全 文 ：西南民族大学学报·自然科学版第 33卷第 2期
Journal of Southwest University for Nationalities⋅Natural Science Edition Apr. 2007___________________________________________________________________
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收稿日期：2006-09-19
作者简介：彭镰心(1981-), 男, 西南民族大学少数民族药物研究所硕士研究生. 刘圆(1968-), 女, 西南民族大学少数民族药物研究
所副教授, 博士.
基金项目: 四川省科技攻关项目(2004), 西南民族大学教学改革项目(2005).
文章编号：1003-2843(2007)02-0337-03
RP-HPLC法测定木香与川木香中木香烃内酯的含量
彭镰心, 刘圆, 孙卓然, 任朝琴
(西南民族大学少数民族药物研究所, 四川成都 610041)
摘要：目的: 测定木香与川木香中木香烃内酯的含量. 方法: 采用RP－HPLC法, 用 kromasil色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 µm),
以甲醇-水梯度洗脱, 流速 1 ml·min-1, 柱温 30℃, 检测波长 225 nm. 结果: 在 0.4～1.4 µg之间, 峰面积与进样量的线性
关系为 A= 671028.2864C -65332.7036(r=0.9999), 平均回收率为 97.3％. 结论: 所建方法简便、准确、重复性好, 可用于
木香与川木香中木香烃内酯的含量测定.
关键词：木香; 川木香; 木香烃内酯; HPLC
中图分类号: R284 文献标识码: A
木香是常用中药, 在《神农本草经》中列为上品[1], 功能行气止痛, 用于胸脘涨痛, 泻痢后重, 食积不消, 不
思饮食. 川木香为习用品, 功能行气止痛[2], 用于胸脘涨痛, 肠鸣腹泻, 里急后重, 两胁不舒, 肝胆疼痛等症, 两
者均含木香烃内酯, 本研究测定了木香与川木香中木香烃内酯的含量.
1 实验部分
1.1 仪器、试药和样品
Waters2695高效液相色谱仪, Waters2696检测器, Empower Pro色谱工作站, 甲醇为色谱纯, 水为二次蒸馏水,
其他试剂均为分析纯. 木香烃内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供.
1.2 色谱条件和系统适用性试验
用kromasil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 µm), 以甲醇为流动相A, 以水为流动相B进行梯度洗脱,梯度洗脱程序
表见表1, 流速1 ml.min-1, 柱温30℃, 检测波长225 nm, 按木香烃内酯峰计, 色谱柱理论塔板数不低于6×103, 木
香烃内酯峰与其他峰达到基线分离, 峰形对称, 色谱图见图1.
表 1 梯度洗脱程序表
时间 A% B%
0 5 95
15 40 60
40 90 10
(A) (B)
第 33卷
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(C)
图1 木香烃内酯对照品溶液(A)、样品溶液(B)、空白溶液(C)色谱图
1.3 溶液的制备
1.3.1 对照品溶液的制备 精密称取木香烃内酯对照品, 加甲醇制成每 1 ml含 0.1 mg的溶液, 即得.
1.3.2 样品溶液的制备 取木香与川木香粉末(过40目筛)各约0.2 g, 精密称定, 置具塞锥型瓶中, 精密
加入甲醇25 ml, 密塞, 称定重量, 放置12小时, 超声处理(功率250W,频率50kHz )30分钟, 放冷, 再称定重量, 用
甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得.
1.4 方法学考察
1.4.1 线性范围 精密量取上述木香烃内酯对照品溶液 4、6、8、10、12、14 µl注入液相色谱仪, 记录色
谱图 , 测定其峰面积 , 并以峰面积 A 为纵坐标 , 进样量 C(µg)为横坐标 , 进行回归 , 得回归方程：A=
671028.2864C -65332.7036, 木香烃内酯进样量在 0.4～1.4 µg之间, 进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999).
1.4.2精密度试验 精密吸取对照品溶液 10 µl, 连续进样 6次, 木香烃内酯峰面积的RSD为 0.16％, 表明
仪器精密度良好.
1.4.3 重复性试验 取木香(云南大理2)粉末共5份, 分别按1.3.2项下方法制备成样品溶液, 以1.2项下色
谱条件, 精密吸取10 µl注入色谱仪, 记录峰面积, 计算木香烃内酯含量, 结果木香烃内酯平均含量为1.05％,
RSD为1.81％, 上述试验表明, 该方法的重复性较好.
1.4.4 稳定性试验 取样品溶液, 在8小时内每隔2 h, 精密吸取10 µl注入色谱仪, 记录峰面积, RSD％为
1.90%,说明样品溶液8小时内稳定.
1.4.5 加样回收率试验 称取已知含量的木香样品5份, 每分份约0.1 g, 精密称定, 分别加入一定量的对
照品, 按上述重复性实验的方法测定木香烃内酯的含量, 计算加样回收率, 结果加样回收率为97.3%, RSD为
1.26%.
1.4.6 样品测定 样品按1.3.2项下方法制备样品溶液后, 再按上述重复性试验项下方法测定含量木香与
川木香中木香烃内酯含量见表2.
表2 样品测定结果
样 品 来 源 含量(％) 样 品 来 源 含量(％)
木香药材
木香药材
木香药材
木香药材
成 都
四川阿坝州
云南大理1
云南大理2
0.83
0.93
1.17
1.09
川木香药材
川木香药材
川木香药材
川木香药材
成 都
四川阿坝州1
四川阿坝州2
四川西昌
0.95
1.13
0.89
0.76
339彭镰心等：RP-HPLC法测定木香与川木香中木香烃内酯的含量
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2 讨论与结论
(1) 样品测定结果表明, 木香与川木香中所含木香烃内酯含量差异不大, 而各自品种不同产地的木香与川木香
则有一定的差异.
(2) 本文所建方法简便、准确、重复性好, 可用于木香与川木香中木香烃内酯的含量测定.
参考文献:
[1] 朱永明. 木香及其混淆品-土木香的鉴别[J]. 人参研究, 2000, 12(2): 37．
[2] 中华人民共和国国家药典委员会. 中国药典[S]. 北京: 化学工业出版社, 2005: 25-41.
Determination of costunolide in Radix aucklandiae and Radix vladimiriae by HPLC
PENG Lian-xin, LIU Yuan, SUN Zhuo-ran, REN Chao-qin
( Ethnic Pharmaceutical Institute of Southwest University for Nationalities, Chengdu 610041, P. R. C. )
Abstract: Objective: To establish an RP-HPLC method to determine costunolide in Radix aucklandiae and Radix vladimiriae.
Method: The column is kromasil(250 mm×4.6 mm,5 µm). The mobile phase consists of methanol and water, with flow the rate
of 1 ml·min-1 and the UV detector is set at 225nm, the temperature of column is 30℃. Result: The method shows a good
range of 0.4～1.4µg (r=0.9999) and the average recovery are 97.3%. Conclusion: This method is simple, accurate, repeatable
and suitable for the determination of costunolide in Radix aucklandiae and Radix vladimiriae by HPLC
Key words: Radix aucklandiae; Radix vladimiriae; costunolide; HPLC