全 文 ：气相色谱法测定土木香中土木香内酯的含量
内蒙古民族大学蒙医药学院(028041)　邵彩云　刘永喜＊
提　要:目的:采用气相色谱法测定土木香中土木香内酯的含量。方法:以 SE-30 为固定相 , 涂布浓度为 2%, 柱温 200℃, 载
气为N2 ,流速为 70ml/min ,检测器为 FID , 检测温度为 230℃。结果:进样量在 2.14～ 8.97μg 间有良好的线性关系。结论:该方
法简便 ,快速 , 准确。
关键词:气相色谱法;土木香;土木香内酯
中图分类号:R291.2　文献标识码:B　文章编号:1006—6810(2003)01—0037—01
　　土木香是蒙医常用的药材之一 , 具有清“巴达干”热 , 解
“赫依”血相讧 ,温中消食 , 开欲 , 止刺痛。用于感冒头痛 , 恶
心寒战 ,未熟热 ,“赫依”血引起的胸闷气喘 、不思饮食 、呕吐
泛酸〔1〕。土木香内酯是木土香的主要成分。现代研究表明:
0.1μg/ml土木香内酯便可抑制感染人型结核杆菌。对金黄
色葡萄菌 、痢疾杆菌 、绿脓杆菌 、真菌也有抑制作用。土木香
内酯及其衍生物的化学结构与山道年类似 , 也有驱虫作用 ,
且该作用好于山道年而毒性较低。土木香内酯低浓度对心
脏有兴奋作用 ,高浓度时则有抑制作用。对离体兔子宫和兔
肠运动有抑制作用 ,但在低浓度时有兴奋作用〔2〕。土木香内
酯也有一定的毒性 ,如升高血糖 , 降低白细胞的活力 , 严重者
引起呼吸停止而死亡〔3〕。故我们研究建立了气相色谱法测
定土木香中土木香内酯含量的方法 ,为控制该药材的质量提
供依据。
1　材料与仪器
土木香:样品 1是 1998 年购自通辽市医药公司;样品 2
是由蒙医学院蒙药系第二实验室提供;样品 3 是 2000 年购
自内蒙古民族大学附属医院;经东四盟药品检验中心鉴定为
菊科植物土木香 Lnula helenium L.的干燥根;气相色谱仪为
GC-7A ,检测器为 FID , 积分仪为 C-R3A;对照品土木香内
酯购自中国药品生物制品检定所;其它试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　色谱条件:固定液为甲基硅橡胶(SE—30), 柱内径为 3.
2mm ,柱长为 1.1m , 涂布浓度为 2%, 柱温为 200℃, 载气为
N2 , 流速为 70ml/min , 检测温度为 230℃。土木香内酯和土木
香提取液在上述色谱条件下的色谱行为分别见图 1 ,二者在
相对保留时间 9.44min处有相同的吸收峰 。
图 1　对照品及样品图谱
A—对照品图谱;B—样品图谱;a—土木香内酯(tR=9.44分钟)
2.2　标准曲线及线性范围:精密称取土木香内酯 11.25mg ,
用甲醇溶解 ,定容至 5ml ,得 2.25mg/ml的标准溶液。取土木
香内酯的标准溶液进样 ,进样量分别为 0μl 、1μl 、2μl、3μl、4μl ,
测得各自峰面积 ,以进样量对峰面积进行线性回归 , 回归方
程为:Y=102235X-63652 , r=0.9989(n=4),故进样量
＊内蒙古自治区中蒙医医院(010020)
在 2.14～ 8.97μg间有良好的线性关系。
2.3　精密度测定:精密吸取 2.25mg/ml的土木香内酯甲醇
溶液在色谱条件下连续进样 5 次 , 每次 3μl , 测得峰面积 , 经
计算 RSD为 1.00%。
2.4　样品测定:土木香选净 ,粉碎成 20 目粗粉 , 称取 20g 置
挥发油提取器中 , 水蒸气蒸馏提取挥发油 ,并用乙醚萃取 , 无
水硫酸钠脱水 , 回收乙醚得近乎无色有类似土木香气味的半
固体物。所得挥发油用甲醇溶解并定容至 10ml , 即得土木香
样品液。取土木香样品液 3μl 进样 , 采用外标单点法测定 ,
结果见表 1。
表 1　样品中土木香的含量
样　品 含量(%) 平均值 RSD%
1
0.1423
0.1407
0.1455 0.1428 1.71
2
0.0948
0.0964
0.0981 0.0964 1.71
3
0.2819
0.2886
0.2909 0.2871 1.62
2.5　回收率的测定:取已知含量的样品 4 份 , 每份 1ml ,各加
入 2.25mg/ml标准溶液 1ml ,混匀 , 在上述色谱条件下同时测
定 , 结果见表 2。
表 2　加样回收率
编号 加入量(mg) 测的量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
1 3.375 3.264 96.7
2 3.375 3.291 97.5
3 3.375 3.388 100.4 98.0 1.63
4 3.375 3.281 97.2
3　讨　论
3.1　实验结果表明:三批样品中土木香内酯的含量差异较
大 , 可能与贮存时间 、条件及产地等因素有关。
3.2　资料表明〔4〕:秋后采集的新鲜样品中土木香内酯的含
量可达 1.16%, 与本次结果相差 10倍左右。
3.3　乙醚回流提取样品液 , 虽简单快速 , 但脂溶性杂质较
多 , 影响色谱柱的分离效果。
参考文献
〔1〕内蒙古自治区卫生厅.内蒙古蒙药材标准〔M〕.赤峰:内
蒙古科学技术出版社 , 1987 , 35.
〔2〕〔4〕楼之芩 ,等.常用中药材品种整理和质量研究〔M〕.北
京:北京医科大学 、中国协和医科大学联合出版社 , 1996.
10 , 30-31.
〔3〕国家中医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分
手册〔M〕.北京:人民出版社 , 1986 , 30.
2002 年 8月 1 日收稿
372003 年 2月(第 9卷)第 1期　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2003.01.032