工艺的正交试验因素与水平
水平 温度（A）∥℃ 时间（B）∥h 料液比（C）∥g∶mL
1 65 2 1∶6
2 70 3 1∶7
3 75 4 1∶8
表 3 正交试验结果
试验号
因素 油得率
%温度（A）∥℃ 时间（B）∥h 料液比（C）//g：mL
1 1 1 1 6.76
2 1 2 2 6.70
3 1 3 3 6.81
4 2 1 2 6.74
5 2 2 3 6.75
6 2 3 1 6.82
7 3 1 3 6.79
8 3 2 1 6.74
9 3 3 2 6.85
ΣK1 20.27 20.29 20.32
ΣK2 20.31 20.19 20.29
ΣK3 20.38 20.48 20.35
K1 6.757 6.736 6.773
K2 6.770 6.730 6.763
K3 6.793 6.827 6.783
R 0.036 0.097 0.020
较好水平 A3 B3 C3
∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥
∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥∥
高 欢等：溶剂法提取火棘籽油工艺研究
279