全 文 :金盏银盘总黄酮的含量测定
刘玉红,徐凌川
(山东中医药大学药学院,山东 济南 250014)
摘 要:目的 测定金盏银盘茎和叶中总黄酮的含量。方法 采用80%乙醇提取,三氯化铝显色,波长415 nm
处测定吸光度。结果 金盏银盘总黄酮含量茎中为0.47%,叶中为2.54%。结论 三氯化铝法测定金盏银盘中总黄
酮含量,操作简便,结果可靠,可用于鬼针草类生药及制剂总黄酮的含量测定及质量控制。
关键词:金盏银盘;黄酮;含量测定
中图分类号:R972 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2006)03-0049-02
Determination of the total amount of flavones in Bidens bi ernat
LIU Yu-hong, XU Ling-chuang
(School of Pharmaceutical Sciences,Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250014,China)
收稿日期:2005-12-15
作者简介:刘玉红(1975-),女,山东菏泽人,硕士,研究方向为天然药物 Tel :0531-82613094, E-mail: liuyuhongwu@126.com
表3 反应时间对收率的影响
由表3可见,该催化剂有良好的催化活性,反
应50 min基本已达化学平衡,继续延长反应时间收
率增加甚少,故适宜反应时间为50 min。
2.4催化剂重复使用次数对收率的影响
将上述适宜条件下反应后分离所得催化剂保留,
并依原实验条件考察催化剂重复使用次数对收率的影
响,结果见表4。
表4 催化剂重复使用次数对收率的影响
由表4可见,硫酸氢钾不经任何回收处理便有良
好的重复使用性,第6次使用收率仍无明显降低。随
重复使用次数增加,收率缓慢下降。原因是将反应
液与催化剂分离时,会损失少许催化剂,适量补加
无疑会提高收率。
3 结论
硫酸氢钾是合成乳酸丁酯的良好催化剂,具有催
化活性高,性质稳定,价廉易得,易于保存,使
用方便等优点。且后处理工艺简单,催化剂不经任何
处理就可重复利用,废液排放少,具有一定的工业开
发应用前景。最佳反应条件为:乳酸0.16 mol,醇
酸物质的量比 2.5,催化剂用量 2.0 g,环己烷15 ml,
反应时间 50 min,收率92.5%。
参考文献
[1]凌关庭,唐述潮,等. 食品添加剂手册(第二版)[M]. 北
京:化学工业出版社,1997:327.
[2]孙婷,吴长增. TiSiW12O40/TiO2催化合成乳酸正丁酯[J]. 黑
龙江大学自然科学学报,2003,20(3):112-113.
[3]张小曼. 磁性固体超强酸催化合成乳酸丁酯[J]. 化学世界,
2003,(3):140-142.
[4]吴燕妮,崔秀兰,郭海福,等. 新型稀土固体超强酸催化
剂的制备及乳酸丁酯的合成[J]. 稀土,2003,24(6):
5-7.
[5]张志宏,薛来奇,祁洪江,等. 固体超强酸SO4-2/TiO2-Fe2O3
催化合成乳酸丁酯[J]. 化学试剂,2000,22(4):231-
232.
[6]杨树,高天荣. 硫酸氢钠催化合成乳酸正丁酯的研究[J]. 化
学试剂,2002, 4(5):303-304.
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金盏银盘[Bidens biternata (Lour.) Merr. et Sherff .]
为菊科(Compositae)鬼针属(Bidens L.)植
物,以鬼针草类药材入药,始载于《本草拾遗》,
“味苦、平、无毒”,有清热、解毒、散瘀、消
肿的功效。近年来又发现鬼针草有补益、降血糖、
降血压等作用[1,2]。文献报道鬼针草类药材含有黄
酮、生物碱、聚炔类等化学成分[ 1 ],因此,我们
分别对金盏银盘的茎和叶中的总黄酮含量进行测定,
为此药材的合理应用提供依据。
1 仪器与试药
UNICO-UV-2102PC 型紫外可见分光光度计(尤
尼柯仪器有限公司);芦丁对照品(中国药品生物
制品检定所);金盏银盘药材(山东中医药大学药
圃)由我校生药教研室徐凌川教授鉴定;三氯化
铝、乙醇、石油醚均为分析纯。
2 方法与结果
2.1对照品溶液的制备
取芦丁对照品10 mg,精密称定,80%乙醇溶
解,转于25 ml量瓶,定容至刻度,即得对照品溶
液。
2.2供试品溶液的制备
分别取粉碎成粗粉的金盏银盘茎和叶各2.00 g,
精密称定,加石油醚60 ml,加热回流4 h,以去
除脂溶性的成分,滤过,药渣挥干溶剂,加80%
乙醇50 ml,85℃提取2 h,共2次,滤过,滤液
合并,转于250 ml量瓶,80%乙醇定容至刻度,即
得样品溶液。
2.3测定波长的选择
准确量取芦丁对照品溶液0.8 ml、样品溶液适
量,转于10 ml量瓶,加10% AlCl3溶液(80%乙醇
配制) 1 ml,80%乙醇定容至刻度,摇匀,室温放
置15 min,以80%乙醇溶液为空白, 200~760 nm
扫描。结果表明芦丁对照品溶液在415 nm处有最大
吸收,茎和叶的样品溶液在415 nm处均有不同程度
的吸收,故选择415 nm为测定波长。
2.4标准曲线的制备
分别量取芦丁对照品溶液0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1, 2ml,
转于10 ml量瓶,加10% AlCl3溶液1 ml,80%乙醇
定容至刻度,摇匀,室温放置15 min,以80%乙
醇溶液为空白,在415 nm处测定吸光度,以吸光度
(A)对浓度(C, mg/ml)作图,绘制标准曲线,
得回归方程:A=28.1947C+0.0122 ,r=0.9999。表
明芦丁在0.00424~0.0848 mg/ml范围内A对C呈良好
的线性关系。可用外标两点法定量。
2.5样品中总黄酮的测定
分别准确量取茎样品溶液4 ml、叶样品溶液2
ml,转于10 ml量瓶,加10% AlCl3溶液1 ml,80
%乙醇定容至刻度,摇匀,室温放置15 min,以
80%乙醇溶液为空白,在415 nm处测定A。每个样
品测定3次,取平均值,由外标两点法计算总黄酮
含量茎中为0.47%,叶中为2.54%。
2.6精密度实验
取同一样品液,依法测定5次,计算样品中总
黄酮含量,其RSD为1.31%。
2.7重现性试验
取同一样品5 份,各2.00 g,精密称定后依法
提取测定,每份测定3次,取平均值,计算5份样
品的RSD为2.51%。
2.8稳定性试验
对同一样品液,依上法分别在10, 20, 40, 60, 80,
100, 120 min测定A,结果表明样品在10~120 min内
A稳定,RSD为1.38%。
3 结语
三氯化铝法测定金盏银盘中总黄酮含量,操作
简便,结果可靠,可用于鬼针草类生药及制剂总黄
酮含量测定及质量控制。结果表明,金盏银盘茎和
叶中的总黄酮含量差别很大,分别为0.47%和2.
54%,提示临床上可以区别用药。
参考文献
[1]张永昇,赵倩,吴文娟. 国产鬼针草类药材的品种鉴别及
其资源利用[J]. 中草药,1994,25(8): 431-434.
[2]郭芸. 鬼针草的临床应用[J]. 中国民族民间医药杂志,2001,
49(2):119-120.
Abstract:ObjectiveTo determine the total amount of flavones in the leaves and stalks of Bidens biternat.
MethodsThe stalks and leaves of Bi ens biternata were extracted with ethanol of 80%, e xtracts were colorated
with AlCl3 , then the absorbance at 415 nm was determined. ResultsThe total amount of flavones was 0.47% in
stalks and 2.54% in leaves. ConclusionTh method is sensitive, rapid and accurate. It can be used to determine
the total amount of flavones and control the quality of Bidens L..
Key words:Bi ens biternata; flavonoes; determination
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