全 文 ：药物分析杂志 C hi nJ P ha r mA na l2 00 6
,
2 6 ( 5 ) 一 65 9 一
藏药牛尾篙油滴丸含量测定的气相色谱方法学研究
李维卫 ’ ,2 , 胡凤祖 ” , 师治贤’
( 1
. 中国科学院西北高原生物研究所 ,西宁 81 00 1 ;2 . 中国科学院研究生院 ,北京 1《X x) 39)
摘要 目的 :建立测定牛尾篙油滴丸中 p 一 漩烯含量的方法 。 方法 : 气相色谱法 ,采用填充色谱柱 ( 3 m x 3 m m ) , 固定相为 8%
二乙二醇丁二酸醋 ,汽化温度 150 ℃ ,柱温 12 0 ℃ ,载气 (氮气 )流速 10 m L · m in 一 ’ 。 结果 : p 一 旅烯的理论塔板数为 21 06 , 回归
方程为 y = 2 . 7 05 x 10 , x 一 3 . 5科 x 10 , ( ; = 0 . 999 9 ) , 线性范围为 0 . 2 16 3 一 3 . 4 60 m g · m L 一 ’ ,平均回收率 土 R s n 为 9 9 . 1 6% 土
0
.
59 %
。 结论 : 以该法测定主要有效成分 p 一 旅烯的含量 ,理论塔板数较高 、分离度较好 。 该方法可用于牛尾篙油滴丸的质量
控制 。
关键词 : 藏药 ;牛尾篙油滴丸 ; p 一 藻烯 ;气相色谱法 ;质量控制
中图分类号 : gR l7 文献标识码 : A 文章编码 : 025 4 一 1 793 (2 00 6 )05 一 06 59 一 02
G C s t u d y o f ds t e n 朴 ian it o n o f T ib e t me id
c ine iN
u
we i H
a o y o u d r 0 P P i n g iP l s
L x w
e i 一 w e i l , 2 , H u Fe n g 一 z u l ` , SH I Z h i 一 x i a n
( 1
.
NO hrt
w e s t P lat e a u nI st iut t e o f B i o lo盯 , C hi n e s e Ae a d e m y Of S e i e cn e s , X iin n g 8 10山〕1 , Ch i n a
2
.
G ra d u at e S e h o l of ht e Ch i n e s e A e a d e m y o f Se i e n e e s
,
B e ij i n g l 《洲)0 3 9 , Ch in a
A b st r a c t O bj e e t i
v e : oT
e s t a b li s h a m e th o d of r q u a n t it a t iv e d e t e rm i
n a t i o n o f p 一 p i n e n e i n T i b e t m e d i e i n e N i u w e i
H ao y o u d r o p p i n g p i l l s
.
M
e ht o d : G C
, e o l u m n ( 3 m
x 3 m m ) ;
s ta t i o n a 叮 p h a s e : 8% d i e t h y e n e g l y e o l s u e e i n at e ; d e te e -
t o r : h y d or g e n fl a m e i o n i z a t i o n d e t e e t o r : inj
e e t io n e h a m b e r t e m p e ar t u er : 1 8 0 ℃ ; e o l u m n t e m p e art u r e : 1 2 0 ℃ ; e a币 e r
g a s : N
Z , 10 m L
·
m i n
一 ’ .
R e s ul t
: A v e ar g e r e e o v e叮 art i o w a s 9 9
.
6%
.
R e sul st
:
hT
e n u m b e r of th e o er ti e a l p lat e s w a s
2 10 6
,
t h e er 脚 s s i o n e q u a ti o n w a s y = 2 . 7 0 5 x 1 0 , X 一 3 . 54 x 1 0 , ( r = 0 . 9 9 9 9 ) ; th e a v e r鳍 e er e o v e砰 士 R SD w a s
9 9
.
1 6% 土 0
.
5 9%
.
C o cn lu is
o n : hT i
s m e t h o d e a n b e u s e d to e o n t or l th e qU al iyt of iT b
e t m e d i e i n e N i u w e i H a叮 o u
d or p p i n g p i l l s
.
K e y w o r d s : iT b
e t m e d i e i n e ; N i u w e i H a o y o u d r o p p i n g p i l l s ; G C ; p
一 p i n e n e ; qU al iyt e o n t or l
牛尾篙油滴丸主要原料为藏药材牛尾篙 ( tA e -
m is i a s u b d ig i t a t a M a t .ft )的挥发油 , 主要成分为 a -
旅烯 、 p 一 旅烯 、桧烯 、 茵陈素等 〔’ ,z] , 其中 p 一 旅烯
含量最高 ,在 35 % 以上 。 该产品主要功效是化痰止
咳 、 降气平喘 ,用于痰浊阻肺 、气喘咳嗽 、 痰多及慢性
支气管炎见上述证候者 。 原试行标准以牛尾篙的挥
发油作为质量控制 的标准 , 专一性不强 ,不易控制 。
以 p 一 旅烯含量作为标准能够更好的控制该药品的
质量 ,本实验采用气相色谱法对 p 一 旅烯的含量测
定法进行了系统的方法学研究 。 色谱柱选用填充
柱 , 出峰时间快且分离效果好 , 方法简便 ,重复性好 ,
适用于原药 、 中间体及成品药的质量控制 。
1 仪器与试药
GC 7 89 0 n 气相色谱仪 (上海天美公司 ) , 氢火
焰离子化检测器 , Se uP 3 00 色谱工作站 。
石油醚 (分析纯 , 30 一 60 ℃ ,重蒸 ) ; p 一 旅烯对
照品 (批号 1 8 60 10 , 纯度 9 0 % ) , 瑞士 lF u k a 公司 ;
牛尾篙油滴丸 (每丸重 0 . 2 9 ,含牛尾篙油 0 . 1 9 ) ,青
海省大地药业 。
2 色谱条件
色谱柱为填充柱 ( 3 m x 3 m m ) , 以二乙二醇丁
二酸醋为固定相 , 涂布浓度为 8% , 柱温为 12 0 ℃ ;
进样 口温度 : 180 ℃ ,检测器温度 : 巧 0 ℃ ,载气流速 :
10 m L
·
m i n
一 ` ,进样量 l 林L o
* 通讯作者 T e l : ( 0 9 7 1 ) 6 1 32 7 5 0 : E 一 m ia l : h u fz @ n衍 p b . a e . 。 n
一 6 60一 药物分析杂志 Ch in Jh P~ An a l 20 (拓 , 26 ( 5)
3 溶液的制备
3
.
1 对照 品溶液 精密 称取 p 一 旅烯对 照 品
3 8
. 料 m g (含 日一 旅烯 3 4 . 6 m g ) , 以石油醚定容至
10 m L 量瓶 , 即得对照品储备液 。 精密量取该储备
液 12 5 林L ,用石油醚定容至 5 m L , 即得 0 . 8 6 5 m g ·
m L
一 ’ 的对照品溶液 。
3
.
2 供试品 溶液 取牛 尾篙油滴丸 内容物 约
0
.
1 9
, 精密称定 , 置 10 m L 量瓶中 , 加适量石油醚
溶解超声 5 m in 后定容至刻度 ,摇匀 , 即得 。
4 系统适用性试验
取浓度为 0 . 865 m g · m L 一 ’ 的对照品溶液进样 ,
以 p 一 旅烯峰计理论板数 为 2 106 , 拖 尾 因 子为
1
.
0 2
,样品与最近峰的分离度为 2 . 68 。
5 线性关系考察
取 “ 3 . 1” 项下 日一 旅烯对照品储备液 ,用石油醚
稀释至浓度分别为 0 . 2 16 3 , 0 . 4 3 2 5 , 0 . 5 6 5 0 , 一 7 3 0 ,
3
.
46 0 m g
·
m L
一 ’ 的对照品溶液 , 精密吸取 1 林L , 注
人气相色谱仪 , 测定 , 结果表明 , p 一 漩烯浓度在
0
.
2 16 3 一 3
.
460 m g
·
m L
一 `之间线性 良好 。 回归方
程为 :
Y = 2
.
7 0 5 x 10 5 X 一 3
.
54
x 10 3 r = 0
.
9 9 9 9
6 精密度试验
精密吸取 p 一 旅烯对照品溶液 1 林L , 注人气相
色谱仪 ,连续进样 5 次 ,以外标法分别计算 5 份样品
的含量 , 结果 p 一旅烯含量的 R SD 为 0 . 86 % , 表明
精密度良好 。
7 稳定性试验
称取牛尾篙油滴丸 0 . 1 9 ,加石油醚溶解得供试
品溶液 ,进样 1 林L ,每隔一定时间测定样品中 p 一 旅
烯的含量 , 结果含量的 R SD 为 1 . 2% ,表明供试品在
2 1 h 内稳定性良好 。
8 重复性试验
按 “ 3 . 2 ” 项下方法制备供试品溶液 , 依照样品
测定方法进样 ,以 p 一 漩烯峰面积计算 RSD ,重复测
定 5 份 , R S D 为 4 . 6% 。 表明该方法重复性良好 。
9 回收率试验
精密称取已知含量 ( 0 . 0 10 9 )样品 5 份 ,其 p -
旅烯含量为 3 . 64 m g , 再精密称取 p 一 旅烯对照 品
3
.
o m g分别加到 5份样品中 ,按 “ 3 . 2 ” 项下方法制
备供试品溶液 , 进样 1 林 L ,测定 ,计算回收率 , 5 份样
品 回 收 率 分 别 为 9 . 10 % , 98 . 50 % , 9 . 61 % ,
9 8
.
6 9%
,
9 9
.
8 9% ; RS D (
n 二 3 ) 分 别 为 0 . 7 8% ,
0
.
8 9%
,
0
.
9 8%
,
0
.
8 6%
,
0
.
7 7 %
。 平 均 回 收 率
9 9
.
16%
。
1 0 样品含最测定
准确称取牛尾篙油滴丸内容物 0 . 1 9 , 按 “ 3 . 2 ”
项下方法制备供试品溶液 ,用石油醚稀释 or 倍后进
样 。 测定 or 批样品中 p 一 漩烯的含量 ,每批平行测
定 2 次 , 结果 10 批样品中 p 一 旅烯含量在 35 . 7 -
39
.
7 m g 之间 ,其色谱图及菜籽油空 白对照图见图
1
。 结果表明 ,该方法对牛尾篙油滴丸的质量控制提
供了可靠的依据 。
12 d rn i。
图 1 色谱图
F ig 1 G C e h or m at o g r a ll l s
A
.
p
一 旅姗对照品 ( p 一 p i n e n 。 efr er n e 。 su b ,atn e e
B
. 供试品 ( s am p le ) C . 空白 ( b lan k )
参考文献
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(本文于 2 0 5 年 4 月 24 日修改回 )