全 文 ：超声波辅助溶剂萃取辣木籽油条件优化
段琼芬1 余建兴1 , 2 马李一1 张重权1 王有琼1 赵 虹1
(中国林业科学研究院资源昆虫研究所1 ,昆明 650216)
(昆明医学院公共卫生学院营养教研室2 ,昆明 650031)
摘 要 用超声波辅助溶剂萃取辣木籽油 ,以出油率为评价标准 ,优化萃取过程的最佳工艺条件。通过 4
个因素的单因素试验 、正交试验以及验证试验 ,优化出了影响辣木籽出油率的主要因素水平和最佳工艺条件。
结果显示 ,超声波辅助溶剂萃取辣木籽油的最佳条件为:溶剂石油醚 ,提取次数 2 次 ,提取时间 40 min ,超声波
频率 28 kHz ,液料比8∶1(V/W),在此条件下 ,辣木籽的平均出油率为35.85%,提取率96%,表明超声波辅助溶
剂萃取法是一种可用于萃取辣木籽油的适宜方法 。
关键词 辣木籽油 超声波 萃取 出油率
中图分类号:TS224.4 文献标识码:A 文章编号:1003-0174(2009)07-0092-04
辣木(Moringa oleifera Lam.)是一种原产于热带 、
南亚热带的干旱或半干旱地区的多年生富油植物 ,
在它的种子中 ,含有高达 43%的辣木籽油[ 1-4] 。辣
木籽油以其富含不饱和酸的优势 ,加上脂肪酸的组
成和含量与橄榄油 、茶油十分相似的缘故 ,与茶油 、
橄榄油一道 ,被誉为是油中珍品[ 5] 。辣木籽油是一
种新开发的植物油 ,受资源成本 、加工成本等因素的
影响 ,加之它有很好的抗氧化性[ 6] 、耐煎炸性[ 7]等优
良性能 ,使它的身价倍增 ,目前市场售价每千克上千
元 ,比茶油和橄榄油高很多 ,因此 ,寻找一种优良的
萃取工艺 ,以尽可能多地将辣木籽中的油份提取出
来 ,成了开发者努力的目标。近年来 ,微波萃取 、超
临界流体萃取 、超声波萃取等工艺在植物油提取方
面的应用发展很快 ,特别是超声波辅助萃取法的研
究引人关注而且取得了很好的成果[ 8-10] ,但该技术
用于萃取辣木籽油的报道并不多 ,国内除笔者研究
组外尚未见其它报道[ 11] ,国外的报道也只是在一定
频率下的试验 ,对于不同超声频率下的萃取研究在
国内外都还是空白 。因此 ,本研究选定萃取工艺为
超声波辅助溶剂萃取法 ,在溶剂萃取条件优化的试
验基础上 ,进一步开展不同超声波频率对出油率的
影响试验 ,以出油率为评价指标 ,确定超声波辅助萃
基金项目:林业公益性行业专项项目(200704007), “十一五”国家
科技支撑计划项目(2006BAD18B04)
收稿日期:2008-08-05
作者简介:段琼芬 ,女 , 1954年出生 , 副研究员 ,天然产物开发利
用
取辣木籽油的最佳工艺条件 ,以为辣木籽的加工利
用提供优良萃取技术。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
辣木籽:云南省元江健强公司;石油醚(沸点 60
～ 90 ℃,工业级)、氯仿 、乙醚 、乙酸乙酯:均为分析
纯 ,成都化学试剂厂。
1.2 试验方法
1.2.1 样品预处理
取干燥辣木种子 1 000 g ,除杂 、去壳 、籽仁粉碎 、
过 80 目筛 、充分混匀后按四分法缩分得 250 g 辣木
籽仁粉样品 ,置于广口瓶中密闭室温避光保存。
1.2.2 辣木籽含油率的测定(索氏抽提法)
参照中华人民共和国国家标准 GB /T5512———
1985测定。
1.2.3 超声波辅助溶剂萃取辣木籽油方法步骤
准确称取样品每样 10.00 g ,置于已干至恒重的
圆底烧瓶中 ,按选择的液料比加入一定量的溶剂 ,在
一定的萃取时间内和一定的超声波频率下进行萃
取 ,抽滤 ,减压浓缩回收溶剂得辣木籽油 ,干燥辣木
籽油至恒重 ,平行测定 3 次 ,计算辣木籽的出油率 。
1.2.4 溶剂优选试验
设超声波频率为 45 kHz 、液料比为 7∶1(V/W)、
萃取时间每次 20 min ,按 1.2.3步骤进行萃取 ,共萃
取 1 次 ,以出油率高低为评价指标 ,选择出油率高者
2009年 8月
第24卷第 8期
中国粮油学报
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
Vol.24 ,No.8
Aug.2009
为理想溶剂。
1.2.5 单因素试验
根据前期试验基础和 1.2.4的试验结果 ,选取液
料比 、萃取时间 、萃取次数及超声波频率 4个因素 ,
按1.2.3方法进行萃取。测试在不同液料比 、萃取时
间 、萃取次数 、超声波频率四个因素中 ,改变某一个
控制变量的不同水平时对出油率的影响 。
1.2.6 正交试验设计
根据单因素试验结果 ,每个因素选取 3个水平 ,
采用 L9(34)正交表按 1.2.3方法进行因素水平优化
试验 ,以出油率为评价指标 ,优选出超声波辅助溶剂
萃取辣木籽油的最佳条件 。
1.2.7 数据处理
采用 SPSS统计软件 ,对单因素试验和正交试验
数据进行极差 、方差 、多重比较分析和统计绘图。
2 结果与分析
2.1 辣木籽含油率的测定
参照中华人民共和国国家标准 GB/T5512—1985
方法进行测定 , 测得辣木籽的含油率平均值为
37.24%。
2.2 溶剂优选试验
用石油醚 、乙醚 、氯仿和乙酸乙酯萃取辣木籽油
的出油率见图 1 所示。4种溶剂的出油率高低顺序
为:乙酸乙酯>乙醚>石油醚>氯仿 ,且乙酸乙酯的
出油率明显较高 ,而氯仿出油率偏低 ,故忽略不考
虑 ,所以应优选乙酸乙酯 。从油品感官来评价 ,乙酸
乙酯所萃取的油品颜色较深 ,呈棕褐色且有沉淀析
出 ,可能有某些极性物质也被萃取了出来 ,当加热到
105 ℃、2 h后油品变黑 ,感官性状很差 ,说明乙酸乙
酯虽然出油率高但不适合用于辣木籽油的提取 。比
较乙醚与石油醚 ,可以看出乙醚的出油率稍高一些 ,
但二者的数据结果经统计分析并无显著性差异(P =
0.230 2),且乙醚的沸点低 ,在抽滤时损失严重 ,环境
图 1 不同溶剂对辣木籽出油的率的影响
安全性较低 ,价格较高 ,相对石油醚沸程较高在 60 ～
90 ℃,价格便宜 ,因此 ,优选石油醚为辣木籽油的最
佳萃取溶剂。
2.3 单因素试验
2.3.1 料液比对辣木籽出油率的影响
设定石油醚为溶剂 、超声波频率为 45 kHz 、萃取
时间 20 min 、萃取次数 1次 ,改变液料比 ,测试辣木籽
的出油率 ,结果见图 2。
图 2 不同液料比对辣木籽出油率的影响
由图2可见 ,在 4∶1 ～ 7∶1之间 ,随着液料比的增
加出油率增高 ,达到 7∶1时出油率最大 ,此后随着液
料比的增加出油率变化不大。为了进一步进行正交
优化试验 ,选择因素液料比 A 的水平为 6∶1 、7∶1 、
8∶1。
2.3.2 萃取时间对辣木籽出油率的影响
设定石油醚为溶剂 、超声波频率为 45 kHz 、液料
比为 7∶1 、萃取次数 1次 ,改变萃取时间 ,测试辣木籽
的出油率 ,结果见图 3。
图 3 不同萃取时间对辣木籽出油率的影响
由图 3可见 ,出油率随着提取时间的增加而增
高 ,当萃取时间为 60 min时 ,得油率最大。但是对其
进行方差分析发现 ,40 ～ 50 min之间无明显差异(P
=0.631 4)、40 min 与 60 min 亦无显著差异(P =
0.245 3),说明延长萃取时间没有意义。为进一步进
行正交优化试验 ,选择因素萃取时间 B的水平为 20 、
40 、60 min。
2.3.3 萃取次数对辣木籽出油率的影响
设定石油醚为溶剂 、超声波频率为 45 kHz 、萃取
93第 24卷第 8期 段琼芬等 超声波辅助溶剂萃取辣木籽油条件优化
时间 20 min 、液料比为 7∶1 ,改变萃取次数 ,测试辣木
籽的出油率 ,结果见图 4。
图 4 不同萃取次数对辣木籽出油率的影响
由图 4可见 ,辣木籽的出油率随萃取次数增加
而增高 ,到第3次时出油率最高 ,经比较第 2次与第
3次之间的出油率已无显著性差异(P=0.124),因而
萃取 2次即可 。为进一步进行正交优化试验 ,选择
因素萃取次数的水平为 1 、2 、3。
2.3.4 超声波频率对辣木籽出油率的影响
设定石油醚为溶剂 、液料比为 7∶1 、萃取时间
20 min 、萃取次数 1 次 、改变超声波频率 ,测试辣木籽
的出油率 ,结果见图 5。
图 5 不同超声波频率对辣木籽出油率的影响
超声波是指频率为 20 ～ 50 MHz的电磁波 ,它是
一种机械波 ,当其穿过介质时 ,会产生膨胀和压缩两
个过程 。产生并传递强大的能量 ,给予介质以极大
的加速度 ,这种能量作用于液体时 ,膨胀过程会形成
负压 ,这种液体的膨胀和压缩过程称为负压空化作
用。在这样的作用下 ,连续不断产生的高压就像一
连串小爆炸不断地冲击物质颗粒表面 ,使物质颗粒
表面及缝隙中的可溶性活性成分迅速溶出。因此 ,
在图5中的两个超声波频率下 ,28 kHz下的出油率就
没有 45 kHz的大 ,因为当增大超声波频率时 ,超声波
能量增大 ,使膨胀过程更容易在液体中生成气泡或
将液体撕裂成很小的空穴 ,这些空穴瞬间即可闭合
并产生高达 3 000 MPa的瞬间压力 ,通过这种更强烈
的空化 ,使细胞壁破裂而将油份释放到提取溶剂中 ,
提高了出油率。为了下一步进行正交优化试验的需
要 ,选择因素萃取次数超声波频率 D的水平为 28
kHz和 45 kHz。
2.4 超声波辅助萃取辣木籽油正交试验
由表 1可见 ,各因素对辣木籽油出油率的影响
顺序依次为:提取次数>提取时间>超声波频率>
液料比 。表 2显示 ,4个因素对辣木籽出油率的影响
均十分显著 。由表 3 可见 ,四个因素各水平间最优
的组合为 C2B2D2A3 , 即:提取次数 2 次 、提取时间
40 min 、超声波频率 28 kHz 、液料比 8∶1(V/W)。
按 C2B2D2A3组合经过试验验证 ,得辣木籽的出
油率为 35.85%,与辣木籽的含油率 37.24%相比 ,其
萃取率为96%,说明本条件优化试验是成功的。
表 1 超声波辅助萃取辣木籽油正交试验结果
试
验
液料比
/mL/g
(A)
提取时间
/min
(B)
提取
次数/n
(C)
超声波
频率/kHz
(D)
出油率/ %
1 2 3 均值
1 6∶1(1) 20(1) 1(1) 0(1) 29.46 29.69 28.70 29.28
2 7∶1(2) 20(1) 2(2) 28(2) 35.04 35.63 35.66 35.44
3 8∶1(3) 20(1) 3(3) 45(3) 36.31 35.08 36.62 36.00
4 6∶1(1) 40(2) 2(2) 45(3) 33.24 33.67 33.73 33.55
5 7∶1(2) 40(2) 3(3) 0(1) 35.16 35.70 35.89 35.58
6 8∶1(3) 40(2) 1(1) 28(2) 32.40 31.47 32.74 32.20
7 6∶1(1) 60(3) 3(3) 28(2) 36.62 35.64 35.14 35.80
8 7∶1(2) 60(3) 1(1) 45(3) 31.53 31.86 31.43 31.61
9 8∶1(3) 60(3) 2(2) 0(1) 35.46 36.05 35.88 35.80
T1 302.19 295.89 279.28 301.99
T2 304 307.9 314.36 310.34
T3 309.6 1312.01 322.16 303.47
m1 33.58 32.88 31.03 33.55
m2 33.78 34.21 34.93 34.48
m3 34.40 34.67 35.80 33.72
R 0.82 1.79 4.76 0.927 8
R 0.74 1.61 4.29 0.835 6
表 2 超声波辅助提取辣木油正交试验方差分析结果
变异 平方和 自由度 均方 F值 P 值
提取次数 115.93 2 57.96 216.39 <0.000 1
提取时间 15.59 2 7.79 29.10 <0.000 1
超声波频率 4.411 2 2.20 8.23 0.002 9
液料比 3.32 2 1.66 6.21 0.008 9
误差 4.82 18 0.27
表 3 各水平间的多重比较(SNK 法)结果
均值差 1∶2 1∶3 2∶3
提取次数(C) 3.90＊＊ 4.76 ＊＊ 0.87
提取时间(B) 1.33＊＊ 1.79 ＊＊ 0.46
超声波频率(D) 0.93＊＊ 0.76＊ 0.16
液料比(A) 0.20 0.82＊ 0.62
注:＊＊P<0.01;＊0.01
3 结论
3.1 超声波辅助溶剂萃取辣木籽油的最佳条件为:
提取次数 2次 ,提取时间 40 min ,超声波频率28 kHz ,
液料比 8∶1 , 在此条件下 ,辣木籽的平均出油率为
35.85%,萃取率可达 96%。
3.2 由于辣木籽含油率较高 ,在粉碎时黏度大 ,易
抱团 ,机器易发热 ,使粉碎难于进行 ,不能粉碎到很
小的粒度 ,由试验结果可见 ,即使是在 80 目下 ,其出
油率仍可达到 96%,表明当用本法萃取时 ,粉碎到 80
目的原料粒度就可以了。
3.3 由于本法是用非极性溶剂石油醚萃取提油并
且加以超声波辅助 ,因此辣木籽中含有的少量水分
对出油率的影响不大 ,可以忽略。
参考文献
[ 1] 张燕平 ,段琼芬 , 苏建荣.辣木的开发利用[ J] .热带农业科
学 , 2004 , 8:42-48
[ 2] 罗云霞 ,陆斌 , 石卓功.辣木的特性与价值及其在云南引种
发展的景况[ J] .西部林业科学 , 2006 , 4):137-140
[ 3] 刘昌芬 ,李国华.辣木的研究现状及其开发前景[ J] .热带
农业科技 , 2002 , 25(3):20-24
[ 4] 饶之坤.辣木营养成分分析研究[ J] .现代仪器 , 2007 , 2:18
-20
[ 5] Anwar F , B hanger M I.Analytical characterization of Moringa
oleifera seed oil grown in temperate regions of Pakistan[ J] .Food
Chem., 2003 , 51:6558-6563
[ 6] Abdulkarim S M.Some physico-chemical properties of Moringa
oleifera seed oil extracted using solvent and aqueous enzymatic
methods.Food Chemistry , 2005 , 93:253-263
[ 7] 段琼芬 ,李迅 , 陈思多 , 等.辣木营养价值的开发利用[ J] .
安徽农业科学 , 2008 , 36(29):12670-12672
[ 8] 曾虹燕 ,方芳 , 苏洁龙 , 等.超临界 CO2 微波和超声波辅助
提取光皮树子油工艺研究[ J] .中国粮油学报 , 2005 , 20(2):
67-70
[ 9] 张郁松 , 赵雁武.超声波法提取猕猴桃籽油的工艺研究
[ J] .中国粮油学报 , 2006 , 21(6):116-118
[ 10] 董海洲 , 张绪霞 ,刘传富 , 等.茄籽油的提取研究[ J] .中国
粮油学报 , 2007 , 22(6):113-117
[ 11] 王有琼 , 段琼芬.辣木油浸提方法探讨[ J] .林业科技开
发 , 2004 , 18(4):50-51.
Optimization of Ultrasonic-Aid Oil
Extraction from Moringa Seeds
Duan Qiongfen1 Yu Jianxing1 , 2 Ma Liyi1 Zhang Zhongquan1
Wang Youqiong1 Zhao Hong1
(Research Institute of Resource Insects , Chinese Academy of Forestry1 , Kunming 650224)
(School of Public Health , Kunming Medical University2 ,Kunming 650031)
Abstract Ultrasonic-aid solvent extraction of moringa seed oil was studied.Based on extraction rate evaluation ,
the extraction conditions were optimized through single-factor experiments with 4 factors , orthogonal experiments , and a
verifying test.Results show the optimal conditions for the moringa seed oil extraction are as follows:using petroleum ether
as solvent , the ratio of solvent to moringa seeds is 8∶1(V/mL∶W/g), extraction time 40 min and extracting twice with the
aid of 28 kHz ultrasonic.At the conditions , the average oil yield is 35.85 %and the extraction rate is 96%.It is demon-
strated that ultrasonic-aid solvent extraction is suitable for moringa seed oil extraction.
Key words moringa seed oil , ultrasonic , extraction , oil yield
95第 24卷第 8期 段琼芬等 超声波辅助溶剂萃取辣木籽油条件优化