全 文 ：成都中医药大学学报
Journal of Chengdu University of TCM
2016 年 3 月第 39 卷第 1 期
Mar. 2016，Vol. 39，No. 1
川木香不同煨制品的质量差异研究
杨沮勤 刘巧 胡慧玲
(成都中医药大学药学院 中药材标准化教育部重点实验室 四川省中药资源系统研究与
开发利用重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地，四川 成都 611137)
摘 要:目的:研究不同煨制法川木香的质量差异。方法:经水蒸气蒸馏法提取川木香挥发油，利用
GC-MS分析得到不同炮制方法川木香化学成分质谱图信息，采用主成分分析法 (Principal Component Anal-
ysis，PCA)和聚类分析 (Hierarchical Cluster Analysis，HCA)的模式识别技术比较川木香生品和煨制品
的质量差异。结果:不同炮制方法之间的差异较小，其中去氢木香内酯、木香烃内酯两种成分对不同煨制
方法川木香质量差异贡献较大。结论:利用模式识别技术能将川木香生品和煨品很好地区分;去氢木香内
酯 (Dehydrocostus lactone)、木香烃内酯 (Costunolide)二者的含量差异可作为区分川木香生品和煨制品
的重要参考。
关键词:川木香;GC-MS;主成分分析法;聚类分析;模式识别技术
中图分类号:Ｒ283;Ｒ283. 1 文献标识码:A 文章编号:1004-0668 (2016)01-0006-04
DOI编码:10. 13593 / j. cnki. 51-1501 / r. 2016. 01. 006
基金项目:国家自然科学基金资助项目 (编号:81473354) ;四川省教育厅资助项目 (编号:14ZA0073)
第一作者:杨沮勤，女，1992 年生;硕士;研究方向:药物分析学;E-mail:1148356721@ qq. com。
通讯作者:胡慧玲，女，1978 年生;博士，副教授;研究方向:中药炮制与制剂学;E-mail:hhlmedicine@ 126. com。
Study of Quality Difference on Ｒadix Vladimiriae Processed
by Different Ways
YANG Ju-qin，LIU Qiao，HU Hui-ling
(Pharmacy College，Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，
The Ministry of Education Key Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine，State Key Laboratory Breeding Base of
Systematic Ｒesearch，Development and Utilization of Chinese Medicine Ｒesources，Chengdu，611137，China)
［Abstract］ Objective:To preliminarily study and interpret the difference the Ｒadix Vladimiriae quality roasted by different
ways. Methods:Use steam distillation extracts volatile oil，get their mas information from GC-MS analysis，then use pattern recogni-
tion technology including PCA and HCA methods to compare the quality of Ｒadix vladimiriae roasted by different ways. Ｒesults and
Conclusion:The decoction pieces can be separated obviously from the roast by using Pattern recognition technology，there is a little
difference among different roasted ways，and the costunolide and dehydrocostus lactone contribute a lot among the ways.
［Key Words］ Ｒadix vladimiriae;GC-MS;PCA;HAC;Pattern recognition technology
《中国药典》2015版收载川木香，为菊科植物
川木香 Vladimiria souliei (Franch. )Ling 或灰毛川
木香 Vladimiria souliei (Franch. ) Ling var. cinerea
Ling的干燥根。可行气止痛，用于胸胁、脘腹胀痛、
肠鸣腹泻、里急后重等症。目前的饮片主要包括生
品和煨制品两种，中国药典记载的煨制品炮制方法
是纸煨［1］，除此方法外，文献报道的还有面裹煨、
滑石粉煨、麦麸煨［2］等炮制方法。为了评判不同煨
制方法对川木香质量差异的影响，本实验结合模式
识别技术，采用 GC-MS方法进行不同川木香煨制品
化学成分研究，筛选合适的煨制工艺，为川木香饮
片的质量及临床应用提供参考。
1 仪器与试药
1. 1 仪器
·6·
第 1 期 杨沮勤 等 川木香不同煨制品的质量差异研究
气相色谱仪 (GC-7890A，美国 Agilent) ，SE-
54 弹性石英毛细管柱 (30 m × 0. 25 mm × 0. 25
μm) ，7890A-5975C GC-MSD型色谱-质谱联用仪系
统 (美国 Agilent) ;中山市衡新电子秤 (百分之
一) ;BP121S万分之一电子分析天平 (德国 Sarto-
rius公司) ;D2G-6020 型真空干燥箱 (上海森信实
验仪器有限公司) ;超声波清洗器 (Uitrasonic
Cleaner AS10200A) ;旗箭牌 Q-250B3 高速多功能
粉碎机。
1. 2 试药
正己烷 (分析纯，成都市科龙化工试剂厂)、
蒸馏水、面粉、草纸、麦麸、滑石粉等。
川木香饮片:购自新荷花中药饮片股份有限公
司 (批号:1409040) ，产地为四川。
2 方法与结果
2. 1 川木香不同煨制品的制备
纸煨［1］:取净川木香片约 100 g (精密称定) ，
在铁丝匾中，一层草纸，一层川木香片，间隔平铺
数层，设烘箱温度 120℃，煨制 2 h，取出，放凉。
面裹煨［2］:取净川木香片约 100 g (精密称
定) ，取面粉约 200 g 加适量水，做成面团，包裹
好川木香后，置于热砂中，与砂同炒，至面皮呈焦
黄色，闻到川木香气味后，取出，放凉，去面皮。
麦麸煨［2］:将约 50 g麸皮撒入热锅中，待冒烟
时投入川木香片约 100 g (精密称定) ，用文火炒麦
煨至焦黄色，川木香深黄色，取出，筛去麸皮。
滑石粉煨［2］:取滑石粉约 35 g 倒入热锅中，
用中火加热至滑石粉灵活状态时，加入川木香片约
100 g (精密称定) ，煨至深黄色取出，筛去滑石
粉，放凉。
分别记录煨制时间与温度及各煨制品的性状、
得率等 (见表 1)。
表 1 不同煨制品的性状及得率
煨制方法 辅料用量 温度 (℃) 时间 (h) 得率 (%) 外观
纸煨 — 120 2. 00 91. 76 川木香片黄褐色，纸上略有油迹
面裹煨 0. 5:1 160 ± 10 0. 50 93. 14 川木香片棕黄色，面皮焦黄色
麦麸煨 0. 5:1 125 ± 10 0. 33 96. 68 川木香片棕黄色，麦麸焦褐色
滑石粉煨 0. 3:1 140 ± 10 0. 33 92. 25 川木香片深黄色，挂滑石粉，滑石粉土色
2. 2 川木香不同煨制品挥发油的提取
将全部粉碎后的 4 种煨制川木香样品，分别置
烧瓶中，加水 1800 mL，加入碎瓷片，浸泡，振摇
混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝
管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢
流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，并保
持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放
置 30 min，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放
出，至油层上端到达刻度 0 线上面 5 mm 处为止。
放置 1 h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰
与刻度线平齐，读取挥发油量，各煨制法川木香挥
发油量含量约 0. 3 mL /100 g。用小烧杯装提取的挥
发油，加入适量无水硫酸钠，放置 30 min 后，取
上清液，即得。
2. 3 GC-MS实验
GC分析色谱柱的程序升温条件为:在 80℃下
保持 2 min，以 10℃ /min 从 80℃到 120℃，保持 5
min 后，以 2℃ /min 上升至 140℃，保持 15 min
后，以 1℃ /min 上升至 170℃，保持 5 min 后，以
20℃ /min 上升至 250℃，最后保持 2 min。载气
N2，30 mL /min，分流比为 30:1，空气量为 400
mL /min，氢气流量为 47 mL /min。GC-MS 分析电
离方式 EI，进样口温度 250℃，离子源温度 280℃，
全扫描采集模式，溶剂延迟 2 min，质量扫描范围
30 ～ 500 amu。
2. 4 数据采集与模式识别技术处理
GC-MS检测后得出生品挥发油含 70 个化合
物，面裹煨制品的挥发油含 70 个化合物，纸煨品
挥发油含 87 个化合物，滑石粉煨制品挥发油含 78
个化合物，麦麸煨制品挥发油含 73 个化合物。川
木香生品和其他四种煨制品相同成分包括木香烃内
酯和去氢木香内酯在内共 35 个化合物 (如表 1) ，
而在 4 个相同保留时间下则对应着各煨制品的不同
成分 (如表 2) ，说明，川木香炮制后，挥发油质
和量都发生了改变。我们的前期研究［3 － 4］也发现，
川木香煨制后，其刺激性成分减少;采用水蒸气蒸
馏法收集川木香挥发油，GC-MS 分析得出生品含
有特有成分为假枯烯和 γ-古芸烯。为了比较不同
煨制品之间的质量差异，本论文以不同煨制方法
(A为生品、B 为纸煨、C 为滑石粉煨、D 为面裹
煨、E为麦麸煨)、色谱峰面积、多个指标成分等
形成样品数据集。将数据集中的峰面积设为自变
量，将 GC-MS结果中相对含量超过 2%的 β-榄香
烯、1，7-Dimethyl-7- (4-methyl-3-pentenyl)-tricy-
clo ［2. 2. 1. 0 (2，6) ］heptane、b-Selinene、龙脑
烯醛、 (Ｒ)-1- (4-甲基苯基)乙胺、α-桉叶醇、
δ-Selinene、Bicyclo ［4. 3. 0］ nonane，7-methylene-
2，4，4-trimethyl-2-vinyl、亚麻酸甲酯、 trans-a-
·7·
成都中医药大学学报 2016 年第 39 卷
Bergamotol、去氢木香内酯、木香烃内酯 (分别标
记为 peak1，peak2，peak3、peak4、peak5、peak6、
peak7、peak8、peak9、 peak10、 peak11、 peak12)
等不同指标成分为影响质量差异的因素，将数据导
入 SIMCA-P +软件中，采用主成分分析法 (PCA)
进行分析。具体结果见图 1 ～图 4。
表 1 各煨制法相同化学成分
序号 tＲ 化学成分
1 13. 4764 β-榄香烯
2 13. 6444 5-Isopropyl-3，3-dimethyl-2-methylene-2，3，-dihydrofuran
3 14. 6092 石竹烯
4 15. 2986 Bicyclo ［3. 1. 1］ hept-2-ene，2，6-dimethyl-6- (4-methyl-3-pentenyl)-
5 15. 6538 β-人参烯
6 16. 1492 α-石竹烯
7 17. 1440 叔丁基苯
8 17. 3682 1，7-Dimethyl-7- (4-methyl-3-pentenyl)-tricyclo ［2. 2. 1. 0 (2，6) ］heptane
9 17. 4850 姜黄烯
10 17. 6784 B-桉叶烯
11 17. 7546 b-Selinene
12 18. 0998 (3Ｒ)-2，2，5aβ，9β-Tetramethyl-3β，9aβ-methanodecahydro-1-benzoxepin
13 18. 7006 l-b-Bisabolene
14 19. 0400 (+)-b-Himachalene
15 19. 7346 Benzene，1- (1，1-dimethylethoxy)-3-methyl-
16 20. 4894 a-Elemol
17 20. 9700 Cyclopentanecarboxylic acid
18 22. 0974 b-Elemen
19 22. 3328 氧化石竹烯
20 22. 6110 β-愈创木烯
21 23. 0250 (Ｒ)-1- (4-甲基苯基)乙胺
22 23. 4640 1H-Indene，1-ethylideneoctahydro-7a-methyl-
23 23. 8436 Humulene oxide II
24 24. 1514 Methanoazulene
25 26. 0458 α-古芸烯
26 26. 5862 α-桉叶醇
27 26. 7946 γ-桉叶醇
28 27. 6854 Bicyclo ［4. 3. 0］ nonane，7-methylene-2，4，4-trimethyl-2-vinyl-
29 29. 4306 红没药醇
30 31. 4806 trans-a-Bergamotol
31 33. 0986 合金欢醇
32 37. 3752 9-Isopropyl-1-methyl-2-methylene-5-oxatricylo ［5. 4. 0. 0. (3，8) ］undecane
33 39. 5542 Benzene，1-ethyl-3，5-dimethyl-
34 40. 2454 去氢木香内酯
35 48. 1274 木香烃内酯
表 2 各煨制品相同保留时间下不同化学成分
生品
19. 809 1，2，5-三甲基吡咯
24. 331 selina-6-en-4-ol
25. 348 N，N-二乙基对苯二胺
42. 48 苯基庚炔
面裹煨
19. 895 1H-Pyrazole-3-carboxylicacid，5-methyl-
24. 374 2 (3H)-Benzofuranone，3a，4，5，7a-tetrahydro-3，6-dimethyl-
25. 343 γ. -桉叶油醇
42. 401 β. -Santalol
纸煨
19. 92 1H-Pyrazole-3-carboxylicacid，5-methyl-
24. 399 Bicyclo ［5. 2. 0］ nonane，4-methylene-2，8，8-trimethyl-2-vinyl-
25. 373 β-桉叶醇
42. 419 4，4-Dimethyl-3- (3-methylbut-3-enylidene)-2-methylenebicylo ［4. 1. 0］ heptane
滑石粉煨
19. 901 1H-Pyrazole-3-carboxylicacid，5-methyl-
24. 387 5-Hepten-3-yn-2-ol，6-methy
25. 355 γ. -桉叶油醇
42. 407 β-Vatirenene
麦麸煨
19. 889 rotundene
24. 35 5-Hepten-3-yn-2-ol，6-methy
25. 324 γ. -桉叶油醇
42. 591 Benzene，1，2-bis (1-buten-3-yl)-
·8·
第 1 期 杨沮勤 等 川木香不同煨制品的质量差异研究
图 1 不同煨制方法的 PCA打分图
图 2 不同煨制方法的聚类分析图
图 3 不同影响因素的 PCA权重图
图 4 不同影响因素的聚类分析图
3 结论与讨论
川木香的传统煨制方法众多，通过对 4 种主要
的煨制方法进行比较研究，发现模式识别技术能将
川木香生品和煨制品明显区分为 2 类 (图 1、图
2) ，说明炮制对川木香质量有较大的影响。
从图 3、图 4 可以看出，不同影响因素可被分
为 3 类，分别是: (1) peak11，去氢木香内酯;
(2)peak12，木香烃内酯; (3)peak1 ～ 10，即 β-
榄香烯、1，7-Dimethyl-7- (4-methyl-3-pentenyl)-
tricyclo ［2. 2. 1. 0 (2，6) ］heptane、 b-Selinene、
龙脑烯醛、(Ｒ)-1- (4-甲基苯基)乙胺、α-桉叶
醇、 δ. -Selinene、 Bicyclo ［4. 3. 0］ nonane、 7-
methylene-2，4，4-trimethyl-2-vinyl、亚麻酸甲酯、
trans-a-Bergamotol等。其中去氢木香内酯、木香烃
内酯对不同煨制方法川木香质量差异贡献较大，而
这两种成分同时也是川木香的主要药效成分，二者
的含量差异可作为区分川木香生品和煨制品的重要
参考。
参考文献
［1］国家药典委员会 . 中华人民共和国药典一部 ［S］． 北
京:中国医药科技出版社，2015．
［2］何瑶，胡慧玲，傅超美，等 . 不同煨制方法对川木香
煨制品质量的比较研究 ［J］． 成都中医药大学学报，
2009，32 (1) :88-90．
［3］贾东艳 . 川木香煨制工艺及质量标准的研究 ［D］． 成
都中医药大学，2009．
［4］胡慧玲，付超美，王战国，等 . 川木香煨制前后挥发
油成分的研究 ［J］． 华西药学杂志，2010，25 (1) :
037-039．
(收稿日期:2015-11-04 编辑:陈莎莎)
·9·