全 文 ：华西药学杂志WCJ· PS　2006, 21(4):366 ～ 368 　　
收得率及酸枣仁皂苷 A含量均较高 ,稳定性好 ,表
明工艺合理 、可靠 。
2　讨论
酸枣仁含脂肪油 、黄酮 、皂苷及糖类 ,成分较复
杂 ,因此 ,对样品液的制备方法进行了考察 。用水饱
和正丁醇提取 ,正丁醇饱和的水洗涤 ,挥干正丁醇后
用甲醇溶解残渣得样品液 ,转移率在 90%以上 ,而
直接用甲醇提取则干扰较大。
表 4　重复性试验结果
Table4　Resultsofrepetitionexperiment
BatchNo. Extractiverates/% RSD/%
JujubosideA/
μg·ml-1 RSD/%
050709 18.64 3.4 0.74532 3.5
050710 19.08 0.72438
050711 17.82 0.69426
酸枣仁皂苷 A结构中无共轭体系 ,紫外吸收波
长较短 ,检测易受干扰。因此 ,对乙腈 -水(30∶
70)、甲醇 -水(45∶55)等流动相进行了比较 ,结果以乙
腈 -甲醇 -水(20∶25∶55)为流动相 ,检测波长 203
nm,能得到较好的分离度 ,保留时间适宜 ,杂质干扰
也小 。所建方法简便 、快速 、分离度好 ,适合酸枣仁
皂苷 A的含量测定。
参考文献:
[ 1] 　 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典 [ S] .一部.北京:
化学工业出版社 , 2005, 89, 254-255.
[ 2] 　 罗东 ,代青 ,管明银.速效枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷 A、B的
TLC鉴别和含量测定 [ J] .华西药学杂志 , 1999, 14(5 ～ 6):
397-398.
收稿日期:2005-10
作者简介:陈嘉 ,女 ,四川成都 ,正攻读基础兽医学专业的硕士学位。
＊通讯作者(Correspondentauthor)
雪莲花的醇提工艺
陈　嘉 ,张　琦＊
(西南民族大学生命科学与技术学院 ,四川 成都 610041)
摘要:目的　优选雪莲花药材的醇提工艺。方法　以总黄酮含量和总固物收率为指标 , 采用正交试验法 , 考察乙醇浓度 、加
醇量 、提取时间 、提取次数对提取效果的影响。结果　乙醇浓度和提取次数对雪莲花总黄酮和总固物收率有显著影响 , 而溶
媒用量和提取时间影响不显著。结论　最佳提取工艺为加入 10倍量的 75%乙醇 , 提取 3次 ,每次 30 min。
关键词:雪莲;正交试验;总黄酮
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)04-0366-03
OptimumextractionprocessofalcoholonSnowLotuses(Saussurea)
CHENJia, ZHANGQi＊
(SouthwestNationalitiveUniversity, Chengdu610041, China)
Abstract:OBJECTIVE　ToascertaintheoptimumconditionforextractingSaussureawithalcohol.METHODS　Withthetotalfla-
vonoidsandsolidmattercontentasindexs, theoptimumextractionconditionsincludingthealcoholconcentration, thevolume, extracting
timeandtimeswereselectedbyorthogonaldesign.RESULTS　Thealcoholconcentrationandtheextractiontimesaffectedthetotalfla-
vonoidsofSaussureasignificantly.CONCLUSION　Taking75% alcoholassolvent, Saussureawasextractedthreetimeswith10 times
volumeofalcoholfor30 mineachtime.
Keywords:Saussurea;Orthogonaldesign;Totalflavonoids
CLCnumber:R284.2 Documentcode:A ArticleID:1006-0103(2006)04-0366-03
　　雪莲花是菊科凤毛菊属 SausureaDC植物 ,具
有通经活血 、暖宫散淤 、散寒除湿和强筋助阳等多种
功能 ,为中国多民族共用药材。雪莲花含黄酮类 、生
物碱 、内酯甾醇 、多糖及挥发油等多种化学成分 ,其
中主要的次生代谢物之一为黄酮及黄酮苷类 ,包括
芹菜素 、山柰素 、金合欢素 、木樨素 、槲皮素 、芦丁等
18余种化合物[ 1] 。现代药理学研究表明:雪莲花具
有抗炎 、抗肿瘤 、抗早孕 、抗衰老 、抗疲劳及清除自由
基等作用 。雪莲花生长于海拔 2.4 ～ 4.1 km的高山
草甸 、冰石 、流石滩石隙 、悬崖峭壁等自然环境恶劣
处 ,自然繁殖困难 ,药源受限。为此 ,以总黄酮含量
为考察指标 ,采用正交试验法优选雪莲花醇提工艺 ,
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2006.04.019
确定最佳提取条件 ,为合理开发和充分利用雪莲花
资源提供依据。
1　实验部分
1.1　材料 、仪器和试剂
雪莲花(市售)经四川省药品检验所黎跃成主
任药师鉴定为水母雪莲花 S.medusaMaxim;芦丁对
照品(中国药品生物制品检定所 , 批号:100081 -
200306)供 UV法含量测定。 721型分光光度计(上
海分析仪器厂);CARY50型 紫外分光光度计(瓦
里安公司)。乙醇 、亚硝酸钠 、硝酸铝 、氢氧化钠等
试剂均为分析纯 。
1.2　方法与结果
1.2.1　正交试验　采用正交试验法 ,以总黄酮和总
固物的提取率为评价指标 ,乙醇浓度(A)、乙醇用量
(B)、提取时间(C)、提取次数(D)为考察的 4个因
素 ,每个因素各取 3个水平 ,选用 L9(34)正交表进
行试验 。因素水平安排见表 1。
取雪莲花(切成 1cm以下的小段)每份 50g,按
正交试验设计要求试验(表 2)。提取液合并后过
滤 ,滤液经稀释或浓缩 ,定容至 250 ml量瓶中 ,作为
供试液备用 。测定前充分摇匀 。
表 1　因素水平表
Table1　Tableoffactorsandlevels
Levels
Factors
Concentrationof
alcohol(A)/%
Volumeof
alcohol(B)
Timeofreflux
(C)/min
Timesofreflux
(D)/times
1 95 10 30 1
2 85 12 60 2
3 75 14 90 3
表 2　正交试验设计表及结果
Table2　L9(34)Arrangmentandresultoftheorthogonaltest
No. A B C D Flovonoidscontent/%
Solidmater
content/%
1 1 1 1 1 0.521 3.21
2 1 2 2 2 0.837 5.09
3 1 3 3 3 0.895 5.24
4 2 1 2 3 1.400 7.53
5 2 2 3 1 1.035 5.34
6 2 3 1 2 1.215 7.85
7 3 1 3 2 1.715 9.93
8 3 2 1 3 1.810 10.78
9 3 3 2 1 1.295 8.03
FlovonoidsK1 2.253 3.636 3.546 2.851 T=10.723
content K2 3.650 3.682 3.532 3.767 CT=T2 /9=12.776
K3 4.820 3.405 3.645 4.105
R 2.567 0.277 0.113 1.254
Solid K1 13.54 20.67 21.84 16.48 T=63
mater K2 20.72 21.21 20.65 22.87 CT=T2 /9=441
content K3 28.74 21.12 20.51 23.55
R 15.20 0.54 1.33 6.97
T为各值的总和;CT为总和的平方除以实验次数
1.2.2　溶液的制备与总黄酮的测定 [ 2] 　精密称取
在 120℃减压干燥至恒重的 200 mg芦丁对照品 ,置
100ml量瓶中 ,加乙醇 70ml,置水浴上微热使溶解 ,
放冷 ,加乙醇定容 ,摇匀;精密吸取 10 ml置 100 ml
量瓶中 ,加水定容 ,摇匀 ,即得对照品溶液(含芦丁
0.20 mg·ml-1)。
精密吸取雪莲花提取液 5.0 ml置 25 ml量瓶
中 ,加水至 6.0 ml,加 5%NaNO2溶液 0.8 ml混合 ,
放置 6 min,加 10%Al(NO3)3溶液 1.0ml,摇匀 ,放
置 6 min,最后加 4%NaOH10.0 ml,再加水定容 ,摇
匀 ,即得供试品溶液。放置 15 min,于 500 nm处测
定吸光度 ,用比较法计算供试品中总黄酮的含量 ,并
进一步换算成雪莲花药材的含量 。
1.2.3　醇浸膏得率的测定 [ 3] 　精密吸取供试品溶
液 20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中 ,水浴蒸干 ,于
105℃干燥 3 h,置干燥器中冷却 0.5 h,迅速称重。
按下式计算醇浸膏得率 。
醇浸膏得率(%)=(W×V)/(V×W)100%
式中 W为干膏重量 , V为定容的体积 , V为精密
吸取的体积 , W为药材重量 。
1.2.4　方差分析　对正交试验结果进行方差分析 ,
由总黄酮含量的直观分析结果可知 ,各因素对试验
结果的影响程度为 A>D>B>C;由总固物收率的
直观分析结果可知 ,各因素对试验结果的影响程度
为 A>D>C>B。考虑到总黄酮为主要考察指标 ,
故以 C因素作为误差项进行方差分析(表 3)。
由表 3可知 , B、C因素对试验结果影响不显著 ,
考虑生产实际 ,确定最佳提取条件为 A3B1C1D3 ,即
加 75%乙醇 、10倍量 、提取 30min、提取 3次。
表 3　方差分析表
Table3　Analysisofvariance
Component Source SS f MS F P
Flovonoids A 1.1011 2 0.5505 458.75 ＊＊
B 0.0146 2 0.0073 6.097 -
D 0.2806 2 0.1403 116.92 ＊＊
Se 0.0025 2 0.0012
Solidmatercontent A 38.5459 2 19.2729 108.27 ＊＊
B 0.0558 2 0.0279 -
D 9.8453 2 4.9226 27.66 ＊
Se 0.1780 2 0.1780
＊F0.05(2, 2)=19.00, ＊＊F0.01(2, 2)=99.00;SS为离差平方和 , f
为自由度 , MS为样本方差 , F为 F检验值 , Se为误差项的离差平方
和 , P为显著性
1.2.5　验证试验　根据 “1.2.4”项条件验证 3批
样品 ,总黄酮平均含量为 1.87%, RSD=1.56%;总
固物收率为 12.2%, RSD=2.84%。与正交试验基
本一致 ,说明工艺稳定可行 。通过 L9 (34)正交试
验 ,最终确定雪莲花醇提工艺条件为 75%乙醇 10
367第 4期 陈　嘉 ,等。雪莲花的醇提工艺 　　　
华西药学杂志WCJ· PS　2006, 21(4):368 ～ 370 　　
倍量 、提取 30 min,共提取 3次。
2　讨论
雪莲花主要活性成分为黄酮类 、生物碱 、内酯甾
醇类等脂溶性成分和多糖 、苷类水溶性成分两大类 。
故其提取工艺应为醇 、水双提 ,以达到合理利用资
源 ,发挥药材最佳药效的目的 。文中试验可为醇提
工艺提供参考数据。总黄酮为雪莲花的主要有效成
分之一 ,可溶于乙醇 ,故醇提工艺能有效提取 ,且简
便 、经济。
总黄酮测定采用分光光度法 ,该方法显色稳定 ,
线性关系良好 ,重复性 、回收率及精密度均达到定量
分析的方法学考察要求 ,且简便易行。
参考文献:
[ 1] 　 陈发菊 ,杨映根 ,赵德修 ,等.我国雪莲植物的种类 、生境分布
及化学成分的研究进展 [ J] .植物学通报 , 1999, 16(5):561-
566.
[ 2] 　 张琦 ,伍红 ,张嫦.五种药用雪莲花中总黄酮及微量元素的测
定和比较研究 [ J].华西药学杂志 , 1997, 12(3):145-146.
[ 3] 　 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典 [ S] .一部.北京:
化学工业出版社 , 2000.附录Ⅹ A.
收稿日期:2005-12
作者简介:简炎林 ,男 ,正攻读药剂学专业的硕士学位。
优化地塞米松类脂纳米粒的制备工艺
简炎林 1, 2 ,黄　园1 ,龚　涛 1
(1.四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041;2.深圳市第二人民医院 ,广东 深圳 518031)
摘要:目的　筛选地塞米松类脂纳米粒(DSLN)的制备工艺。方法　根据文献和单因素实验初选 DSLN的制备工艺 , 按球面
对称设计表设计实验 , 优化制备工艺并进行结果预测及验证。结果　投药量为 60mg,三硬脂酸甘油酯用量 110 mg, F68浓度
2%。按优化条件制备的 DSLN的体积径为 198 nm,载药量为 9%。结论　按照球面对称设计优选的条件制备 DSLN, 其目标
值在预测值范围内。
关键词:地塞米松;类脂纳米粒;球面对称设计
中图分类号:R943 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)04-0368-03
OptimizationofthetechnologicalprocesstoprepareDexamethasonesolidlipidnanoparticles
JIANYan-lin1, 2 , HUANGYuan1 , GONGTao1
(1.WestChinaSchoolofPharmacy, SichuanUniversity, Chengdu610041, China;2.ShenzhenSecondPeople sHospital, Shenzhen
518031, China)
Abstract:OBJECTIVE　TostudythepreparationofDexamethasonesolidlipidnanoparticles(DSLN).METHODS　Centralcom-
positedesign(CCD)wasemployedtooptimizeDSLNformulation.RESULTS　Theoptimizedformulationwas60 mgDexamethasone,
110mgtristearicacidglycerinand2% pluronicF68.AccordingtotheoptimizedDSLNformulation, DSLNwasprepared, resultingina
particlesizeof198 nmandembeddingefficiencyof80.22%.CONCLUSION　CCDcouldachievethedesiredparticlesizeandem-
beddingeficiencyofDSLN.
Keywords:Dexamethasone;Solidlipidnanoparticles;Centralcompositedesign
CLCnumber:R943 Documentcode:A ArticleID:1006-0103(2006)04-0368-03
　　地塞米松(Dexamethasone, Dxm)具有抗肝纤维
化的作用[ 1] ,是治疗自身免疫性肝炎的首选药物之
一 ,但激素的全身性不良反应限制了它的使用 。类
脂纳米粒(SLN)能被肝脏枯否氏细胞摄入 ,对肝脏
具有被动靶向作用。为了提高地塞米松在肝脏中的
浓度 ,降低其全身不良反应 ,可将其包载在 SLN中 ,
制成地塞米松类脂纳米粒 (DSLN)。因此 , 特进行
了地塞米松制备工艺的优化 。
1　实验部分
1.1　仪器与试剂
LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津公司);旋