全 文 ：第 7卷 第 2期
1 95 9年 3月
药 学 学 报 Vol .l Vl
C A A TP HA RM C A E UTI C A SI NI C AM
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2
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1 9 5 9
中国蛔篙 (A r t e m i s ia in e a n a eK lle )r 中
山道年含最测定方法的研究 ( 1) ’
傅登永 康敏如 王 凤美
(中 国 医 学 科 学 院 稍 用植 物 学 系植 物 化 举 室 , 北京 )
蛔篙属植物中山道年合量测定的方法 , 可分为提取 、 提钝和$lJ 定等三个步砚 . 提取方
法有游离山道年抽出法盯 .7 51 和山道年酸盐抽出法 .lz[ · `1 . 提耗方法有化学处理法 和 吸附
法 lI,l , , l,. 划 . 后者校前者为筒便 , 但有一定的揖失 10 . 测定方法有重量 法卜 ,.8 · .9 al 、 沉淀
法、 t乃· ,` 1、 容量法 l , ·` , ’ 。 ,竹 ] 、 旋光法 [ , ` ,” 1和此色法 [` ,一 ,` ,川等 , 其中重量法和沉淀法需要 放爱 时
简较长 ,旋光法和容量法需要样品量被多 , 均尚存在一定的缺点 lz, ’ z] , 且只能应用于花蕾
或全草的分析 . 山道年提取工作 ,在生产上多采用石灰水浸出 ,分析石灰水浸出液中山道
年含二测定方法 , 文献不载 . 作者等曾应用第八版“ 苏联药典” 山道年容量分析方法 l1[ , 测
定其石灰水浸出液中山道年的含量 ,发现操作困难 ,平行毅差校大 . 因而研究蛔篙中山道
年含量测定的方法 ,拜能适合于其石灰水浸出液中山道年含量的侧定 , 是十分必要的 .
作者等在研究山道年提取方法 [期时 , 发现山道年的苯或氯仿溶液 , 通过骨炭或氧化
招 , 可以起提钝作用 ,但有部分担失 . H au se lr .IJ 、 山岸正治 .l1[ ` ,】等氏曾有用吸附方法分析山
道年的报导 . 作者等根据山道年的生产方法 , 在研究骨炭对山道年钙盐吸附作用的基础
上 ,研究了中国蛔篙中山道年含量测定的方祛 . 这个方法主要是利用骨炭吸牧烟篙石灰
水没出液中的山道年酸钙盐 , 以盐酸酸化 , 使骨炭所吸牧的山道年酸钙盐成为山道年 ,用
氯仿提取之 ,以硫酸三氛化铁显色 ,测定含量 . 本法适用于蛔篙草及其石灰水浸出液中山
道年含 t 的测定 .
实 跳 部 分
(一 ) 拭旅肺尹及仪器
1
. 山道年 :本截阶室提制 ,按第八版 “ 苏联药典”分析方法分析其钝度 为 9 . 48 多 . 以
下拭阶所用山道年已按此百分率折合成纯品 .
2
. 酒精 ( 9 , 外) , 氯仿 , 甲醇 ,盐酸 , 硫酸 ,金属纳 (均属化学钝 ) : 北京献剂研究所 ; 三氛
化铁 (化学碗 ) : E . M e r e k .
3
. 骨炭 : 中国医药公司 . 用 5务氢氧化钠 , 5界盐酸分 slJ 处理后 ,以水洗至中性 ,干燥 ,
以氯仿脱脂 ,在 工50 一 Z 0 0 c0 加热一小时 .
4
.妹酸三氯化敛截剂 : 取三氯化敛 .0 8 克溶于 0 . 1多硫酸 10 0 毫升中 , 肝于棕 色 瓶
中 .
* 1 95 7年 1 2 月 1 7 日收到 .
DOI : 10. 16438 /j . 0513 -4870. 1959. 02. 001
摘 攀 举 报 7卷
5
.三氯化效拭荆 :取三氛化效 . 0 8克溶于水 1 0毫升中 .
6
.硷性山道年水溶液 :取山道年 1竟 , 氢氧化钙 10 克 ,水 10 毫升煮沸 、热滤 ,以热水
洗樵至无山道年反应 ,加水使溶液为 1 0 0 0 毫升 . 每一毫升溶液相当于一毫克山道年 .
7
. 中性山道年水溶滋 :取硷性山道年水溶液 ,加盐酸稠 p H 为 7 .
8
. 酸性山道年水溶液 :取硷性山道年水溶液 ,加盐酸刹整 p H 为 1 .
9
. 甲醇纳献剂 :取无水甲醇 1 0 毫升 , 放在三票瓶中 , 慢慢加入新切成碎块的碗金属
纳 , 克 ,在水浴上回流半小时 ,放冷过滤 .
10
. 仪器 : uL m etr on 比色舒 ;滤光板 , 4 90 m内 比色管 , 透光度一致 、 厚薄一致的献管
( 1
.
, 厘米 x 10 厘米 ) . 其他仪器从略 .
仁 ) 分析方法 取曹在石灰干燥器中干馋至恒量的 60 号蛔篙粉末 一 “ · l一 “ .25 献叻
(或者称取未握干燥的 60 号蛔篙粉末 0 . 1一 0 .2 5克 ,但须同时称取样品 , 按“ 中华人民共和
国药典” ( 1 9 , 3 )水份测定法 , 测定其水份 ,然后按干燥样品 ( w )补算)早化钙 .0 6 克于乳钵
中研磨均匀 ,用 30 毫升水将上述研磨物冲洗入三角烧瓶中 . 瓶上盖一小玻璃漏斗 , 煮沸
十分钟 , 乘热吸滤 ,并以 20 毫升左右热水洗滁三角瓶和残渣 . 称骨炭 1克 , 放在直径为
1
.
5 厘米的垂熔的玻璃漏斗中 ,以水湿淘并抽干压平 . 将上述蛔篙石灰水浸出液与洗液通
过骨炭层 ,并以少量水洗净容器 , 其流速为每分钟 50 一 60 滴 . 取 1多盐酸拘 7毫升倒入上
述漏斗中 , 至滤出液呈微酸性反应 , 然后将此漏斗放入热稀盐酸溶液中 ( p H 3 ) ,保持 8 5 oC
5 分钟 . 取出漏斗 ,用冷水洗滁至无氯离子反应 ,骨入 ,。 o c 烘箱中千燥 3。分钟 ,同时抽
气使骨炭完全干燥 . 将骨炭移入脂肪抽出器中 ,以氯仿洗溉漏斗并提取山道年 ,翘流提取
至提取液对甲醇纳呈负反应 . 将氯仿提取液浓精成 10 至 25 毫升 ( c) ,使每 1 毫升氯仿
相当于 .0 01 毫克样品 , 含山道年量不能超过 .0 2 毫克 , 必要时可稀释之 . 分别取 1毫升氯
仿提取液 4 份 ,爱于 4只拭管中 ,在 1 o 0 O c 以下的砂浴上蒸干 ,加 l :l 硫酸 3 毫升 , 硫酸
三氛化轶溶液 0 . 1毫升 ,在沸水浴上加热 10 分钟 , 取出后以水冷却 ,加 95 多酒精 3 毫升 ,
摇匀后倒入比色管中进行此色 , 求其平均值 , 同时做空白献阶作对照 . 从标准坐标枝上 l)
找出 1毫升氯仿提取液中所含山道年毫克数 ( )S , 山道年含量百分率 ( A )舒算如 下式 :
C
·
S
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·
W
1 0 0 = 」全主
1 0
·
W
(三 ) 枯果与时旅 ·
1
. 骨炭吸着山道年量和 p H 关系 :取中性 、 酸性或硷性山道年水溶液各 10 毫升 ,分别
趁于拭管中 ,加入不同重量的骨炭 ,振摇 2分钟 , 滤过 . 酸性溶液直接用氯仿提取 , 中性或
硷性溶液 ,加入盐酸后再以氯仿提取 . 将氛仿提取液分别蒸干后乘热用甲醇纳检查反应 ,
若有山道年 lHJ 显紫色 2) . 若有反应时 ( + )表示骨炭吸着量已鲍和 ,若无反应时 (一 )表示骨
炭的吸着量尚未达鲍和或接近鲍和 ,拮果兑表 1 .
骨炭对山道年 吸着量以酸性时为最多 , 中性次之 , 硷性最少 . 但溶于石灰浸出液中的
酸性树脂 , 当溶液刹节为酸性时 ( p H I )良口大量析出 ,影响山道年的洗脱 . 在硷性时 ( p H 1 2 )
1) 当林剂更换 , 必镇重新测定其标准曲技 .
2 ) 本反应灵敏度为 。 . 0 01 奄克 ,空白对照无反应 .
广
2期 傅丰永等 :中国炯落中山道年含盆测定方法的研究) l (5 5
我 1 .炭吸 .山道年 .与 pH 的关保
二三二三亚二书 _ }- 一一止竺二 ,一一。 (克 )…嗡…奢燃别“ “ }{骨“ 克 )}睽…署醛补“ .
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12
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其吸着量虽较小 ,但无上远现象 ,故采用为分析方法 . 在中性时酸性树脂对山道年含量侧
定有无影响 ,简得进一步研究 .
2
. 骨炭所吸着山道年的回收率的侧定 : 取碗山道年水溶掖二份 , 一份按上远分析方
法 ,用骨炭吸着 ,超洗脱后 ,以 2 , 斗, 二稍基苯腺沉淀法定量 `23] . 另一份以氟仿直接提至无
山道年反应 ,亦用 2 , 4 , 二稍基苯腺沉淀法定量 ,拮果晃表 2 .
玻 2 . 炭中所吸 . 神山道年的回收率的浏定
卜 骨 炭 吸 着 法
, , . 、 加 I * 、 1 2 , 斗二稍基 } 山 道年针 } 二 ,分 , ,
l u 月落 ~ , e 、 夕心 ,l 山上 .查 r 协宁 、 } 佗尝 者多 r 解扩、 } 坦 J气人月二 了口
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1 0 1
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2
二者回牧率近似 ,表示钝山道年握上述分析方法处理后 , 与氛仿提法相比含量无捐失 .
’
3
. 骨炭吸着蛔篙中山道年的回收率的测定 :取蛔篙草二份 . 一份按分析方法进行吸
着 ,握洗脱后用 2 , 4 , 二稍基苯腺沉淀法侧定其收回率 . 另一份按 A . 0 . A . c . 方法网 ,
进行分析 . 分别测定二法所得的产物的融点 ,拮果兑表 3 .
裹 3 骨炭中所吸 I 姻蔺草中山道年的收回率的测定
户盈甘吸·月
一样一点
一占口一5夕
碑一22道算惊旧陌!一…样品重 (克 )卜 4二稍笨 踪(克 ) 爵鬓引山道黔列,(克 ) 1 2 0 1 , 斗二砒品重(克 ) 苯 腺(克 ) 山针 年盆 山道年含 t%7门/切了斗ù,,二102l门工,上i二
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1
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1 8
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月 .曰 .弓
J
物 学 学 报 7卷
、侧
吸着沉淀法所测得的山道年含量与A .0 .A . c.法所测得的山道年舍量近似 ,且所得 2 ,
4 , 二稍基苯腺的衍生物的融点也相同 . 靛明骨炭中所吸着蛔篙中的山道年能够 完 全 回
收 ,而且杂厦的影响校小 .
4
. 三氯化敛和硫酸三氯化敛比色标准坐标接的测定和此较 : 取纯山道年 .0 0 25 克 ,用
氛仿 25 0 毫升溶解 ( 1护c) ` ) ,每一毫升氟仿含山道年 0 . 1毫克 . 取不同容积的氧仿溶液分
别置于截管中 , 在沙浴上蒸干 (温度在 1 o o oC 以下 ) ,分别以三氯化数 lz[] 与硫酸三氯化跌显
色 ,用 L u m e otr n 比色针进行比色 . 实殷桔果晃表 4 , 标准坐标技晃图 1 . 图中二坐标技
智未通过原点 , 由于三氯化数截剂用量较高之故 .
我 4 三抓化眠和硫酸三氮化铁眼色时的光密度值
山道年砚仿溶液 (奄升 )
相当 l白道年 t (奄克 )
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氛化铁显色
酸三抓化铁显色 2 。 5 9 ! 2 . 9 5
漏阵光密度
二条坐标拔无扰舒上的差异 , 但三氯化
跌溶液易浑浊 ,夏季只能保存一星期 , 冬
季也只能保存三星期 ; 而硫酸三氟化男才
lBJ 无此说象 , 因此所 lmJ 定的坐标找可以
应用较长时简 , 为其优点 .
,
。 蛔篙中山道年含量 ifl 定三种方法
的比校 :乎同一蛔篙草样品 , 分别按本分
析方法 , A . 0 . A . c . 方法 t23] , 和骨炭吸
着三氯化铁此色法进行含量测定 , 其桔
果晃表 , .三种分析方法所得山道年含量
基本上一致 . 在操作时简上 A . 0 . A . c .
法需要三天 , 而另二种 方法所需 时 简
较短 ,豹一 6 小时 ,其中以硫酸三氯化致方
法 ,所用硫酸三氯化戮拭剂校为稳定 ,尤
川
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我 5 三甲喇口篙中山道年含 I 浏定方法的比较
A
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.
A
.
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. 法 三抓化铁比色法 硫酸三敏化教比色法 (本法 )
样品重 2 , 斗二稍 相当 山 山道年 样 : 重 11 /50 样品 11巧首年 山道年 样品重 1/ 50 样品 山道年(克 ) 基 苯 膝 道年最 % (克 ) 声 密 度 淤算最 % (克 ) 光 密 度 淤算盆
(克 ) (克 ) (毫克 ) (毫克 )
1
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1
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.
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一`J一2亡,9目,
愁一0J.iC,11
1,1` .上nJ.几
l) 此处沮康与配制抓仿山道年溶催时的沮度相同 .
户
2 期 傅丰永等 :中国蛔篙中山道年含量 ,N1 定方法的研究 ( l) 5夕
为便利 . 但操作手疲尚属复杂 ,有待进一步改进 .
6
. 本分析方法差毅率的侧定 :取同一蛔篙样品 9 份 , 按分析方法进行分析 ,测定本法
的差魏率 ,桔果兑表 6 . 差裸率为 东 9界.
犷`
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我 6 位 拨 率 的 测 定
样 “ : ` (克 ,
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新的蛔篙草中山道年含量测定的方法 , 能适用于蛔篙草及其石灰水浸出液中山道年
合量侧定的分析 , 与 A . 0 . A . c . 方法口 l士匕较 ,分析拮果一致 ,但操作时简 lHJ 较 A . 0 . A . C .
方法精短很多 ,是其优点 .
分.
卜
参 考 文 献
工1 苏联药典 (第入眼 ) , .P 206 .
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:
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a n d I v a n o f f
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L
·
M
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p五a r川 . 附 e 。左b l a d . , 1 9 2 3 , 60 , 8 5 8 : o r c . 才 . , 1 9 2 9 , 17 , 3 2 2 6·
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N
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A
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户幸`电呀
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58 . 药 学 学 报 肉7 卷
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