全 文 ：GC法测定藏药四味藏木香汤散中
异土木香内酯的含量
利毛才让 1 ,热增才旦 2 ,王英峰 3
(1.青海师范大学民族师范学院化学系 ,青海西宁 810008;2.青海大学医学院中藏药研究中心 ,青海西宁
810001;3.首都师范大学分析测试中心 ,北京 100037)
摘要 目的:建立藏成药四味藏木香汤散中异土木香内酯的含量测定方法 , 控制四味藏木香汤散的产品质量 ,
确保临床疗效。方法:采用气相色谱法 ,对藏成药四味藏木香汤散中君药藏木香的有效成分异土木香内酯进行含
量测定 , 并进行了方法学研究。结果:异土木香内酯浓度在 0.2 ～ 1.0 mg/ml内呈良好线性关系 , r=0.9999, 平均回
收率为 98.20%, RSD为 1.05%(n=6)。结论:所建立的测定方法简便 、准确 、专属性强 ,可有效地控制藏成药四味
藏木香汤散的质量。
关键词 四味藏木香汤散;异土木香内酯;气相色谱;含量测定
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2008)12-1834-02
基金项目:青海省科技厅项目(2007-N-534)作者简介:利毛才让 , Tel:0971-6321724, E-mail:limaocairang@qhnu.edu.cn。
四味藏木香汤散系藏族验方 ,藏医典籍 《四部
医典》和 《月王药诊》都有记载 。由藏木香 、悬钩木 、
宽筋藤 、干姜组成 ,收载于 《中华人民共和国卫生部
药品标准 ·藏药 》第 1册 ,功用解表 、发汗;用于瘟
病初期 、流感初期 、恶寒头痛 、关节酸痛 、类风湿关节
炎 、发烧〔1〕。原标准没有含量测定指标。藏木香具
有行气镇痛 、健脾消食 、温中和胃等功效 ,为方中君
药 ,异土木香内酯是其主要有效成分之一 。药理实
验证明异土木香内酯的药理作用与山道年相似 ,以
驱虫作用为主。体外抗皮肤真菌试验表明其对须癣
毛菌 、大小孢菌有明显的抑制作用 ,作用强度与制霉
菌素相当 ,而逊于两性霉素 B〔2〕。 1.5%异土木香
内酯油膏对豚鼠感染须发癣菌的体内试验表明其有
很好的治疗作用 ,还有很强的抗结核杆菌和其他微
生物的作用 。本实验采用气相色谱法测定本处方君
药藏木香中异土木香内酯的含量 ,结果显示该方法
简便可行 ,重现性好 ,为控制四味藏木香汤散的质量
提供了参考依据 。
1 仪器与试药
ThermoFinniganTrace型气相色谱仪 , FID检测
器 , GCD-500G高纯氢气发生器(北京佳维科创科技
有限公司)。
异土木香内酯对照品(中国药品生物制品检定
所 ,批号:110760-200507);乙酸乙酯(分析纯);四味
藏木香汤散由青海省藏医院提供(批号:060101、
060102、060103)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 SUPELCOWAXTM 10色谱柱(30m
×0.25 mm, 0.25 μm);Xcalibur色谱工作站;采用
程序升温法:初始温度 50℃, 以 20℃/min升至
250℃,停留 6 min, 再以 5℃/min每分钟升至
260℃,停留 5 min;进样口温度 250℃,分流进样 ,分
流比为 10∶1;检测器温度 260℃;载气为氮气 ,流速
为 1.0 ml/min。
2.2 对照品溶液制备 精密称取异土木香内酯对
照品 25.0 mg,置 25 ml容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释
至刻度 ,配成 1.0 mg/ml的储备液 。分别吸取 1.0
mg/ml的异土木香内酯对照品储备液 0.2、 0.4、
0.6、0.8、1.0ml,置 5支 1 ml容量瓶中 ,以乙酸乙酯
稀释至刻度 ,得异土木香内酯系列对照品溶液 ,备
用。
2.3 供试品溶液制备 取四味藏木香汤散(藏木
香在成药中所占的比例约为 22%)样品(过三号筛)
约 2.0 g,精密称定 ,精密加入乙酸乙酯 30 ml,称定
重量 ,超声处理 30 min,取出 ,放冷至室温后 ,再称定
重量 ,用乙酸乙酯补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续
滤液作为供试品溶液。
2.4 空白实验 取阴性样品 (缺藏木香 ), 按
“2.3”项下方法制成阴性样品溶液。按上述色谱条
件分别吸取供试品溶液 、对照品溶液 、阴性样品溶液
及乙酸乙酯溶剂各 1.0μl注入气相色谱仪 ,依法测
定 ,结果缺藏木香阴性溶液在异土木香内酯峰的位
置上无干扰 ,见图 1。
2.5 线性关系考察 从上述配置的异土木香内酯
系列对照品溶液中 ,分别吸取 1.0 μl进入气相色谱
仪 ,按上述色谱条件进行测定 ,结果异土木香内酯
·1834· JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 12期 2008年 12月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2008.12.005
0.2 ～ 1.0 mg/ml内呈良好线性关系 ,以对照品浓度
为横坐标 、峰面积为纵坐标作回归曲线 ,回归方程为
Y=6.0×107X+6.0×106 , r=0.9999,最低检测限
10 μg/ml(S/N=3)。
图 1 四味藏木香汤散 GC图
A.样品 B.对照品 C.阴性 D.溶剂色谱图 2.异土
木香内酯峰
2.6 精密度试验 取 0.60 mg/ml的异土木香内
酯对照品溶液 , 重复测定 6次;结果精密度良好 ,
RSD为 1.22%(n=6)。
2.7 重现性试验 取样品粉末(批号 060101)照
“ 2.3”项下分别制成供试品溶液 6份 ,依法测定 ,结
果重现性较好 ,异土木香内酯的含量为 6.52 mg/g,
RSD为 1.30%(n=6)。
2.8 稳定性试验 取同一供试品(批号 060101),
按供试品溶液的制备方法操作 ,分别于制备后 0、4、
8、12、24 h依法测定 ,结果供试品溶液在 24 h内稳
定 , RSD=1.11%(n=5)。
表 1 异土木香内酯回收率试验结果(n=6)
样品质量(%)
样品中的含量(%)
加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均值(%) RSD(%)
0.9996 6.52 3.00 9.41 96.42
1.0036 6.54 3.00 9.48 97.88
1.0000 6.52 3.00 9.50 99.33 98.20 1.05
1.0008 6.53 3.00 9.40 98.16
1.0027 6.54 3.00 9.51 99.08
1.0107 6.59 3.00 9.54 98.34
2.9 加样回收率试验 分别取已知异土木香内酯
含量的样品(批号 060101)约 1.0 g,精密称定 ,分别
准确加入 1.00mg/ml对照品溶液 3.00ml,照 “2.3”
项下制备供试品溶液 ,依法测定 ,结果见表 1。
2.10 样品含量测定 取 3批样品 ,分别依 “2.3”
项下方法制成供试品溶液 ,参照含量测定法测定 ,结
果 3批样品中异土木香内酯含量详见表 2。
表 2 四味藏木香汤散中异土木香
内酯的含量测定(n=3)
测定成分 样品号 平均值(mg/g) RSD(%)
060101 6.54
异土木香内酯 060102 6.50 0.47
060103 6.56
3 讨论
藏药是我国传统医药的重要组成部分 ,四味藏
木香汤散是一藏药常用药方 ,为了确保藏药四味藏
木香汤散的质量 ,近年来笔者对其进行了处方药材
的本草考证 、薄层鉴别 、含量测定等多项研究 。
本实验以乙酸乙酯为溶剂 ,比较了加热回流提
取法(30、50 min)、超声提取法(30、50 min)提取的
效果 ,结果认为超声提取 30 min含量最高 ,操作时
间短 ,故选择超声 30 min为提取条件;建立了以君
药藏木香中主要成分异土木香内酯为指标的含量测
定方法 ,有效避免了其同分异构体土木香内酯的干
扰 ,该方法准确 、简便 、可靠 。同时 , 在中国药典
2005年版一部和《中华人民共和国卫生部药品标准
·藏药》第 1册中 ,以藏木香为君药收载的藏药验
方较多 ,对于这些含藏木香的制剂 ,本法同样适用于
其中异木香内酯的含量测定 ,从而为此类品种的质
量控制提供了一种可供参考的方法。
参 考 文 献
[ 1] 卫生部药典委员会 .中华人民共和国卫生部药品标
准 .藏药 .第 1册.1995:309.
[ 2] 楼之岑 .常用中药材品种整理和质量研究 .北京:北京
医科大学 、中国协和医科大学联合出版社 , 1996:10, 30-
31.
(2008-01-02收稿
2008-09-10修回)
·1835·JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 12期 2008年 12月