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原子荧光光谱法测定雪莲花中微量硒
薛海燕* ，孟俐俐，阳 胜
(新疆产品质量监督检验研究院，乌鲁木齐 830004)
摘 要:采用 AF-610 原子荧光光谱法测定雪莲中微量硒，具有操作简单、快
速、灵敏度高等优点，方法检出限为 0. 3 μg /L。本方法测定雪莲花中硒的回收
率为 94%～103%，RSD =0. 20%。
关键词:原子荧光光谱法;硒的测定;雪莲
雪莲花多生长于海拔 4000 m以上的高山流石
滩上，是藏族、维族、汉族等多民族共用的一种传
统药物。关于雪莲花的化学成分和药理研究报道
较多。但对雪莲花中硒的研究较少，硒可防治人
类的克山病、大骨节病、肝病、高血压、冠心病、
扩张性心肌病、溶血性贫血、婴儿猝死、各种癌
症。目前硒的测定方法有很多，其中有些方法灵
敏度低、试剂不稳定、操作繁锁、有些设备不易为
一般实验室具备。为更好的开发利用这一珍贵药
物资源，本文采用原子荧光光谱法测定雪莲中微
量硒，操作简单，灵敏度高，结果令人满意。
1 实验部分
1. 1 仪器与材料
AF610 型原子荧光光谱仪(附硒空心阴阴极
灯) ;LabTech 电热消解仪(EHD36) ;SYZ-550 型
石英亚沸高纯水蒸馏器(金坊市华峰仪器有限公
司)电阻率≥18 MΩ 的高纯水;AE200 型分析天
平，精密度 0. 1 mg(上海梅特勒—托利多仪器公
司)。
本方法所用试剂均为优级纯试剂，实验用水
为二次重蒸高纯水。HNO3(优级纯，西安试剂
厂) ;高氯酸(优级纯，西安试剂厂) ;KBH4 溶液
(5 g /L) :称取 2 g NaOH，200 纯水中，加入 5 g
KBH4 并使之溶解，用纯水稀释至 1000 mL 混匀;
硒标准溶液:购买自国家标准物质中心的 500 mg /L
标准储备液(GSB07-1253-2000)配制，精确吸取硒
标准贮备液，用稀盐酸溶液逐级稀释至［ρ(Se4 + =
0. 1 mg /L ］;硒标准溶液:吸取 Se 标准溶液:0、
2. 00、5. 00、10. 00 mL 分别置于一系列干燥的
100 mL容量瓶中，用稀盐酸溶液定容，摇匀，相当
于含硒标准 0、2. 00、5. 00、10. 00 μg /L;雪莲:菊
科植物新疆雪莲花的带花全草(来自于自治区药
检所标本室)。
1. 2 实验方法
雪莲花于 80 ℃鼓风干燥箱烘至近干，粉碎
后，称取 0. 5000 ～ 2. 00 g 于高型烧杯中，加入混
合酸 10 mL，盖上表面皿，冷消化过夜。次日于电
热板上加热消解，至消化液呈清亮无色并伴有白
烟出现时，冷却。加入 5 mL HCl 溶液，继续加热
至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却。用
HCl溶液转移定容至 25 mL 容量瓶中，混匀待测。
同时做空白试验。
1. 3 测定
光电倍增管负高压:280 V;硒空心阴极灯电
流:70 mA;原子化器高度:7 mm;载气流量:
600 mL /min;测量方式:标准曲线法;读数方式:
峰面积;读数延迟时间:6. 0 s;读数时间:16. 0 s;
采样泵速:100 r /min;采样时间:8 s;注入泵速:
100 r /min;注入时间:24 s。
本方法标准曲线在 0 ～ 10. 0 μg /L 呈线性关
系，相关系数为:0. 999971。
本方法的检出限为 0. 3 μg /L。
2 结果与讨论
2. 1 酸度的选择
酸度对测定的影响:HCl 体积分数从 2. 5%～
15. 0%进行试验，结果见表 1。
—572—
第 28 卷增刊
2009 年 12 月
分析试验室
Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 28. Suppl.
2009 － 12
DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2009.0557
表 1 酸度的选择
φ(HCl)/% 2. 5 5. 0 7. 5 10. 0 12. 5 15. 0
IF 300. 0 758. 9 898. 5 1001. 5 956. 4 880. 4
在其它条件一定的情况下，改变载流 HCl 溶
液的浓度，测定相应的荧光强度。当 HCl 的体积
分数 10%时，荧光强度值最高，即此时的检测灵
敏度最高，故载流 HCl 溶液的体积分数确定为
10%。
2. 2 KBH4 溶液的浓度
KBH4 浓度试验:试验 KBH4 质量分数从 1%
～3. 0%其荧光强度的变化见表 2。
表 2 KBH4 浓度的选择
w(KHB4)/% 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0
IF 458. 2 563. 2 1006. 2 952. 3 887. 2 800. 2
在其它条件不变的情况下，改变 KBH4 溶液
的浓度，测定相应的荧光强度。通过比较发现，当
KBH4 溶液的浓度为 1. 5 g /(100 mL)时，荧光强
度值最高，因此为保证测定结果的准确性，将
KBH4 溶液的浓度确定为 1. 5%。
2. 3 试验结果
对 5 份雪莲花样品中硒含量进行了测定，测
定结果列于表 3。
表 3 试验结果
样品名称 Se测定值 w /(mg /kg)
新疆雪莲 1. 03 × 10 －3
绵头雪莲 1. 64 × 10 －3
水母雪莲 0. 86 × 10 －3
2. 4 精密度和准确度
用［c(Se4 +)= 5 μg /L］标准测定 7 次，经计算
RSD值为 0. 20%。数据见表 4。
表 4 精密度试验
次数 1 2 3 4 5 6 7
IF 2010. 6 2010. 3 2010. 7 2010. 2 2010. 2 2010. 5 2010. 4
2. 5 回收率
采用加标试验测定其回收率结果见表 5。
表 5 回收率试验
序号
样品含硒量
w /(μg /g)
加标量
m /μg
测得值
w /(μg /g)
回收率 /
%
1 12. 9 5. 0 18. 4 103
2 20. 5 10. 0 30. 9 101
3 10. 8 5. 0 14. 9 94
2. 6 准确度
标准物质的测定:本法分别测定灌木枝叶
(GBW07602)、杨树叶(GBW07604)两种标准物
质，结果见表 6。
表 6 准确度试验
标准物质名称
测定
次数
标准物质硒含量
w /(mg/kg)
测定含量
w /(mg/kg)
灌木枝叶(GBW07602) 2 0. 184 ±0. 013 0. 190
杨树叶(GBW07604) 2 0. 14 ±0. 02 0. 013
3 小 结
本方法具有操作简单，快速、准确、基体干扰
少、灵敏度高、线性范围宽等优点，所用试剂毒性
小，实用性强。本方法测定雪莲花中硒的回收率
为 94%～ 103%，RSD = 0. 20%。本文应用 AF610
型原子荧光光谱法测定了雪莲花中的微量硒，选
择了最佳分析条件，并严格进行质量控制，其测
定结果是满意的。
参考文献
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广东农业科学，2007，(3)
［2］肖学彬. 粮食储藏，2006，(5)
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学仪器，2003，(5)
［4］蒋大卿，李丽萍，肖 焰，孙光文. 预防医学情报杂
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［5］GB /T5009. 93-2003 食品中硒的测定
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第 28 卷增刊
2009 年 12 月
分析试验室
Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 28. Suppl.
2009 － 12