全 文 ：表 2　不同蜜环菌菌株菌丝体多糖含量比较
Tab 2　Comparison of the polysaccharide contents of different
Armillaria mellea strains
菌株 单糖含量 总糖含量 多糖总量 100 mL发酵物中干菌丝体中多糖
/mg·mL-1 /mg·mL-1 /mg 菌丝体干重/g 的含量/mg·g-1
A1 0.117 0.145 2.80 3.56 0.786
A2 0.167 0.227 6.02 1.78 3.380
A3 0.129 0.346 21.70 3.07 6.020
A4 0.387 0.539 15.30 3.30 4.640
A5 0.167 0.587 42.00 1.91 22.000
A6 0.181 0.606 42.50 3.91 10.900
A7 0.215 0.359 5.10 3.50 4.320
A8 0.208 0.510 29.50 3.39 8.700
A9 0.034 0.520 38.60 1.78 21.600
A10 0.148 0.570 42.20 1.28 32.900
A11 0.012 0.585 47.30 3.92 12.100
下 ,菌株 A10可以节省大量溶剂的投入 , 因此菌株
A10是较为理想的发酵菌株 。如果通过基因工程的
方法将 A10 ,A11两菌株的优良性状重组到一个菌株
中 ,获得菌丝体高产 、多糖含量高的菌株 ,将是最为
理想的 。
参考文献
[ 1] 徐锦堂.中国天麻栽培学[ M ] .北京:北京医科大学-中国协和
医科大学联合出版社, 1993:137～ 157.
[ 2] 郭顺星 ,徐锦堂.蜜环菌侵染猪苓菌核的细胞学研究[ J] .真菌
学报 , 1993 , 35(1):44.
[ 3] 郭顺星 ,徐锦堂.蜜环菌索发育的研究[ J] .真菌学报 , 1992 , 11
(4):308.
[ 4] 郭顺星 ,徐锦堂 , 肖培根 , 等.蜜环菌的化学成分及应用研究
[ J] .微生物学通报 , 1996 , 23(4):239.
[ 5] 张龙翔 ,张庭芳 ,李令媛 ,等.生化实验方法和技术[ M] .北京:
高等教育出版社, 1981:9～ 11.
(收稿日期:2000-08-08)
西藏雪莲花化学成分的研究Ⅱ
任玉琳 ,杨峻山 (中国医科学家科学院-中国协和医科大学药用植物研究所 ,北京 100094)
摘要:目的　对西藏雪莲花(Saussurea tridac-ty la Sch-Bip.)全草化学成分进行分离鉴定。方法　用色谱技术进行分离 , UV ,
IR , ESIMS , 1H-NMR , 13C-NMR等方法对化合物结构进行鉴定。结果　从西藏雪莲花全草的乙醇提取物中分离得到 6 个化合
物 ,分别鉴定为芹菜素(apigenin , Ⅰ), 木犀草素(luteolin , Ⅱ), 芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucoside , Ⅲ), 木犀
草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside , Ⅳ),芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(apigenin-7-O-β-D-lutinoside , Ⅴ), 木犀草素-
7-O-β-D-芦丁糖苷(luteolin-7-O-β-D-lutinoside , Ⅵ )。结论　化合物 Ⅰ ～ Ⅵ 首次从该植物中得到 , 化合物 Ⅴ ～ Ⅵ 首次从风毛菊
属植物中得到。
关键词:西藏雪莲花;黄酮;芹菜素;木犀草素;芦丁糖苷
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2001)09-0590-04
Study on chemical constituents of Saussurea tridac-tyla Sch-BipⅡ
REN Yu-lin , YANG Jun-shan (I nstitute of Medicinal Plant Development , Chinese Academy of Medical Sciences and Peking
Union Medical College , Beijing 100094)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To separate and identify the chemical constituents of the w hole plant of Saussurea tridac-ty la Sch-Bip.
METHODS　The compounds were separated with chromatog raphy technology and their chemical structures were elucida ted with
UV , IR , MS , 1H-NM R, 13C-NM R spectral methods.RESULTS　Six compounds were isolated from the plant.They were identified as
apigenin(Ⅰ), luteolin (Ⅱ), apigenin-7-O-β-D-glucoside(Ⅲ), luteolin-7-O-β-D-g lucoside(Ⅳ), apigenin-7-O-β-D-lutinoside (Ⅴ)
and luteolin-7-O-β-D-lutinoside(Ⅵ ).CONCLUSION　These compounds were isolated from the plant fo r the first time , and com-
pound (Ⅴ)and(Ⅵ)w ere isolated from this genus for the first time.
KEY　WORDS:S aussurea tridac-tyla Sch-Bip;flavonoid;apigenin;luteolin;lutinoside
　　西藏雪莲花(Saussurea tridac-ty la Sch-Bip.)又
名三指雪莲 ,为菊科风毛菊属植物 ,民间主要用于治
疗风湿性关节炎 ,月经不调 ,崩漏 ,白带 ,外伤出血等
症[ 1] 。我们对其全草的化学成分进行研究 ,前文报
道[ 2]了伞形花内酯等 5 个化合物的分离和结构鉴
定 ,本文报道另 6个黄酮类化合物的分离和结构鉴
定 。从其 EtOH 提取物的正丁醇萃取物中分离得到
6个化合物 ,它们为芹菜素(apigenin , Ⅰ),木犀草素
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(luteolin , Ⅱ),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-
7-O-β-D-glucoside , Ⅲ), 木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖
苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside , Ⅳ), 芹菜素-7-O-β-
D-芦丁糖苷(apigenin-7-O-β-D-lutinoside , Ⅴ),木犀
草 素-7-O-β-D-芦 丁 糖 苷 (luteolin-7-O-β-D-luti-
noside , Ⅵ )。这些化合物均系首次从该植物中得到 ,
化合物Ⅴ ～ Ⅵ首次从风毛菊属植物中得到。
1　仪器与材料
Fisher-Johns 熔点测定仪(温度计未校正);
Perkin-Elmer 983G型红外光谱仪;PYE UNICAM
PU 8800 型紫外光谱仪;VG ZAB -2F 型和 Au-
tospec-UltimaETOF 型质谱仪;Brucker AM -500
型核磁共振仪(TMS 为内标);色谱用硅胶为青岛海
洋化工厂产品;所用试剂均为分析纯。西藏雪莲花
由西藏日喀则地区天知药业有限责任公司罗代强工
程师提供 ,中国科学院植物研究所陈艺林研究员鉴
定为 Saussurea tridac-ty la Sch-Bip.。
2　提取分离
西藏雪莲花全草 2 kg ,粉碎 ,用 95%乙醇回流
提取 3次 ,合并提取液 ,减压回收溶剂 ,得浸膏 200
g 。用适量热水溶解浸膏 ,然后用石油醚 ,氯仿 ,醋酸
乙酯 ,正丁醇萃取 ,得正丁醇萃取物 60 g 。将该萃取
物用硅胶柱层析 ,氯仿-甲醇梯度洗脱 , 1 000 mL 1
份 ,收集洗脱液 ,5 ～ 6份合并 ,用硅胶低压柱层析进
行分离 ,氯仿- 甲醇(10∶1)洗脱 ,得化合物 Ⅰ(120
mg), Ⅱ(18 mg)。8 ～ 9份合并 ,氯仿-甲醇-水(5∶1∶
0.1)洗脱 ,得化合物 Ⅲ(8 mg)。氯仿-甲醇-水(3∶1∶
0.1)洗脱 ,得化合物Ⅳ(5 mg), Ⅴ(160 mg), Ⅵ(8.0
mg)。
3　鉴　定
化合物 Ⅰ :黄色粉末状物(MeOH), mp >
300℃.紫外灯下呈现棕黄色荧光 。HCl-Zn 反应阳
性。EIM S m/ z(%):270(M +C15H10O5 100), 242
(12.8),153(23),121(12.8), 69(12.8)。IRν(KBr)
cm
-1:3 300 , 2 950 , 2 600 , 1 640 , 1 600 , 1 580 ,
1 550 , 1 500 , 1 440 , 1 400 , 1 350 , 1 300 , 1 270 ,
1 180 , 1 160 , 1 030 , 900 , 800 , 680。 UV λmax
(MeOH)nm 262 , 336;270 , 320 , 390 , (NaOMe);
270 , 380(NaOAC);270 , 380(NaOAc+H3BO3);270 ,
300 , 340 , (AICl3);270 , 300 , 340(AICl3+HCl), 1H-
NMR , 13C-NMR数据见表 1 ,2。以上光谱与文献报
道[ 3]的芹菜素一致 ,确定该化合物为芹菜素 。
化合物 Ⅱ:黄色针状结晶(MeOH), mp >
300℃,紫外灯下呈现金黄色荧光 。HCl-Zn 反应阳
性 。EIMS m/z(%):286(M+C15H10O6 100), 258
(8.2), 153(26.5),134(10.2),69(8.2)。 IRν(KBr)
cm-1:3 400 , 3 100 , 2 700 , 1 650 , 1 600 , 1 560 ,
1 500 ,1 460 ,1 360 ,1 310 ,1 160 ,1 030 ,1 010 , 880 ,
810 ,680 。UV λmax(MeOH)nm 250 , 344;262 , 400;
(NaOMe);264 , 376(NaOAc);255 , 364(NaOAc +
H3BO3);268 , 410 (AICl3);250 , 352(AICl3 +
HCl)。1H-NMR , 13C-NMR数据见表 1 ,2。以上光谱
与文献报道[ 4]的木犀草素一致 ,确定该化合物为木
犀草素 。
化合物 Ⅲ:黄色针状结晶(MeOH), mp:180 ～
181℃。紫外灯下呈现黄褐色荧光。HCl-Zn 反应阳
性 。Mollish反应阳性 。TLC 水解检出葡萄糖和芹
菜素[ 5] 。FABMS m/ z(%):433(M ++H C21H20O10
58.2), 271(M +-glu +H 60.9), 89(100)。 IR ν
(KBr)cm-1:3 400 , 1 650 , 1 600 , 1 560 , 1 480 ,
1 440 , 1 370 , 1 340 , 1 240 , 1 200 , 1 180 , 1 120 ,
1 070 , 1 030 , 820 , 760。 UVλmax(MeOH)nm 260 ,
340 , 1H-NMR , 13C-NMR数据见表 1 , 2。以上光谱
与文献报道[ 3 , 6] 的芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷一致 ,
确定该化合物为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷 。
化合物Ⅳ:浅黄色粉末状物(MeOH), mp:250
～ 253℃。紫外灯下呈现亮黄色荧光 。HCl-Zn反应
阳性 。Mollish 反应阳性 。TLC 水解检出葡萄糖和
木犀草素[ 5] 。ESIMS m/ z(%):449(M++H C21H20
O11 100),287(M+-glu+H 93)。1H-NMR , 13C-NMR
数据见表 1 ,2。以上光谱与文献报道[ 7]的木犀草素
-7-O-β-D-葡萄糖苷一致 ,确定该化合物为木犀草素-
7-O-β-D-葡萄糖苷。
化合物Ⅴ:浅黄色粉末状物(MeOH), mp:268
～ 270℃。紫外灯下呈现黄褐色荧光 。HCl-Zn反应
阳性 。Mollish反应阳性 。TLC水解检出葡萄糖 ,鼠
李糖和芹菜素[ 5] 。ESIM S m/z(%):579.1(M++H
C27H31O14 100), 433(M +-rha+H 24), 271.1(M +-
rha-g lu+H 4),157.1(33)。这些结果证明该化合物
为芹菜素的双糖苷 ,而且 ,葡萄糖与苷元相连 ,鼠李
糖与葡萄糖相连 。1H-NMR中 , δ5.18(1H d J=8.0
Hz),δ4.57(1H d J=2.0 Hz)分别为葡萄糖和鼠李
糖端基氢的信号 ,根据偶合常数确定葡萄糖为 β型
而鼠李糖为α型[ 8] , 3C-NMR中 ,δ161.3 为苷元 7
位碳的信号 ,此信号向高场位移约δ3 ,提示苷元 7
位与糖结合形成苷 。δ66.0 为葡萄糖 6 位碳的信
号 ,该信号向低场位移约δ5 ,提示葡萄糖 6位与鼠
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李糖成苷。 IRυ(KBr)cm-1:3 450 , 3 240 , 2 980 ,
1 650 , 1 600 , 1 580 , 1 540 , 1 490 , 1 470 , 1 340 ,
1 290 , 1 190 , 1 090 , 1 040 , 990 , 970 , 840 , 770。
UVλmax(MeOH)nm268 , 324;269 , 376(NaOMe);
270 ,296 , 336 , 372(sh)(NaOAc);270 , 296 , 336 , 368
(NaOAc+H3BO3)无邻二羟基 , 272 , 296 , 336 , 372
(AICl3);272 , 296 , 336 , 372 ,(AICl3+HCl),无 3 位
羟基[ 9] 。1H-NMR , 13C-NMR数据见表 1 ,2。综上所
述 ,确定化合物 V 为芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷[ 6] 。
该化合物首次从风毛菊属植物中发现 ,并首次报道
其 ESIMS , 1H-NMR , 13C-NMR数据 。
Ⅵ :淡黄色颗粒状结晶(MeOH), mp:184 ～
185℃。紫外灯下呈现黄色荧光。HCI-Zn 反应阳
性。Mollish反应阳性 。TLC水解检出葡萄糖 ,鼠李
糖和木犀草素[ 5] 。FABMS m/z(%):595.0(M ++
H C27H31O15 100), 449(M +-rha +H 24), 286.9
(M +-rha-glu+H 100).这些结果证明该化合物为木
犀草素的双糖苷 ,而且 ,葡萄糖与苷元相连 ,鼠李糖
与葡萄糖相连。1H-NMR 中 , δ5.18(1H d J =8.0
Hz),δ4.57(1H d J=2.0 Hz)分别为葡萄糖和鼠李
糖端基氢的信号 ,根据偶合常数确定葡萄糖为 β型
而鼠李糖为α型 , 13C-NMR中 ,δ162.8为苷元 7位
碳的信号 ,此信号向高场位移约δ3 ,提示苷元 7位
与糖结合形成苷。δ66.09为葡萄糖 6位碳的信号 ,
该信号向低场位移约δ5 ,提示葡萄糖 6位与鼠李糖
成苷 。 IRυ(KBr)cm-1:3 400 , 2 960 , 1 660 , 1 600 ,
1 500 , 1 450 , 1 380 , 1 340 , 1 310 , 1 260 , 1 200 ,
1 180 ,1 070 , 840 , 820。1H-NMR , 13C-NMR 数据见
表 1 ,2 。综上所述 ,确定化合物 Ⅵ 为木犀草素-7-O-
β-D-芦丁糖苷 。该化合物首次从风毛菊属植物中发
现 ,并首次报道其 ESIMS , 1H-NMR , 13C-NMR 数
据 。
表 1　化合物Ⅰ ～ Ⅵ 的1H-NMR光谱数据
Tab 1　1H-NM R spectral data o f Ⅰ ～ Ⅵ (500 MHz in DMSO-d6 HZ)
H Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ
3 6.80(s) 6.67(s) 6.85(s) 6 ,83(s) 6.86(s) 6.72(s)
5 12.97(s)(OH) 12.98(s)(OH) 12.98(s)(OH) 12 , 99(s)(OH) 12.96(s)(OH) 12.95(s)(OH)
6 6.19(d ,2.5) 6.19(d ,2.5) 6.46(d , 2.0) 6.45(d , 2.5) 6.46(d , 2.0) 6.46(d , 2.0)
7 10.85(s)(OH) 10.83(s)(OH)
8 6.41(d ,2.5) 6.44(d ,2.5) 6.85(d , 2.5) 6.79(d , 2.5) 6.77(d , 2.0) 6.72(d , 2.0)
2′ 7.93(d ,8.0) 7.93(d ,2.5) 7.97(d , 8 , 5) 7.42(d , 2.5) 7.97(d , 8.5) 7.44(d , 2.0)
3′ 6.92(d ,8.0) 9.92(s)(OH) 6.94(8.5) 9.96(s)(OH) 6.97(d , 8.5) 9.36(s)(OH)
4′ 10.35(s)(OH) 9.40(s)(OH) 10.42(s)(OH) 9.40(s)(OH) 10.37(s)(OH) 9.17(s)(OH)
5′ 6.92(d ,8.0) 6.88(dd ,8.0 ,2.5) 6.94(d , 8.5) 6.95(dd ,8.0 ,2.5) 6.97(d , 8.5) 6.92(dd , 8.0 , 2.0)
6′ 7.93(d ,8.0) 7.41(dd ,8.0 ,2.5) 7.97(d , 8.5) 7.46(dd ,8.0 ,2.50) 7.97(d , 8.5) 7.43(dd , 8.0 , 2.0)
glu-1 5.18(d , 8.0) 5.09(d , 7.0) 5.09(d , 8.0) 5.18(d , 8.0)
glu- 3.20- 3.20- 3.20～ 3.50(m) 3.20～ 3.60(m)
2～ 6 3.60(m) 3.60(m) 3.60(m) 3.60(m)
rha-1 4.57(d , 2.0) 4.57(d , 2 ,O)
rha- 3.20- 3.20-
2～ 4 3.60(m) 3.60(m)
rha-5 2.51(d , 6.0) 2.51(d , 6.0)
rha-6 1.08(d , 6.0) 1.08(d , 6.0)
表 2　化合物Ⅰ ～ Ⅵ 的13C-NMR光谱数据
Tab 2　13C-NM R spectral data of Ⅰ ～ Ⅵ (500 MHz in DMSO-d6 Hz)
C Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ C Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ
2 166.3 164.4 164.2 164.4 164.4 164.5 6′ 129.4 119.7 128.8 119.1 128.6 119.1
3 103.7 103.5 103 ,1 103.2 103.1 103.1 Glu-1 99.8 99.5 100.5 100.4
4 183.9 182.4 182.0 181.9 181.9 181.7 Glu-2 73.0 73.1 72.0 72.0
5 162.7 162.8 162.9 161.1 162.9 161.5 Glu-3 76.4 76.4 75.6 75.7
6 100.2 99.5 99.5 99.9 99.5 99.9 Glu-4 69.5 69.5 70.7 70.7
7 166 ,0 164.8 161.1 162.9 161.3 162.8 Glu-5 77.2 77.1 76.3 76.2
8 95.1 94.5 94.8 94.7 94.8 94.7 Glu-6 60.8 60.6 66.0 66.0
9 159.5 158.0 156.9 156.9 156.8 156.8 Rha-1 99.9 99.4
10 104.5 104.4 105.3 105.3 105.4 105.3 Rha-2 69.5 69.5
1′ 122.4 122.2 121.0 121.4 121.3 121.3 Rha-3 70.3 70.2
2′ 129.4 114.1 128.8 113.6 128.6 113.5 Rha-4 73.1 73.0
3′ 117 ,0 146.4 116.0 145.8 116.0 145.6 Rha-5 68.3 68.2
4′ 163.2 150.4 161.3 149.9 161.2 149.8 Rha-6 17.8 17.8
5′ 117.0 116.7 116.6 115.6 116.0 116.0
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参考文献
[ 1] 西藏自治区卫生局编.西藏常用中草药[ M] .拉萨:西藏人民出
版社 , 1971:351.
[ 2] 任玉琳 ,杨峻山.西藏雪莲花化学成分的研究Ⅰ[ J] .中国药学
杂志 , 2000 , 35(11):736.
[ 3] 陈金瑞 ,王叶富 ,邱林刚 ,等.藏药雪莲花的化学成分[ J] .云南
植物研究 , 1989 , 11(3):271.
[ 4] 于德泉 ,杨峻山.分析化学手册[ M] .第 7分册.北京:化学工业
出版社 , 1999:838.
[ 5] 赵萍萍 ,李宝明 ,何丽一.苷中结合糖测定方法[ J] .药学学报 ,
1987 , 22(1):70.
[ 6] Du Xiao-ming , Sun Ning-yi , Shoyama Yukihiro.Flavonoids from
Goodyera schlechtendaliana[ J] .Phytochemistry , 2000 , 53:997.
[ 7] 贾忠建 ,费厚满 , 李瑜 ,等.水母雪莲化学成分的研究(Ⅰ)[ J] .
高等学校化学学报 , 1986 , 6(7):789.
[ 8] 贾忠建 ,宫尼春 ,杜枚.水母雪莲化学成分的研究(Ⅱ)[ J] .高等
学校化学学报 , 1989 , 11(2):202.
[ 9] Jund L.The Chemist ry of Flavonoid Compounds[ M] .Oxford:
Pergmon Press , 1962:107.
(收稿日期:2001-04-09)
用旋光法测定甘露醇注射液含量的影响因素及操作改进
刘腊娥1 ,陈立新1 ,杨迎欣2 ,刘英姿2 ,周望族2(1.解放军 163中心医院 ,湖南 长沙 410003;2.湖南中医学院实习生 , 湖南 长沙
410007)
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2001)09-0593-01
　　旋光法测定甘露醇注射液含量 , 按《中国人民解放军医
疗单位制剂规范》发现影响因素较多。 如试验条件控制不
严 ,测得结果与中国药典 1995 年版二部方法比较有较大差
异。本实验探讨了影响旋光法测定甘露醇含量诸因素 ,并对
操作方法加以适当改进。经改进后的操作方法测得甘露醇
注射液含量结果与药典法比较无显著性差异。
1　试药与仪器
硼砂(AR 级 , 批号 920518 , 河南焦化市化工厂)甘露醇
注射用原料(批号 980405 , 南宁化学制药厂)。WZZ-1 型自
动数字旋光仪(上海物理光学仪器厂)。
2　方法与结果
2.1　供试液配制
精密称定甘露醇注射用原料(药典法测得本品含甘露醇
为标示量的 98.58%)约100 g 置烧杯中 ,加适量水置 500 mL
量瓶中 ,水浴加热溶解放置室温 , 加水稀释至刻度 , 摇匀备
用 ,其浓度为 20%。
2.2　药典法与旋光法测定供试液甘露醇含量的结果比较
精密量取上述供试液 ,分别按药典法与旋光法测定其含
量 ,所得数据经统计学处理两法测定供试液甘露醇含量结
果:药典法为(98.32±0.06)%(n =6);旋光法为(95.99 ±
0.14)%(n =6), P<0.01。
可见两法测得供试液含量有非常显著性差异(P<0.01)
旋光法测得甘露醇含量明显偏低。
2.3　影响旋光法测定甘露醇含量的因素
2.3.1　硼砂用量对旋光法测定甘露醇含量的影响　精密量
取供试液 50 mL若干份分别置 100 mL 量瓶中 ,分别加入不
同量的硼砂 ,按旋光法依法操作 ,以观察硼砂用量对测定结
果的影响。结果一定浓度的甘露醇供试液由于加入增旋剂
硼砂的量不同结果不同 ,硼砂低于或超出合适的用量范围用
旋光法测定的结果均不能反应供试液中甘露醇的实际浓度。
2.3.2　滤过对旋光法测定含量的影响　本实验分为 2 组 ,
每组试验 6 次 , 第 1 组按旋光法操作(简称 1 法);第 2 组将
加入的硼砂 12.8 g 直接称置 100 mL 量瓶中 , 加水适量 , 水
浴溶解 ,精密加入供试液 50 m L从冷却至室温起同 1 法操作
(简称 2 法),比较操作中滤过对旋光法测定甘露醇含量的影
响 ,两组实验数据经统计学处理 , 1 法:(95.99±0.14)%(n
=6);2 法:(98.57±0.06)%(n=6), P<0.01。可见两组实
验分别测得含量结果有非常显著性差异(P<0.01), 1 法测
得结果明显偏低 ;2 法测得结果与投药浓度基本相符。
2.3.3　测试液温度对 20%甘露醇注射液旋光度测定的影响
　精密量取供试液 50 m L 按旋光法依法操作。将测试液温
度控制在 10 ～ 30℃,分别测定其旋光度。结果测试液随温度
的上升旋光度不断上升 ,测得各组数据的平均值(n=3)经统
计学处理得出温度在(20±1)℃时 ,供试液 20%甘露醇测得
含量结果比较 P>0.01 ,其它各温度下测得结果均与 20℃的
测试液结果比较有非常显著性差异(P<0.01)。
2.3.4　测试液放置时间对 20%甘露醇溶液旋光度测定的影
响　精密量取供试液 50 mL , 按旋光法操作测试液分别放置
0～ 25 h ,测得各组时间数据取平均值(n =3)经统计学处理 ,
结果无显著性差异(P>0.01), 说明样品放置时间的长短对
测定结果无影响。
3　旋光法测定甘露醇注射液含量操作方法改进
准确称取硼砂 12.8 g 置 100 mL 量瓶中加水约 40 mL
置水浴中加热溶解 ,精密加入供试液 50 mL , 放冷至室温 , 加
水稀释至刻度摇匀 ,调节测试液温度为(20±1)℃, 依照旋光
度法测定旋光度(α),将α与 2.1277 相乘即得供试品甘露醇
克数 ,结果为(98.57±0.06)%。与“ 2.2”方法相比 , 经统计
学处理 ,原旋光法测得供试液甘露醇含量结果与药典法比较
有非常显著性差异 ,而改进操作旋光法与药典法测得供试液
甘露醇含量结果比较无显著性差异。
4　讨　论
从实验结果可见 ,旋光法测定 20%甘露醇注射液含量的
影响因素中 ,增旋剂硼砂的量是影响测定结果的主要因素 ,
测试液的温度 、操作方法等也会影响测定结果。提示在用旋
光法测定 20%甘露醇注射液含量时 , 加入增旋剂硼砂的量必
须准确 ,测试液的温度应控制在(20±1)℃。
·593·中国药学杂志 2001年 9月第 36卷第 9期　　　　　　　　　　　　 Chin Pharm J , 2001 Sep tember , Vol.36 No.9