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气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量
齐和日玛， 苗亚慧， 塔 娜， 成日青， 郭慧卿， 马 岚
( 内蒙古医科大学 药学院，内蒙古 呼和浩特 010110)
摘 要:目的:建立蒙药六味安消散( 阿木日－6) 中君药－土木香所含主要成分－异土木香内酯的含量测定方
法，为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法:采用美国 Trace DSQⅡ型气相色谱仪，柱子: TＲ－WAX;
柱箱温度:起始 50℃，停留 0 min，升温速率 20℃ /min，最终温度 250℃，停留 6 min，升温速率 5℃ /min，最终温度
280℃，停留 5 min;载气为氮气，流速为 1 mL /min; 进样口温度 280℃ ; FID检测器，温度为 300℃。结果:异土木香
内酯在 0． 01 ～ 0． 20 mg /mL范围内呈良好的线性关系，Ｒ2 =0． 9993，平均回收率为 99． 52%，ＲSD 为 2． 00%。结
论:该方法简便、快速、准确，重现性好，可为六味安消散的质量控制提供方法。
关键词:六味安消散;异土木香内酯;含量测定;气相色谱法
中图分类号:Ｒ917 文献标识码:A 文章编号:2095－512X(2014)06－0522－05
DETEＲMINATION OF ISO－ALANTOCTONE IN
MONGOLIAN MEDICINE LIUWEI ANXIAO
SAN BY GAS CHＲOMATOGＲAPHY
Qiherima， MIAO Ya－hui， Tana， et al．
(School of Pharmacy，Inner Mongolia Medical University，Hohhot 010110 China)
Abstract:Objective:To establish a method for the determination of iso－alantolactone in Liuwei
anxiao san．Methods:GC(Gas Chromatography)was performed on TＲ－WAX capillary column(30m
×0． 25mm×0． 25μm)with nitrogen as the carrier gas． The column temperature was programmed from
50℃(holding 30min)at a rate of 20℃ /min to 250℃(holding 6min)and then at a rate of 5℃ /min to
280℃ finally． The injector temperature was 280℃ ． The detector temperature was set at 300℃ ．
Ｒesults:The linear response ranges were 0． 01 ～ 0． 20 mg /mL(Ｒ2 =0． 9993)(n=6) ;the mean recov-
eries were 99． 52% ． Conclusion:The method is simple，quick and accurate． It is suitable for quality
control of this preparation．
Key words:liuwei anxiao san;iso－alantolactone;content determination;GC
·225· Journal Of Inner Mongolia Medical University Dec． 2014 Vol． 36 No． 6
收稿日期:2014－09－18;修回日期:2014－10－30
基金项目:内蒙古医科大学博士启动基金项目(YKD2012BQ03)
作者简介:齐和日玛(1980－)，女，蒙古族，内蒙古医科大学药学院讲师，医学博士。
DOI:10.16343/j.cnki.issn.2095-512x.2014.06.004
六味安消散(又名阿木日－6)是起源于内蒙
古、藏族地区的民间经典验方，中国药典 1985 年版
收载至今。1995 年被卫生部批准为四类新药，载
入 1998－12 版《国家基本药物－中药制剂品种目
录》［1］。六味安消散系由土木香、大黄、山奈、诃
子、寒水石、碱花六味中药组成，具有和胃健脾、消
积导滞、活血止痛之功效，用于脾胃不和、积滞内停
所致的胃痛胀满、消化不良、便秘、痛经等症［1］。
土木香为方中君药，具有健脾和胃，调气解郁，止痛
安胎之功效［1］。现代研究表明，土木香内酯和异
土木香内酯是藏木香的主要活性成分，具有显著的
抗炎、保肝活性［2］。《中华人民共和国药典》2005
年版对六味安消散采用 HPLC 法测定其大黄素含
量，但样品前处理经多次回流和萃取，操作繁琐耗
时，且对其中的臣药进行控制，不能完全反应该制
剂的质量。本实验采用气相色谱法测定本处方中
其君药－土木香所含主要有效成分－异土木香内酯
的含量，结果显示该方法简便可行，重现性好，为控
制蒙药六味安消散的质量提供了参考依据。
1 仪器与试药
Trace DSQⅡ型气相色谱仪(美国) ;柱子:TＲ－
WAX。异土木香内酯:中国食品药品检定研究院，
批号:110760;乙酸乙酯:分析纯，购于立元试剂公
司。六味安消散样品均从药店购得;样品编号
201301:乌兰浩特中蒙制药有限公司;批号:
121013。样品编号 201302:内蒙古民族大学附属
医院蒙药制剂室;批号:20121010。样品编号
201303:内蒙古国际蒙医医院国家蒙药制剂中心;
批号 20130121。阴性样品(自制 试验用药材均购
于北京同仁堂)。
2 方法与结果
2． 1 色谱条件
进样口温度:280℃，载气流量:1mL /min;分流
比为:1 ∶100;柱箱温度:起始 50℃，停留 0min，升温
速率 20℃ /min，最终温度 250℃，停留 6min，升温
速率 5℃ /min，最终温度 280℃，停留 5min;柱子:
TＲ－WAX;FID 检测器温度 300℃，氢气:35mL /
min，空气:350mL /min，保护气氮气:30mL /min。
2． 2 对照品溶液制备
精密称取异土木香内酯对照品 10． 0mg，置 10mL
容量瓶中，以乙酸乙酯稀释至刻度，配成 1． 0mg /mL
的储备液。分别吸取 1． 0mg /mL 的异土木香内酯对
照品储备液 0． 1、0． 2、0． 5、1． 0、1． 5、2． 0mL 置 6 支
10mL容量瓶中，以乙酸乙酯稀释至刻度，得异土木香
内酯系列对照品溶液，备用。
2． 3 供试品溶液制备
取药品粉末(过 60 目筛子)约 2g，精密称定，
置圆底烧瓶中，加入乙酸乙酯 10mL，80℃加热回流
45min，过滤，用乙酸乙酯洗净残渣，合并滤液，浓缩
至干，用乙酸乙酯定量转移至 5mL 量瓶中，摇匀，
备用。
2． 4 空白实验
取阴性样品(缺藏木香) ，按“2． 3”项下方法制
成阴性样品溶液。按上述色谱条件分别吸取对照
品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各 1． 0μL 注入
气相色谱仪，依法测定，结果如图 1 ～ 3 所示，缺土
木香的阴性溶液在异土木香内酯峰的位置上无
干扰。
图 1 标准品的 GC图 A:异土木香内酯
Fig． 1 GC chromatograms of references
substances A:iso－alantolactone
图 2 样品 201301 的 GC图 A:异土木香内酯
Fig． 2 GC chromatograms of sample
A:iso－alantolactone
·325·内蒙古医科大学学报 2014 年 12 月 第 36 卷 第 6 期
图 3 缺土木香的阴性样品的 GC图
Fig． 3 GC chromatograms of negative sample 图 4 对照品的浓度与其 GC峰面积的线性关系图
Fig． 4 Linear relationships between the Concentration
of references substances and their GC peak areas
2． 5 线性关系考察
从上述配置的异土木香内酯系列对照品溶液
中，分别吸取 1． 0μL 进入气相色谱仪，按上述色谱
条件进行测定，结果如表 1 和图 4 所示，异土木香
内酯在 0． 01 ～ 0． 20mg /mL范围内呈良好的线性关
系，以对照品浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作回
归曲线，其线性回归方程为 Y=3． 26×107X－51199，
Ｒ2 =0． 9993。
表 1 异土木香内酯线性关系考察结果
Tab． 1 The investigation of the Linear
Ｒelationship of iso－alantolactone
浓度(mg /mL) 峰面积 A
0． 01 324167
0． 02 545716
0． 05 1625904
0． 10 3187531
0． 15 4763812
0． 20 6535028
2． 6 精密度试验
取 0． 50mg /mL的异土木香内酯对照品溶液，
重复测定 6 次。结果见表 2，精密度良好，ＲSD
为 0． 20%(n=6)。
表 2 精密度试验结果
Tab． 2 The results of precision experiment
序号 峰面积 A 平均峰面积 A ＲSD /%
1 1625904
2 1628756
3 1627578 1625446 0． 20
4 1626734
5 1619807
6 1623901
2． 7 重现性试验
取样品粉末(批号 201301) ，照“2． 3”项下分别
制成供试品溶液 6 份，依法测定，结果重现性较好，
异土 木 香 内 酯 的 含 量 为 0． 3036mg /g，ＲSD
为 1． 57%(n=6) ，见表 3。
表 3 重现性试验结果
Tab． 3 The result of repetition character test
编号 称样量(g) 峰面积 A 含量(mg /g) 平均含量(mg /g) ＲSD /%
20130101 2． 0013 3908969 0． 3035
20130102 2． 0148 3897658 0． 3006
20130103 2． 0132 3945241 0． 3045 0． 3036 1． 57
20130104 2． 0126 3876809 0． 2993
20130105 2． 0048 3884638 0． 3011
20130106 1． 9989 4021829 0． 3125
2． 8 稳定性试验
取同一供试品(批号 201301) ，按供试品溶液
的制备方法操作，分别于制备后 0、4、8、12、24h 依
法测定，结果见表 4，供试品溶液在 24h 内稳定，
ＲSD=0． 43%(n=5)。
2． 9 加样回收率试验
分别取已知异土木香内酯含量的样品(批号
201301)6 份，各 约 0． 5g，精 密 称 定，分 别 加
入 1． 0mg /mL对照品溶液 0． 5mL，照“2． 3”项下制
备供试品溶液，依法测定，结果见表 5。
·425· Journal Of Inner Mongolia Medical University Dec． 2014 Vol． 36 No． 6
2． 10 样品含量测定
取 3 批样品，分别依“2． 3”项下方法制成供试
品溶液，依法测定，结果见表 6。不同厂家生产的
六味安消散其异土木香内酯含量有所差异。
3 讨论
3． 1 前处理条件考察
3． 1． 1 提取方法的考察 本研究分别考察了 2
种提取方式，即加热回流和直接超声处理法。结果
表明，采用直接超声法测得的异土木香内酯含量较
低，故采用加热回流法。
3． 1． 2 提取时间的考察 本实验以乙酸乙酯为
溶剂，比较了加热回流 30min，45min，60min 提取的
效果，结果回流 30min后测得的异土木香内酯含量
较低，回流 45min，60min后测得的异土木香内酯含
量接近，故回流时间定为 45min。
表 4 供试品溶液稳定性试验结果
Tab． 4 The result of stability test
时间(h) 峰面积 A 平均峰面积 A ＲSD /%
0 3908969
4 3924846
8 3890462 3904973 0． 43
12 3915839
24 3884751
表 5 异土木香内酯回收率试验结果(n=6)
Tab． 5 The results of recovery rate test
取样量(g)
供试品中对照
品的含量(mg)
异土木香内
酯加入量(mg)
测得异土木香
内酯总量(mg)
回收率(%)
平均回
收率(%)
ＲSD(%)
0． 48659 0． 14773 0． 50 0． 65563 101． 6
0． 48666 0． 14775 0． 50 0． 65343 101． 0
0． 48623 0． 14762 0． 50 0． 63687 97． 7 99． 52 2． 00
0． 4859 0． 14752 0． 50 0． 64854 100． 2
0． 48692 0． 14783 0． 50 0． 63399 97． 1
表 6 六味安消散中异土木香内酯的含量测定结果
Tab． 6 The result of sample test in different batch
样品号 异土木香内酯的含量(mg /g)
201301 0． 3036
201302 0． 2093
201303 0． 2805
3． 2 色谱条件的考察
本实验要测定的物质异土木香内酯沸点
为 364． 9℃，属于高沸点物质。分离高沸点样品，
柱温可比沸点低 100 ～ 150℃。程序升温能改善复
杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温
度下分离，而且程序升温还能缩短分析周期，改善
峰形，提高检测灵敏度。又在参考文献［5 ～ 9］的基础
上，确定了本实验的色谱条件。
目前，异土木香内酯的定量分析，报道较多的
方法主要有薄层扫描法［4］，气相色谱法［3］、液相色
谱法［10 ～ 13］等。本研究采用气相色谱法测定六味安
消散中君药土木香的活性成分异土木香内酯的含
量，为该蒙药的质量控制提供了方法简便、灵敏、准
确且专属性强的实验方法，这对民族药的质量控制
及现代化研究具有一定的意义。
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( 责任编辑:额尔德木图)
·625· Journal Of Inner Mongolia Medical University Dec． 2014 Vol． 36 No． 6